Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...
Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...
Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...
Erfolgreiche ePaper selbst erstellen
Machen Sie aus Ihren PDF Publikationen ein blätterbares Flipbook mit unserer einzigartigen Google optimierten e-Paper Software.
78 5 <strong>Entwicklung</strong> <strong>eines</strong> <strong>Extrusionsprozesses</strong> <strong>zur</strong> Synthese von Polyesteramiden<br />
Initiator-Gehalt von 3,0 Gew.-% (PEA 3, 4, 7, 8, 11, 12). Der Beginn der Zersetzung lag<br />
bei diesen Mischungen bei 270 °C.<br />
Hinsichtlich der mechanischen Eigenschaften konnten PEA-Mischungen mit einem Ver-<br />
hältnis von 2:1 (PEA 9-12) die höchsten Werte für Zug-E-Modul und Zugfestigkeit<br />
erzielen. Diese mechanischen Eigenschaften erschienen, im Vergleich <strong>zur</strong> maximalen<br />
nominellen Dehnung, deutlich wichtiger für mögliche spätere Anwendungen, so dass<br />
für die Wahl einer geeigneten Mischung diesen Parametern eine höheren Stellenwert<br />
zugeschrieben wird, als einer hohen maximalen nominellen Dehnung. Bei den Werten<br />
der maximalen nominellen Dehnung bei Bruch konnten keine direkten Zusammenhänge<br />
mit dem Initiator-, Aktivator-Gehalt oder dem CA:CL-Verhältnis festgestellt werden.<br />
Aufgrund der durchweg sehr guten analytischen Ergebnisse ist Mischung PEA 12 mit ei-<br />
nem CA:CL-Verhältnis von 2:1 und einem Initiator- sowie Aktivator-Gehalt von 3,0 Gew.-<br />
% für die kontinuierliche Herstellung in einem Laborextruder besonders geeignet. Für<br />
diese Mischung wurde daher der Prozess für einen Laborextruder optimiert (s. Kap. 5.3.2<br />
und Kap. 5.5) sowie Simulationsrechnungen unterstützend durchgeführt (s. Kap. 5.4).<br />
Außerdem wurden, wie im folgenden Kapitel 5.3.1.3 beschrieben, Untersuchungen zum<br />
Reaktionsfortschritt mit dieser PEA-Mischung im Microcompounder durchgeführt.<br />
5.3.1.3 Untersuchungen <strong>zur</strong> Reaktionskinetik<br />
Um Aussagen über die Reaktionskinetik bzw. über den Reaktionsfortschritt machen<br />
zu können, wurde die Abhängigkeit zwischen Reaktionsumsatz und Reaktionsdauer<br />
mit Hilfe von Versuchen am Microcompounder untersucht. Die Mischung entsprach<br />
dabei der von PEA 12, d.h. einem CA- zu CL-Verhältnis von 2:1. Nach Erreichen der<br />
Prozesstemperatur von 180 °C wurden Proben nach 2, 4, 6, 8 und 10 Minuten dem<br />
Microcompounder entnommen. Damit ein Fortschreiten der Reaktion im Schmelzeinneren<br />
verhindert werden konnte, wurden die Proben unmittelbar nach Entnahme in flüssigem<br />
Stickstoff abgeschreckt. Die Proben wurden hinsichtlich ihres Reaktionsumsatzes nach<br />
der in Kapitel 5.1.2.1 beschriebenen analytischen Methode untersucht. Die Abhängigkeit<br />
des Reaktionsumsatzes von der Reaktionszeit bzw. der Verweilzeit im Microcompounder<br />
ist in Tabelle 5.4 aufgestellt. Dabei sind Reaktionsumsatz-Bereiche angegeben, da die<br />
vier auf gleiche Weise hergestellten Proben eine gewisse Streuung aufwiesen.