Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...
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5 <strong>Entwicklung</strong> <strong>eines</strong> <strong>Extrusionsprozesses</strong> <strong>zur</strong> Synthese von Polyesteramiden 47<br />
Abbildung 5.3: Aufbau des Laborextruders mit sechs elektrisch beheizten Heizzonen<br />
(Th1-Th6)<br />
vorrangig vom Projektpartner, dem Lehrstuhl für Textilchemie und Makromolekulare<br />
Chemie (TexMC) an der RWTH Aachen University, Lehrstuhl Prof. Dr. Martin Möller,<br />
sowie dem DWI an der RWTH Aachen e.V. durchgeführt.<br />
5.1.2.1 Ermittlung des Reaktionsumsatzes<br />
Der Reaktionsumsatz (X) der synthetisierten PEA wurde nach [VRBJP06] folgender-<br />
maßen bestimmt: Das hergestellte Polymer wurde zu Pulver gemahlen, gewogen (mtot)<br />
und in destilliertem Wasser dreimal für zwei Stunden bei Raumtemperatur gerührt, um<br />
verbliebenes Restmonomer (ε-Caprolactam) zu entfernen. Nach Trocknung der Proben im<br />
Vakuum bei 40 °C erfolgte eine erneute Gewichtsbestimmung (mpol) und die Berechnung<br />
des Umsatzgrades nach (5.1).<br />
X = mpol<br />
mtot<br />
∗ 100 % (5.1)<br />
Diese Art der Reaktionsumsatzbestimmung eignet sich sehr gut für die Synthese von<br />
PA-6 aus ε-Caprolactam, da dieses aus dem Polymer gelöst wird. Ebenfalls gelöst und<br />
deaktiviert wird der verwendete Initiator. Nichtreagierte Mengen des in dieser Arbeit<br />
verwendeten Homopolymers PCL sowie des Aktivators können auf diese Weise jedoch<br />
nicht entfernt werden.<br />
In der Literatur [KW03, KW05] wird <strong>zur</strong> Bestimmung des realen Umsatzgrades von<br />
Lactam-Lacton-Copolymeren zusätzlich auch die Möglichkeit der Extraktion (Soxhlet-<br />
Extraktion), <strong>zur</strong> Entfernung von Ester-Homopolymer in unterschiedlichen Lösungsmitteln