Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...

A Anhang 153
A.1.5 Elementaranalyse
Zur Bestimmung der chemischen Verbindung wurde eine Elementaranalyse von 3 mg der
Polymerprobe durchgeführt. Folgendes Gerät wurde zur Bestimmung genutzt:
CarloErba MOD 1106, Italien
A.1.6 Gelpermeationschromatographie
Das Gerät war ausgestattet mit einer Waters 1515 Isocratic HPLC Pumpe, einem Viscotek
250 model Lichtbrechungsindexdetektor (40 °C), einem Waters 2707 Autosampler, einem
PSS PFG Überwachungssäule gefolgt durch 2 PFG-linear-XL (7 µm, 8∗300 mm) Säulen in
Serie bei 40 °C. Hexafluoroisopropanol (HFIP, Biosolve) mit Kaliumtrifluoroacetat (3 g/L)
und Toluol (2.5 mL/L) wurden als Lösungsmittel mit einer Durchflussrate von 0,8 mL/min
verwendet. Das Molekulargewicht wurde gegen Polymethylmethacrylat (PMMA) als
Standard gemessen (Polymer Laboratories, Mp=580 Da bis zu Mp=7,1 ∗ 10 6 Da).
A.1.7 Rheologie
Zur Bestimmung der Viskositätseigenschaften des synthetisierten PEA kam das folgende
Gerät zum Einsatz:
Hochdruckkapillarrheometer Rheograf 2002
- Kapillare: Rundloch 30/1/180
- Druckaufnehmer: 500-6 666, Nennwert 500 bar
A.1.8 Differential-Scanning Calorimetry
Die DSC-Messungen wurden auf einem Netzsch DSC-204 aufgenommen. Dazu wurden
5-8 mg der Probe in einen Aluminiumtiegel gegeben. Dieser wurde mit einer Aufheizrate
von 10 K/min von 0 bis 220 °C untersucht.
A.1.9 Thermogravimetrische Analyse
Die TGA-Messungen erfolgten auf einem Netzsch TG-209. Dazu wurden 10-15 mg der Pro-
be in einen 85 µL Aluminiumtiegel gegeben. Dieser wurde in einer Stickstoffatmosphäre
mit einer Aufheizrate von 10 K/min von 30 bis 600 °C untersucht.