Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...

5 Entwicklung eines Extrusionsprozesses zur Synthese von Polyesteramiden 47
Abbildung 5.3: Aufbau des Laborextruders mit sechs elektrisch beheizten Heizzonen
(Th1-Th6)
vorrangig vom Projektpartner, dem Lehrstuhl für Textilchemie und Makromolekulare
Chemie (TexMC) an der RWTH Aachen University, Lehrstuhl Prof. Dr. Martin Möller,
sowie dem DWI an der RWTH Aachen e.V. durchgeführt.
5.1.2.1 Ermittlung des Reaktionsumsatzes
Der Reaktionsumsatz (X) der synthetisierten PEA wurde nach [VRBJP06] folgender-
maßen bestimmt: Das hergestellte Polymer wurde zu Pulver gemahlen, gewogen (mtot)
und in destilliertem Wasser dreimal für zwei Stunden bei Raumtemperatur gerührt, um
verbliebenes Restmonomer (ε-Caprolactam) zu entfernen. Nach Trocknung der Proben im
Vakuum bei 40 °C erfolgte eine erneute Gewichtsbestimmung (mpol) und die Berechnung
des Umsatzgrades nach (5.1).
X = mpol
mtot
∗ 100 % (5.1)
Diese Art der Reaktionsumsatzbestimmung eignet sich sehr gut für die Synthese von
PA-6 aus ε-Caprolactam, da dieses aus dem Polymer gelöst wird. Ebenfalls gelöst und
deaktiviert wird der verwendete Initiator. Nichtreagierte Mengen des in dieser Arbeit
verwendeten Homopolymers PCL sowie des Aktivators können auf diese Weise jedoch
nicht entfernt werden.
In der Literatur [KW03, KW05] wird zur Bestimmung des realen Umsatzgrades von
Lactam-Lacton-Copolymeren zusätzlich auch die Möglichkeit der Extraktion (Soxhlet-
Extraktion), zur Entfernung von Ester-Homopolymer in unterschiedlichen Lösungsmitteln