Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...
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52 5 <strong>Entwicklung</strong> <strong>eines</strong> <strong>Extrusionsprozesses</strong> <strong>zur</strong> Synthese von Polyesteramiden<br />
in einem Doppelschneckenextruder mittels anionischer Ringöffnungspolymerisation von<br />
ε-Caprolactam (CA) in einer Schmelze von kommerziell erhältlichem Polycaprolacton<br />
(PCL).<br />
5.2.1 Edukte<br />
Als Edukte kamen CA [NN11c] der Firma Aldrich (DE), PCL [NN11e] (MW: 80 000 der<br />
Firma Aldrich, UK) (s. Abb. 5.5) sowie ein Initiatorsystem bestehend aus Initiator und<br />
Coinitiator bzw. Aktivator zum Einsatz. Im Anhang A.2 sind die stoffspezifischen Daten<br />
sowie die Hersteller/Bezugsquellen der Chemikalien angegeben.<br />
Abbildung 5.5: Strukturformeln von ε-Caprolactam (links) und Polycaprolacton (rechts)<br />
5.2.2 Initiator und Aktivator<br />
Zur Synthese von PEA mittels anionischer Polymerisation kommen sowohl Initiato-<br />
ren als auch Aktivatoren zum Einsatz. In der Literatur finden <strong>zur</strong> Herstellung von<br />
Polyesteramiden aus ε-Caprolactam und ε-Caprolacton Ethylmagnesiumbromid, ε-<br />
Caprolactammagnesiumbromid oder Natrium-ε-Caprolactamat Erwähnung [DPB + 01,<br />
MCBR06, BCBR04]. Dabei handelt es sich um Initiator-Systeme, welche auch für die<br />
Herstellung von Polyamid-6 aus ε-Caprolactam genutzt werden (s. Kap. 4.1.2). Kim<br />
und White [KW03, KW05] untersuchten als erste die Herstellung von Lactam-Lacton<br />
Block-Copolymeren mittels reaktiver Extrusion in einem Doppelschneckenextruder unter<br />
Einsatz von Natriumhydrid (Initiator) (NaH) [NN11g] und N-Acetylcaprolactam (Coi-<br />
nitiator) (N-Acetyl-CA) [N.N.11c] (s. Abb. 5.6) (jeweils 5 mmol/mol des Monomers).<br />
Im Mittelpunkt der Arbeiten standen dabei die Zudosierung der Edukte (die Monome-<br />
re ε-Caprolactam und ε-Caprolacton sowie das Initiator-System) an unterschiedlichen<br />
Stellen der Schnecke sowie die nachfolgende chemisch-analytische Charakterisierung der<br />
synthetisierten Polymere.<br />
In Anlehnung an die Arbeiten von Kim und White [KW03, KW05] wurden im Rahmen<br />
dieser Dissertation zunächst NaH und N-Acetyl-CA als Initiatorsystem <strong>zur</strong> Herstellung