Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...
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70 5 <strong>Entwicklung</strong> <strong>eines</strong> <strong>Extrusionsprozesses</strong> <strong>zur</strong> Synthese von Polyesteramiden<br />
Liegt das CA:CL-Verhältnis bei 1:2 (PEA 1-4), ist für einen niedrigen Initiator-Anteil<br />
von 1,5 Gew.-% (PEA 1 und 2) vor der Wasserextraktion ein 3-Stufen-Degradations-<br />
Profil zu beobachten (aus der ersten Ableitung der aufgezeichneten TGA-Messkurven;<br />
Deriv. Gewicht (DG)-derivated). Bei hohen Initiator-Anteilen hingegen, ist ein 2-Stufen-<br />
Degradations-Profil festzustellen. Nach der Wasserextraktion zeigten alle Proben ein<br />
2-Stufen-Degradations-Profil und den Beginn der Degradation bei einer Temperatur<br />
zwischen 250 und 270 °C (s. Abb. 5.15 und 5.16) wohingegen er vorher bei niedrigem<br />
Initiator-Gehalt bei etwa 150 °C lag. Ein vergleichbares thermisches Degradationsverhal-<br />
ten ist für PEA mit einem CA:CL-Verhältnis von 2:1 (PEA 9-12) zu beobachten. Für<br />
Polymerproben mit einem CA:CL-Verhältnis von 1:1 (PEA 5-8) ist sowohl vor als auch<br />
nach der Wasserextraktion ein 2-Stufen-Dagradations-Profil festzustellen, unabhängig<br />
vom Initiator- oder Aktivator-Gehalt. Alle Proben (PEA 5-8) wiesen außerdem einen<br />
Beginn der Zersetzung bei etwa 250 °C auf, was auf einen geringen Anteil überschüssigen<br />
Restmonomers deutet und das Ergebnis der hohen Reaktionsumsätze stützt.<br />
Abbildung 5.17: TGA-Messungen von PCL, PA-6 und PCL-PA-6 Blend<br />
Für die Gesamtheit der hier synthetisierten PEA beginnt der thermische Abbau bei<br />
einer niedrigeren Temperatur, als der bei den reinen Polymeren PCL oder PA-6 bzw.<br />
des PCL-PA-6 Blends, die in Abbildung 5.17 als Referenz aufgeführt sind, der Fall ist.<br />
Ein möglicher Grund liegt in der Anwesenheit größerer Mengen von Aminoendgruppen