Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...

76 5 Entwicklung eines Extrusionsprozesses zur Synthese von Polyesteramiden
5.3.1.2.7 Zusammenfassung der Ergebnisse sowie Wahl eines Mischungsverhältnisses für die
Syntheseübertragung auf einen kontinuierlichen Prozess im Laborextruder
In diesem Kapitel erfolgen die Zusammenfassung der bisher vorgestellten Ergebnisse zur
Synthese unterschiedlicher PEA im Microcompounder sowie die Wahl eines Mischungsver-
hältnisses für die Übertragung der Reaktion auf einen kontinuierlichen Prozess in einem
Doppelschneckenextruder. Um systematisch den Einfluss der unterschiedlichen Edukte
auf die Reaktion zu untersuchen, wurden PEA-Mischungen mit 1,5 und 3,0 Gew.-%
Initiator- und Aktivator-Anteil sowie einem CA- zu CL-Verhältnis von 1:1, 1:2, 2:1 und
5:1 hergestellt und analysiert.
Die in den Vorversuchen ermittelten Reaktionsbedingungen von 180 °C und einer Reakti-
onszeit von zehn Minuten erwiesen sich für alle hergestellten Mischungen als geeignet und
führten durchweg zu guten analytischen Ergebnissen. Da die Reaktion einige Minuten
bis zur Initiierung, dem Start der Polymerisationsreaktion (s. Kapitel 5.3.1.1), und einem
deutlichen Viskositätsanstieg benötigt, liegt bei der Übertragung des Syntheseweges eine
Herausforderung in der Prozessführung, und hierbei insbesondere bei der Verweilzeit
der Chemikalien im Extruder. Darüber hinaus spielt auch die Temperaturführung eine
entscheidende Rolle, da diese nicht nur Einfluss auf die Initiierungsreaktion nimmt,
sondern gleichzeitig eine Degradation auslösen kann.
Eine weitere Schwierigkeit liegt darin, dass zwei sehr unterschiedliche Maschinentypen
vorhanden sind, die sich in ihrem geometrischen Aufbau grundsätzlich unterscheiden.
Während es sich beim Microcompounder um einen konischen, corotierenden Doppelschne-
ckencompounder mit vorgegebener Schneckengeometrie handelt, der nur die batchweise
Herstellung von Polymer ermöglicht, handelt es sich beim genutzten gleichläufigen
Doppelschnecken-Laborextruder um eine zylindrisch und modular aufgebaute Maschine
(s. Kap. 5.1), die eine kontinuierliche Förderung ermöglicht. Ein typisches Scale-up
wie es auf Maschinen des gleichen Typs theoretisch möglich ist, kann in dieser Arbeit,
zwischen Microcompounder und Laborextruder, daher nicht angewendet werden. Die
Durchführung der Reaktionsübertragung erfolgt daher in erster Linie bezugnehmend auf
praktische Aspekte, d. h. welche Reaktions- und Prozessbedingungen sind erforderlich,
an welcher Stelle der Schnecke soll welche Verfahrensaufgabe übernommen werden usw.
Die analytischen Ergebnisse zeigen, dass der Gehalt an Initiator und Aktivator entschei-
dend Einfluss auf die Reaktionskinetik, den Reaktionsumsatz und der damit verbundenen