Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...

44 5 Entwicklung eines Extrusionsprozesses zur Synthese von Polyesteramiden
und der Untersuchung des Einflusses der verschiedenen Edukte auf das Produkt auch
die Ermittlung der Reaktions- und Prozessbedingungen wie z. B. Temperatur oder
Verweilzeit. Im Hinblick auf mögliche Einsatzgebiete des synthetisierten Werkstoffs und
dem damit verbundenen ökonomischen Interesse den Werkstoff in größeren Maschinen und
in größeren Chargen herzustellen, wird die Synthese auf einen kontinuierlichen Prozess
übertragen. Dabei wurde ein gleichlaufender, dichtkämmender Doppelschneckenextruder
der Firma Thermo Fisher Scientific mit einem Schneckendurchmesser von 16 mm genutzt,
der in dieser Arbeit auch als Laborextruder bezeichnet wird. Im Folgenden wird auf die
beiden Maschinen eingegangen.
5.1.1.1 Microcompounder
Ein Microcompounder ermöglicht ein „high-throughput screening“, d. h. eine breite
Untersuchung im Kleinstmaßstab von einigen Gramm Material, was insbesondere bei der
Entwicklung eines neuen Reaktionsweges von Vorteil ist. Dadurch wird die Untersuchung
einer breiten Variationsvielfalt von Reaktions- und Prozessparametern in kurzer Zeit
ermöglicht. Es handelt sich bei der verwendeten Maschine um einen corotierenden
Doppelschneckencompounder mit konischen Schnecken und einem Gesamtvolumen von
15 mL (s. Abb. 5.1) von DSM Xplore, Geleen, NL, welcher einen batchweise betriebenen
Prozess ermöglicht und am Lehrstuhl für Textilchemie und Makromolekulare Chemie
(TexMC) an der RWTH Aachen University, Lehrstuhl Prof. Dr. Martin Möller, sowie
dem DWI an der RWTH Aachen e.V. zur Verfügung stand. Die Schnecken besitzen einen
Durchmesser von 22,3 mm und verjüngen sich über eine Länge von 172 mm auf einen
Durchmesser von 9 mm (s. A.1.1). Sie sind je aus einem einzigen Element aufgebaut,
welches ein förderaktives Gewindeprofil aufweist. Dabei sind die beiden Schnecken so
angeordnet, dass sie teilweise ineinandergreifend sind.
Der Zylinder des Microcompounders ist elektrisch beheizt, ebenfalls konisch zulaufend
und mit eingebauter Wasserkühlung. Im Zylinder ist zusätzlich eine Bohrung angeordnet,
welche zum einen die kontinuierliche Förderung des Extrudats von den Schneckenspitzen
zurück ermöglicht und damit lange Verweilzeiten erlaubt. Zum anderen kann durch
einen Verschlussriegel an der Bohrung Extrudat dem Microcompounder entnommen
werden. Der Materialeinzug befindet sich im Zylinder an der Stelle des größten Schne-
ckendurchmessers. Die Chemikalien werden mit einem Stempel der Schnecke zugeführt.
Außerdem ist das Arbeiten unter Schutzgasatmosphäre möglich, so dass beispielsweise
Abbruchreaktionen, welche durch Luftfeuchtigkeit oder Sauerstoff verursacht werden
können, ausgeschlossen sind. Am Zylinder des Microcompounders ist weiterhin eine Kraft-