Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...

108 5 Entwicklung eines Extrusionsprozesses zur Synthese von Polyesteramiden
von PEA konnte erfolgreich mit der zuvor ausgelegten Schnecke umgesetzt werden. Dies
äußerte sich beispielsweise im verbesserten Reaktionsumsatz, der zuvor mit gegebener
Schneckengeometrie bei 60 bis 90 % lag und nun auf über 95 % gesteigert werden konnte.
Weiterhin wurde eine deutliche Steigerung des Molekulargewichts erzielt. Bezüglich der
thermischen wie auch mechanischen Eigenschaften konnten vergleichbare Ergebnisse
mit dem im Microcompounder hergestellten Polymer erreicht werden. Die rheologischen
Eigenschaften hingegen, gilt es in weiterführenden Untersuchungen erneut zu prüfen und
zu bestimmen. Es ist anzunehmen, dass Verunreinigungen zum Zeitpunkt der ersten
rheologischen Messungen (s. Abb. 5.26) im Hochdruckkapillarrheometer vorlagen und
daher die Messungen im gleichen Maße reproduzierbar verfälscht wurden. Für die Be-
rechnung der Verweilzeit über die Schneckenlänge wurden die Carreau-Parameter der
ersten Messungen verwendet. Es stellte sich jedoch bei nachträglichen Berechnungen
mit den neuen Parametern heraus, dass diese keinen Einfluss auf die Berechnung der
Verweilzeit nehmen.
Die Versuche zeigten weiterhin, dass druckaufbauende Werkzeuge am Schneckenende
für eine längere Verweilzeit und zur Prozessstabilität beitragen können. Ist der Druck
hingegen zu hoch, führt dies zum Austreten der Polymerschmelze zwischen den Zylinder-
modulen, welches ein Öffnen des Extruders notwendig machte. Dies ermöglichte jedoch
auch den Reaktionsverlauf entlang der Schnecke im „gefrorenen Zustand“ zu verfolgen
und den Einfluss der unterschiedlichen Elemente auf das Extrudat festzustellen.
Der hier verwendete Aufbau der ausgelegten Schnecke mit Konfiguration C ist grund-
sätzlich für die Synthese von PEA geeignet. Optimierunsbedarf ist jedoch nach wie vor
bei der Zudosierung der Edukte nötig, um einen homogenen und konstanten Massestrom
gewährleisten zu können. Durch eine längere Reaktionszone könnte ggf. auch ein noch
höheres Molekulargewicht erreicht werden. Auf den Einsatz eines Rückförderelements
könnte verzichtet werden, um zusätzliche Friktion des Materials zu vermeiden.
Um das Scale-up auf einen für die Industrie interessantere Dimension zu ermöglichen, wird
im Folgenden beispielhaft eine Schneckenauslegung für einen Doppelschneckenextruder
mit einem Schneckendurchmesser von 25 mm durchgeführt.
5.6 Scale-up auf einen größeren Doppelschneckenextruder
Weiterführend zu den bisherigen Ergebnissen und in Anlehnung an die bereits in dieser
Arbeit genutzten Schneckengeometrien wird im Folgenden auf das Scale-up des Prozesses