Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...
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66 5 <strong>Entwicklung</strong> <strong>eines</strong> <strong>Extrusionsprozesses</strong> <strong>zur</strong> Synthese von Polyesteramiden<br />
Probe 2. Heizphase Kühlphase<br />
Tm1<br />
[°C]<br />
∆Hm1<br />
[J/g]<br />
Tm2<br />
[°C]<br />
∆Hm2<br />
[J/g]<br />
nicht extrahiert/extrahiert in demineralisiertem Wasser<br />
TC1<br />
[°C]<br />
∆HC1<br />
[J/g]<br />
PEA 1 56/56 44/54 163/- 3/- 28/26 39/53 110/- 1/-<br />
TC2<br />
[°C]<br />
PEA 2 56/57 64/47 148/- 4/- 30/26 39/44 - -<br />
PEA 3 56/56 40/39 184/185 11/11 29/26 41/42 - -<br />
PEA 4 56/56 44/31 162/160 7/6 26/27 40/39 - -<br />
∆HC2<br />
[J/g]<br />
PEA 5 56/56 21/27 190/188 16/15 26/26 24/27 -/140 -/14<br />
PEA 6 58/58 28/30 166/159 9/6 29/26 25/25 101/- 5/-<br />
PEA 7 56/56 28/26 188/185 18/17 27/26 27/25 144/138 4/2<br />
PEA 8 56/56 28/31 160/161 10/13 28/27 23/28 -/102 -/4<br />
PEA 9 55/56 18/18 189/185 17/17 29/30 11/13 140*/135* 13/10<br />
PEA 10 55/56 17/19 164/158 13/10 29/27 12/16 96/- 10/-<br />
PEA 11 55/55 17/17 190/188 24/23 27*/26 12/14 142/143 30/28<br />
PEA 12 56/57 17/17 171/166 16/14 11/26 8/11 107/98 14/12<br />
PEA 13 52/54 5/6 188/190 22/26 5/15 -/3 142/145 26/32<br />
PCL 57 57 - - 30 58 - -<br />
PA-6 - - 221 69 - - 187 73<br />
PCL-PA-6<br />
Blend (1:1)<br />
* Schulter im Peak<br />
57 37 219 26 35 35 191 24<br />
Tabelle 5.3: DSC-Messungen der synthetisierten PEA sowie von PCL, PA-6 und einem<br />
PCL-PA-6 Blend<br />
Die DSC-Ergebnisse der PEA weisen, im Vergleich zum reinen PCL oder PA-6, grundsätz-<br />
lich niedrigere Schmelz- sowie Kristallisationstemperaturen auf. Dies ist vermutlich auf die<br />
Bildung kleinerer kristalliner PCL- und PA-6 Domänen im PEA <strong>zur</strong>ückzuführen. Darüber<br />
hinaus sind i. d. R. zwei endotherme Peaks bei 52-58 °C sowie bei 160-190 °C während der<br />
zweiten Heizphase zu beobachten, welche auf die Ester- und Amid-Einheiten im Polymer<br />
<strong>zur</strong>ückzuführen sind. Tm1 (Niedertemperatur-Peak) entspricht dabei dem Schmelzbe-<br />
reich der Ester-Einheit, wohingegen Tm2 (Hochtemperatur-Peak) der Amid-Einheit<br />
zuzuordnen ist. Gleichermaßen lassen sich für die meisten PEA zwei Kristallisationstem-<br />
peraturbereiche TC1, für die Ester-Einheit, und TC2, für die Amid-Einheit, feststellen. Die
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