Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...
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A Anhang 153<br />
A.1.5 Elementaranalyse<br />
Zur Bestimmung der chemischen Verbindung wurde eine Elementaranalyse von 3 mg der<br />
Polymerprobe durchgeführt. Folgendes Gerät wurde <strong>zur</strong> Bestimmung genutzt:<br />
CarloErba MOD 1106, Italien<br />
A.1.6 Gelpermeationschromatographie<br />
Das Gerät war ausgestattet mit einer Waters 1515 Isocratic HPLC Pumpe, einem Viscotek<br />
250 model Lichtbrechungsindexdetektor (40 °C), einem Waters 2707 Autosampler, einem<br />
PSS PFG Überwachungssäule gefolgt durch 2 PFG-linear-XL (7 µm, 8∗300 mm) Säulen in<br />
Serie bei 40 °C. Hexafluoroisopropanol (HFIP, Biosolve) mit Kaliumtrifluoroacetat (3 g/L)<br />
und Toluol (2.5 mL/L) wurden als Lösungsmittel mit einer Durchflussrate von 0,8 mL/min<br />
verwendet. Das Molekulargewicht wurde gegen Polymethylmethacrylat (PMMA) als<br />
Standard gemessen (Polymer Laboratories, Mp=580 Da bis zu Mp=7,1 ∗ 10 6 Da).<br />
A.1.7 Rheologie<br />
Zur Bestimmung der Viskositätseigenschaften des synthetisierten PEA kam das folgende<br />
Gerät zum Einsatz:<br />
Hochdruckkapillarrheometer Rheograf 2002<br />
- Kapillare: Rundloch 30/1/180<br />
- Druckaufnehmer: 500-6 666, Nennwert 500 bar<br />
A.1.8 Differential-Scanning Calorimetry<br />
Die DSC-Messungen wurden auf einem Netzsch DSC-204 aufgenommen. Dazu wurden<br />
5-8 mg der Probe in einen Aluminiumtiegel gegeben. Dieser wurde mit einer Aufheizrate<br />
von 10 K/min von 0 bis 220 °C untersucht.<br />
A.1.9 Thermogravimetrische Analyse<br />
Die TGA-Messungen erfolgten auf einem Netzsch TG-209. Dazu wurden 10-15 mg der Pro-<br />
be in einen 85 µL Aluminiumtiegel gegeben. Dieser wurde in einer Stickstoffatmosphäre<br />
mit einer Aufheizrate von 10 K/min von 30 bis 600 °C untersucht.