Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...

5 Entwicklung eines Extrusionsprozesses zur Synthese von Polyesteramiden 53
Abbildung 5.6: Strukturformel von N-Acetylcaprolactam
von Polyesteramiden aus einer Schmelze von CA [NN11c] in PCL [NN11e] genutzt. Es
stellte sich jedoch nach ausgiebigen Versuchen heraus, dass dieses Initiatorsystem nur
bedingt für die Entwicklung eines kontinuierlichen Prozesses auf einem Microcompounder
geeignet ist. Zum einen war die Zudosierung von Kleinstmengen im Milligramm-Bereich
des N-Acetyl-CAs, aufgrund seines flüssigen Aggregatzustandes, mit einer Spritze nur
diskontinuierlich möglich und daher nur bedingt für eine homogene Zugabe geeignet.
Zum anderen zeigten die synthetisierten Polymere eine unzureichende Umsetzung der
Reaktion, welche darüber hinaus nicht reproduzierbar war (s. Kap. 5.1.2.1). Eine Weiter-
verarbeitung des Polymers war ebenfalls nur bedingt möglich, da das Polymer zu flüssig
war und keine ausreichend hohe Viskosität aufwies, um beispielsweise Zugprüfstäbe zu
spritzen. Darüber hinaus zeigten Untersuchungen, dass die synthetisierten Polymere
nicht thermisch stabil waren. Trotz der Änderung des Verhältnisses der Edukte PCL zu
CA sowie der Untersuchung des Einflusses des Initiatorsystems von 5 und 10 mmol pro
mol Edukt, konnte keine positive Beeinflussung der Reaktion erreicht werden. Auf die
Versuchsdurchführung sowie die Prozessbedingungen wird in Kapitel 5.3 eingegangen.
Sie waren identisch zu der mit einem neuen Initiatorsystem entwickelten Prozessführung.
Weiterhin werden daher in dieser Arbeit ausschließlich Ergebnisse mit einem neuen, dem
im Folgenden betrachteten, Initiatorsystem aufgeführt und diskutiert.
Um eine homogene Zudosierung gewährleisten zu können, wurden in dieser Arbeit An-
strengungen unternommen ein neues Initiatorsystem zu finden, welches die Herstellung
von Polyesteramiden aus einer Schmelze von CA in PCL auf kontinuierliche Weise ermög-
licht und bessere Ergebnisse liefert, als das zuvor genannte. In der Literatur wurden von
Ricco et al. [RROR99] sowie von van Rijswijk et al. [VRBJP06] unterschiedliche Initiato-
ren/Aktivatoren für die Herstellung von PA-6 mittels anionischer Polymerisationsreaktion
untersucht. Van Rijswijk et al. untersuchten zudem geeignete Prozesstemperaturen. Das
Intiatorsystem, bestehend aus einem Masterbatch von Natriumcaprolactamat (C10) in
CA als Initiator und einem Masterbatch von Hexamethylen-1,6-dicabamoylcaprolactam