Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...

80 5 Entwicklung eines Extrusionsprozesses zur Synthese von Polyesteramiden
Viskositäten auf, da diese erst mit fortschreitender Reaktion zunimmt. In Abbildung
5.23 wird deutlich, dass eine Viskositätssteigerung nach etwa zwei bis drei Minuten
erfolgt. Dies ist mit dem starken Anstieg der Axialkraft zu begründen. Entscheidend für
das Erreichen hoher Reaktionsumsätze ist die Durchführung der Reaktion bei hohen
Temperaturen. Bereits nach sechs Minuten werden Reaktionsumsätze von über 80 %
erzielt. Jedoch werden Umsätze oberhalb von 95 % erst nach 10 Minuten erreicht. Für die
Auslegung und Optimierung der Schneckenkonfiguration des Laborextruders ist daher
auf eine möglichst lange Verweilzeit der Schmelze in der Polymerisationszone zu achten.
5.3.2 Synthese im Laborextruder mit gegebener Schneckenkonfiguration
Im Folgenden wird auf die Übertragung des Syntheseprozesses von PEA 12 in einem
Laborextruder eingegangen.
5.3.2.1 Prozessbedingungen
Um die Prozessbedingungen für die Herstellung von PEA 12 auf einem Laborextruder
zu definieren, wurde zunächst keine spezifische Schneckenauslegung durchgeführt. Dies
lag u. a. auch daran, dass das Stecken einer individuellen Schnecke zum Zeitpunkt der
Versuche nicht möglich war. Es kam daher eine gegebene Schneckenkonfiguration zum
Einsatz, wie sie in Abbildung 5.24 dargestellt ist. (s. auch Tab. A.3)
Abbildung 5.24: Schematische Abbildung der gegebenen Schneckenkonfiguration
Als Werkzeug wurde für alle Versuche Werkzeug A (s. Abb. A.1), eine einfache Rund-
düse, genutzt. Tabelle 5.5 gibt die für vier unterschiedliche Mischungen der gleichen
Zusammensetzung genutzten Prozesspunkte wieder. Um die Initiierung der Reaktion,
die bei etwa 180 °C stattfindet, gewährleisten zu können, wurden in der Reaktionszone