Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...

48 5 Entwicklung eines Extrusionsprozesses zur Synthese von Polyesteramiden
genannt. Problematisch bei dieser Art der Bestimmung sind jedoch die Temperaturfüh-
rung und die Tatsache, dass die bestimmten Schmelzpunkte der in den Polyesteramiden
befindlichen Ester-Segmente [KW03, KW05, sowie Ergebnisse s. Kap. 5.3.1.2.4] niedriger
liegen, als die Siedepunkte möglicher Lösungsmittel. Die Erfassung des in der Soxhlet-
Hülse verbliebenen Copolymers wäre anschließend nicht mehr korrekt möglich. Es ist
daher zweifelhaft inwiefern die Reaktionsumsatzbestimmung mittels Soxhlet-Extraktion
zur tatsächlichen Bestimmung des Copolymer-Gehalts beitragen kann. Darüber hinaus
könnte ebenfalls nicht ausgeschlossen werden, dass Copolymere mit extrahiert würden,
die einen höheren Ester- als Amid-Anteil aufweisen.
Der genaue Umsatzgrad der Reaktion lässt sich daher durch die hier vorgestellten
Methoden nicht genau bestimmen. Dennoch werden in dieser Arbeit die mittels Wasser-
Extraktion erzielten Ergebnisse dargestellt und diskutiert. Die auf diese Weise extrahier-
ten Proben wurden weiterhin chemisch-physikalisch sowie mechanisch untersucht.
5.1.2.2 Elementaranalyse
Die Elementaranalyse ermöglicht die Ermittlung einzelner chemischer Elemente in den
zu untersuchenden Proben. In dieser Arbeit wurde die Verbrennungsanalyse angewendet.
Die Polymerpoben wurden gewogen und unter Sauerstoffatmosphäre verbrannt. Die
entstehenden Verbrennungsgase (z. B. Kohlenstoffdioxid, Wasser, Schwefeldioxid, Stick-
stoff) wurden mittels Trennsäulen chromatographisch getrennt und detektiert. Unter
Einbeziehung der Molmassen können dann Rückschlüsse auf die Probenzusammensetzung
erfolgen. Die Gerätebeschreibung des für diese Arbeit eingesetzten Gerätes ist im Anhang
A.1.5 aufgeführt.
5.1.2.3 Gelpermeationschromatographie
Die Gelpermeationschromatographie dient der Bestimmung der Molmassenverteilung.
Das Verfahren beruht auf der Trennung der Polymerprobe nach Molekülgröße. Die chro-
matographische Trennung erfolgt durch eine Säule, die mit einem porösen Gel gefüllt ist.
Große Moleküle können nicht in die Poren des Gels eindringen und gelangen daher schnell
durch die Säule. Mit abnehmender Molekülgröße nimmt die Fähigkeit der Moleküle durch
die Poren des Gels zu diffundieren zu, wodurch die Verweilzeit verlängert wird und eine
spätere Eluierung erfolgt. Die Bestimmung der Molmassen der einzelnen Fraktionen
erfolgt durch den Vergleich mit Kalibriersubstanzen. [Eli03, Cow97]