Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...

46 5 Entwicklung eines Extrusionsprozesses zur Synthese von Polyesteramiden
Eine Verarbeitung der hergestellten Polymerschmelze zu Zugprüfstäben ist ebenfalls mit
dem zur Verfügung stehenden Aufbau möglich. Dafür wird die Polymerschmelze aus
dem Microcompounder in eine 5,5 mL Spritzgießvorrichtung (DSM Xplore, Geleen, NL),
bestehend aus einem Zylinder mit Stempel, ähnlich einer Pistole, überführt (s. Abb. 5.2).
Durch diesen Prozess können Standardzugprüfkörper z. B. nach DIN EN ISO 527-2 5A
[DIN10] hergestellt werden.
5.1.1.2 Laborextruder
Die Synthese zur Herstellung von Polyesteramiden wird im Rahmen dieser Arbeit von
einem Microcompounder auf einen kontinuierlichen Syntheseprozess übertragen. Für die
kontinuierliche Herstellung wird ein gleichläufiger, dichtkämmender zylindrisch aufge-
bauter Doppelschneckenextruder (als Laborextruder bezeichnet) mit einem Schnecken-
durchmesser von 16 mm und einer Gesamtlänge von 400 mm der Firma Thermo Fisher
Scientific, Deutschland (s. A.1.2) verwendet. Er wurde vom Institut für Angewandte
Polymerchemie (IAP) der FH Jülich, Lehrstuhl Prof. Dr. Thomas Mang, für Versuche zur
Verfügung gestellt. Herausforderungen zur Prozessübertragung lagen insbesondere bei der
Schneckenkonfiguration des Extruders sowie der Prozess- und Temperaturführung. Der
Extruderzylinder besteht aus sechs, mit Thermoelementen ausgestatteten, elektrischen
Heizzonen (s. Abb. 5.3 Thermoelemente Th1-Th6), die vollständig aufklappbar sind.
Außerdem befindet sich am Einzug eine gekühlte Zone, durch welche alle Chemikalien
dem Extruder zugeführt werden. Am Extruderende kamen zwei unterschiedliche einfache
Runddüsen als Werkzeug zum Einsatz, Werkzeug A sowie B, deren grundsätzlicher
Aufbau den Abbildungen im Anhang unter A.1.3 und A.1.4 zu entnehmen sind. Für
die Dosierung fand eine händische Verrührung aller Chemikalien im Becher statt. Erste
Versuche wurden mittels Trichter mit volumetrischem Dosieraggregat durchgeführt. Da
die Chemikalien jedoch in unterschiedlichen Pellet- und Flakes-Größe vorlagen, führ-
te dies zu einer lokalen Anhäufung einzelner Chemikalien, so dass eine Zudosierung
kleiner Chemikalien-Chargen per Becher und Löffel erfolgte. Ein kontinuierlicher Mas-
sestrom konnte daher nicht definiert werden wodurch die Extruderfütterung folglich
Schwankungen unterlag.
5.1.2 Analyseverfahren zur Beurteilung der synthetisierten PEA
Um die synthetisierten PEA hinsichtlich ihrer chemisch-physikalischen, rheologischen
sowie mechanischen Eigenschaften zu charakterisieren, kamen unterschiedliche Analy-
severfahren zum Einsatz. Die chemisch-physikalischen Untersuchungen wurden dabei