Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...

5 Entwicklung eines Extrusionsprozesses zur Synthese von Polyesteramiden 59
Ein wesentlich stärker gelb-gefärbtes Extrudat, welches niedrigere Viskositäten zeigte, ließ
auf eine unvollständig ablaufende Reaktion und damit auf niedrigere Reaktionsumsätze
schließen. Hinsichtlich des theoretischen Verhältnisses von CA- zu CL-Einheiten konnten
die höchsten Reaktionsumsätze bei einem Verhältnis von 2:1 erzielt werden (PEA 9-12).
Am niedrigsten waren sie bei einem Verhältnis von 1:2 (PEA 1-4).
Neben dem Einfluss der Chemikalien nehmen vor allem auch die effektive und homo-
gene Materialvermischung in den Reaktionszonen des Microcompounders, die optimale
Temperatur-Führung sowie die Minimierung von Feuchtigkeit durch eine Schutzgasat-
mosphäre einen wichtigen Stellenwert zur Erzielung hoher Reaktionsumsätze ein. Die
Versuchsbedingungen sind jedoch vorab in Vorversuchen untersucht und optimiert wor-
den, so dass bei der Herstellung der PEA-Mischungen vergleichbare Voraussetzungen
vorlagen.
Probe
Menge C10
[Gew.-%]
Menge C20 P
[Gew.-%]
theoretisches
Verhältnis
CA:CL
Reaktionsumsatz
[%]
PEA 1 1,5 1,5 1:2 85,5
PEA 2 1,5 3,0 1:2 93,9
PEA 3 3,0 1,5 1:2 98,0
PEA 4 3,0 3,0 1:2 98,1
PEA 5 1,5 1,5 1:1 94,1
PEA 6 1,5 3,0 1:1 94,8
PEA 7 3,0 1,5 1:1 97,8
PEA 8 3,0 3,0 1:1 98,6
PEA 9 1,5 1,5 2:1 98,3
PEA 10 1,5 3,0 2:1 92,6
PEA 11 3,0 1,5 2:1 99,6
PEA 12 3,0 3,0 2:1 99,9
PEA 13 3,0 3,0 5:1 99,4
Tabelle 5.1: Überblick über die unterschiedlichen PEA-Zusammensetzungen sowie deren
Reaktionsumsatz