Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...
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78 5 <strong>Entwicklung</strong> <strong>eines</strong> <strong>Extrusionsprozesses</strong> <strong>zur</strong> Synthese von Polyesteramiden<br />
Initiator-Gehalt von 3,0 Gew.-% (PEA 3, 4, 7, 8, 11, 12). Der Beginn der Zersetzung lag<br />
bei diesen Mischungen bei 270 °C.<br />
Hinsichtlich der mechanischen Eigenschaften konnten PEA-Mischungen mit einem Ver-<br />
hältnis von 2:1 (PEA 9-12) die höchsten Werte für Zug-E-Modul und Zugfestigkeit<br />
erzielen. Diese mechanischen Eigenschaften erschienen, im Vergleich <strong>zur</strong> maximalen<br />
nominellen Dehnung, deutlich wichtiger für mögliche spätere Anwendungen, so dass<br />
für die Wahl einer geeigneten Mischung diesen Parametern eine höheren Stellenwert<br />
zugeschrieben wird, als einer hohen maximalen nominellen Dehnung. Bei den Werten<br />
der maximalen nominellen Dehnung bei Bruch konnten keine direkten Zusammenhänge<br />
mit dem Initiator-, Aktivator-Gehalt oder dem CA:CL-Verhältnis festgestellt werden.<br />
Aufgrund der durchweg sehr guten analytischen Ergebnisse ist Mischung PEA 12 mit ei-<br />
nem CA:CL-Verhältnis von 2:1 und einem Initiator- sowie Aktivator-Gehalt von 3,0 Gew.-<br />
% für die kontinuierliche Herstellung in einem Laborextruder besonders geeignet. Für<br />
diese Mischung wurde daher der Prozess für einen Laborextruder optimiert (s. Kap. 5.3.2<br />
und Kap. 5.5) sowie Simulationsrechnungen unterstützend durchgeführt (s. Kap. 5.4).<br />
Außerdem wurden, wie im folgenden Kapitel 5.3.1.3 beschrieben, Untersuchungen zum<br />
Reaktionsfortschritt mit dieser PEA-Mischung im Microcompounder durchgeführt.<br />
5.3.1.3 Untersuchungen <strong>zur</strong> Reaktionskinetik<br />
Um Aussagen über die Reaktionskinetik bzw. über den Reaktionsfortschritt machen<br />
zu können, wurde die Abhängigkeit zwischen Reaktionsumsatz und Reaktionsdauer<br />
mit Hilfe von Versuchen am Microcompounder untersucht. Die Mischung entsprach<br />
dabei der von PEA 12, d.h. einem CA- zu CL-Verhältnis von 2:1. Nach Erreichen der<br />
Prozesstemperatur von 180 °C wurden Proben nach 2, 4, 6, 8 und 10 Minuten dem<br />
Microcompounder entnommen. Damit ein Fortschreiten der Reaktion im Schmelzeinneren<br />
verhindert werden konnte, wurden die Proben unmittelbar nach Entnahme in flüssigem<br />
Stickstoff abgeschreckt. Die Proben wurden hinsichtlich ihres Reaktionsumsatzes nach<br />
der in Kapitel 5.1.2.1 beschriebenen analytischen Methode untersucht. Die Abhängigkeit<br />
des Reaktionsumsatzes von der Reaktionszeit bzw. der Verweilzeit im Microcompounder<br />
ist in Tabelle 5.4 aufgestellt. Dabei sind Reaktionsumsatz-Bereiche angegeben, da die<br />
vier auf gleiche Weise hergestellten Proben eine gewisse Streuung aufwiesen.
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