Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...

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5 Entwicklung eines Extrusionsprozesses zur Synthese von Polyesteramiden 69 Abbildung 5.15: TGA-Messungen der nicht in demineralisiertem Wasser extrahierten Proben PEA 1-4 Abbildung 5.16: TGA-Messungen der in demineralisiertem Wasser extrahierten Proben PEA 1-4
70 5 Entwicklung eines Extrusionsprozesses zur Synthese von Polyesteramiden Liegt das CA:CL-Verhältnis bei 1:2 (PEA 1-4), ist für einen niedrigen Initiator-Anteil von 1,5 Gew.-% (PEA 1 und 2) vor der Wasserextraktion ein 3-Stufen-Degradations- Profil zu beobachten (aus der ersten Ableitung der aufgezeichneten TGA-Messkurven; Deriv. Gewicht (DG)-derivated). Bei hohen Initiator-Anteilen hingegen, ist ein 2-Stufen- Degradations-Profil festzustellen. Nach der Wasserextraktion zeigten alle Proben ein 2-Stufen-Degradations-Profil und den Beginn der Degradation bei einer Temperatur zwischen 250 und 270 °C (s. Abb. 5.15 und 5.16) wohingegen er vorher bei niedrigem Initiator-Gehalt bei etwa 150 °C lag. Ein vergleichbares thermisches Degradationsverhal- ten ist für PEA mit einem CA:CL-Verhältnis von 2:1 (PEA 9-12) zu beobachten. Für Polymerproben mit einem CA:CL-Verhältnis von 1:1 (PEA 5-8) ist sowohl vor als auch nach der Wasserextraktion ein 2-Stufen-Dagradations-Profil festzustellen, unabhängig vom Initiator- oder Aktivator-Gehalt. Alle Proben (PEA 5-8) wiesen außerdem einen Beginn der Zersetzung bei etwa 250 °C auf, was auf einen geringen Anteil überschüssigen Restmonomers deutet und das Ergebnis der hohen Reaktionsumsätze stützt. Abbildung 5.17: TGA-Messungen von PCL, PA-6 und PCL-PA-6 Blend Für die Gesamtheit der hier synthetisierten PEA beginnt der thermische Abbau bei einer niedrigeren Temperatur, als der bei den reinen Polymeren PCL oder PA-6 bzw. des PCL-PA-6 Blends, die in Abbildung 5.17 als Referenz aufgeführt sind, der Fall ist. Ein möglicher Grund liegt in der Anwesenheit größerer Mengen von Aminoendgruppen
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1 Einleitung Im Rahmen der gegenwä
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1 Einleitung 3 In der vorliegenden
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