Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...

5 Entwicklung eines Extrusionsprozesses zur Synthese von Polyesteramiden 51
enthalpie und Glasübergangstemperatur, bestimmen. Bei dieser Prüfung werden die
unterschiedlichen Wärmeströme zwischen Probe und leerem Referenztiegel genutzt, wäh-
rend diese definierten Temperaturprogrammen unterworfen werden. [Eli03, Cow97] Die
Geräte- sowie Versuchsbeschreibung erfolgt in Anhang A.1.8.
5.1.2.6 Thermogravimetrische Analyse
Die thermogravimetrische Analyse (TGA) zählt zu den thermischen Analyseverfahren,
bei der physikalische und chemische Eigenschaften eines Stoffes oder Stoffgemisches als
Funktion der Temperatur oder von der Zeit (isotherm) gemessen werden. Die Prüfmethode
gibt, durch die Aufzeichnung der Gewichtsänderung mit einem thermogravimetrischen
Masseanalysator, Aufschluss über den Abbaumechanismus der Proben . [Eli03, Cow97]
Die Geräte- sowie Versuchsbeschreibung ist Anhang A.1.9 zu entnehmen.
5.1.2.7 Zugprüfungen
Zur Bestimmung der mechanischen Eigenschaften der hergestellten PEA wurden Zug-
prüfungen an Standard Zugprüfkörpern nach DIN EN ISO 527-2 5A [DIN10] mit einer
Messlänge von 20 mm, einer Breite von 4 mm und einer Dicke von 2 mm durchgeführt.
Es wurden Elastizitätsmodul (E-Modul bzw. Zugmodul), maximale nominelle Dehnung
und maximal erreichte Spannung vor signifikantem Kraftabfall (Zugfestigkeit) ermittelt.
In Anhang A.1.10 sind die Prüfbedingungen sowie das genutzte Gerät aufgeführt.
5.2 Syntheseansätze zur Herstellung von Polyesteramiden
Wie bereits geschildert, werden PEA bisher vornehmlich durch Batch-Synthese hergestellt
[RGFP11, Gar10, Oka02] (s. Kap. 3.2). Dabei kommen beispielsweise Monomere wie sie
in Tabelle 3.1 dargestellt sind zum Einsatz. Weiterhin kann die Synthese von PEA mittels
anionischer Reaktion von ε-Caprolactam und ε-Caprolacton [BCBR04] erfolgen. Die
Herstellung von Polyesteramiden mit Blockstruktur oder einer statistischen Verteilung
von Ester- und Amid-Sequenzen auf einem Doppelschneckenextruder aus ε-Caprolactam
und ε-Caprolacton ist in der Literatur [KW03, KW05] zu finden (s. Kap. 5.22), jedoch
konnten sich diese Synthesewege bisher nicht industriell durchsetzen.
Diese Arbeit zeigt einen neuen möglichen Reaktionsansatz zur kontinuierlichen Herstel-
lung von Polyesteramiden mittels reaktiver Extrusion auf. Die Herstellung der Poly-
esteramide erfolgte zunächst batchweise in einem Microcompounder und anschließend