Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...
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108 5 <strong>Entwicklung</strong> <strong>eines</strong> <strong>Extrusionsprozesses</strong> <strong>zur</strong> Synthese von Polyesteramiden<br />
von PEA konnte erfolgreich mit der zuvor ausgelegten Schnecke umgesetzt werden. Dies<br />
äußerte sich beispielsweise im verbesserten Reaktionsumsatz, der zuvor mit gegebener<br />
Schneckengeometrie bei 60 bis 90 % lag und nun auf über 95 % gesteigert werden konnte.<br />
Weiterhin wurde eine deutliche Steigerung des Molekulargewichts erzielt. Bezüglich der<br />
thermischen wie auch mechanischen Eigenschaften konnten vergleichbare Ergebnisse<br />
mit dem im Microcompounder hergestellten Polymer erreicht werden. Die rheologischen<br />
Eigenschaften hingegen, gilt es in weiterführenden Untersuchungen erneut zu prüfen und<br />
zu bestimmen. Es ist anzunehmen, dass Verunreinigungen zum Zeitpunkt der ersten<br />
rheologischen Messungen (s. Abb. 5.26) im Hochdruckkapillarrheometer vorlagen und<br />
daher die Messungen im gleichen Maße reproduzierbar verfälscht wurden. Für die Be-<br />
rechnung der Verweilzeit über die Schneckenlänge wurden die Carreau-Parameter der<br />
ersten Messungen verwendet. Es stellte sich jedoch bei nachträglichen Berechnungen<br />
mit den neuen Parametern heraus, dass diese keinen Einfluss auf die Berechnung der<br />
Verweilzeit nehmen.<br />
Die Versuche zeigten weiterhin, dass druckaufbauende Werkzeuge am Schneckenende<br />
für eine längere Verweilzeit und <strong>zur</strong> Prozessstabilität beitragen können. Ist der Druck<br />
hingegen zu hoch, führt dies zum Austreten der Polymerschmelze zwischen den Zylinder-<br />
modulen, welches ein Öffnen des Extruders notwendig machte. Dies ermöglichte jedoch<br />
auch den Reaktionsverlauf entlang der Schnecke im „gefrorenen Zustand“ zu verfolgen<br />
und den Einfluss der unterschiedlichen Elemente auf das Extrudat festzustellen.<br />
Der hier verwendete Aufbau der ausgelegten Schnecke mit Konfiguration C ist grund-<br />
sätzlich für die Synthese von PEA geeignet. Optimierunsbedarf ist jedoch nach wie vor<br />
bei der Zudosierung der Edukte nötig, um einen homogenen und konstanten Massestrom<br />
gewährleisten zu können. Durch eine längere Reaktionszone könnte ggf. auch ein noch<br />
höheres Molekulargewicht erreicht werden. Auf den Einsatz <strong>eines</strong> Rückförderelements<br />
könnte verzichtet werden, um zusätzliche Friktion des Materials zu vermeiden.<br />
Um das Scale-up auf einen für die Industrie interessantere Dimension zu ermöglichen, wird<br />
im Folgenden beispielhaft eine Schneckenauslegung für einen Doppelschneckenextruder<br />
mit einem Schneckendurchmesser von 25 mm durchgeführt.<br />
5.6 Scale-up auf einen größeren Doppelschneckenextruder<br />
Weiterführend zu den bisherigen Ergebnissen und in Anlehnung an die bereits in dieser<br />
Arbeit genutzten Schneckengeometrien wird im Folgenden auf das Scale-up des Prozesses