Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...

5 Entwicklung eines Extrusionsprozesses zur Synthese von Polyesteramiden 57
5.3 Synthese von Polyesteramiden
Dieses Kapitel geht auf die Synthese der Polyesteramide im Microcompounder sowie im
Laborextruder ein. Im Mittelpunkt stehen dabei die praktisch durchgeführten Versuche
sowie die Diskussion und Beurteilung der Ergebnisse.
5.3.1 Synthese im Microcompounder
Dieses Kapitel befasst sich mit der Entwicklung der in Kapitel 5.2 beschriebenen Reaktion
zur Herstellung von PEA aus CA in einer Schmelze von PCL in einem Microcompoun-
der. Zunächst wird auf die erforderlichen Prozessbedingungen eingegangen. Darauf
folgend wird der Einfluss der Edukte auf die Reaktion diskutiert. Um die synthetisierten
PEA hinsichtlich ihrer Eigenschaften beurteilen zu können, wurden unterschiedliche
chemisch-physikalische Analysemethoden sowie thermische und mechanische Prüfungen
(s. Kap. 5.1.2) durchgeführt, deren Ergebnisse in diesem Kapitel vorgestellt und diskutiert
werden. Darüber hinaus wurden Anstrengungen unternommen, um den Reaktionsfort-
schritt (s. Kap. 5.3.1.3) zu beschreiben.
5.3.1.1 Prozessbedingungen
Bei der von Rijswijk et al. untersuchten anionischen Ringöffnungspolymerisation von CA
zu PA-6 handelt es sich um eine mit dem gewählten Initiatorsystem, bestehend aus C10
und C20 P, katalysierte Reaktion, die bei Temperaturen zwischen 130 und 170 °C gute
Umsätze bei gleichzeitig niedrigen Reaktionszeiten ermöglicht (s. Kap. 5.2.2). Parlevliet
[Par10] untersuchte in ihrer Arbeit systematisch den Einfluss der Reaktionstempera-
tur auf die Reaktionszeit bei der Herstellung von PA-6 mit selbigem Initiatorsystem.
Während bei einer Temperatur von 160 °C die Initiierungsreaktion erst nach etwa sechs
Minuten beobachtet wurde, konnte diese bei 180 °C auf drei Minuten gesenkt werden.
In Anlehnung an ihre Ergebnisse wurden in dieser Arbeit die Prozessbedingungen zur
Herstellung der Polyesteramide so gewählt, dass eine schnelle Initiierung gewährleistet
werden konnte und die Polymerisationszeit außerdem ausreichend lange war, um ho-
he Reaktionsumsätze zu erzielen. Gleichzeitig musste gewährleistet werden, dass das
Polymer thermisch nicht zu stark beansprucht wird, um Degradationsreaktionen zu
vermeiden. Die Befüllung des Microcompounders bei 120 °C sowie der anschließenden Po-
lymerisationsreaktion für zehn Minuten bei 180 °C erwiesen sich als die am geeignetsten
Prozessbedingungen zur Herstellung der in dieser Arbeit untersuchten Polyesteramide.
Außerdem wurden die Versuche unter Stickstoff-Schutzgasatmosphäre durchgeführt. Die