Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...
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5 <strong>Entwicklung</strong> <strong>eines</strong> <strong>Extrusionsprozesses</strong> <strong>zur</strong> Synthese von Polyesteramiden 103<br />
bei etwa 56 °C, der der Amid-Einheit ist zwischen 160 und 170 °C zu finden. Obwohl ein<br />
Schmelzpunkt für die Amid-Einheit für Probe PEA 12 e vorliegt, konnte dafür jedoch<br />
keine zugehörige zweite Kristallisationstemperatur festgestellt werden. Ggf. sind die<br />
kristallinen Bereiche der Amid-Einheit so klein, dass das Auflösungsvermögen bzw. die<br />
Sensitivität der Messungen nicht ausreichend hoch ist und dieser Wert daher nicht erfasst<br />
werden kann.<br />
Probe 2. Heizphase Kühlphase<br />
Tm1<br />
[°C]<br />
∆Hm1<br />
[J/g]<br />
Tm2<br />
[°C]<br />
∆Hm2<br />
[J/g]<br />
nicht extrahiert/extrahiert in demineralisiertem Wasser<br />
TC1<br />
[°C]<br />
∆HC1<br />
[J/g]<br />
PEA 12 e 56/56 26/32 156/160 15/11 29/28 27/28 - -<br />
TC2<br />
[°C]<br />
∆HC2<br />
[J/g]<br />
PEA 12 f 55/55 18/18 172/172 19/19 28/28 12/11 110/110 18/18<br />
PEA 12 fl 55/56 15/20 166/170 23/18 19/28 14/17 96/113 12/17<br />
PEA 12<br />
(Microcompounder)<br />
56/57 17/17 171/166 16/14 11/26 8/11 107/98 14/12<br />
Tabelle 5.14: DSC-Messungen der im Laborextruder mit ausgelegter Schneckenkonfiguration<br />
synthetisierten PEA<br />
5.5.3.5 Thermogravimetrische Analyse<br />
Alle drei Proben wiesen bei der thermogravimetrischen Analyse ein 2-Stufen-Degradations-<br />
profil auf. Sie zeigten außerdem sowohl vor als auch nach der Wasserextraktion hohe<br />
Temperaturen für den Beginn der thermischen Zersetzung. Während die Zersetzung für<br />
die Proben PEA 12 e und f sowohl vor als auch nach der Extraktion in demineralisiertem<br />
Wasser bei etwa 260 °C begann, lag die thermische Zersetzung der Probe mit deutlich<br />
niedrigerer Viskosität (PEA 12 fl) bei 250 °C. Dieses Resultat entspricht den bisher<br />
diskutierten Ergebnissen und zeigt, dass aus thermischer Sicht ein vergleichbares Material<br />
wie das bei der Herstellung im Microcompounder, synthetisiert wurde.<br />
5.5.3.6 Mechanische Eigenschaften<br />
Die folgenden Abbildungen geben einen Eindruck der erzielten mechanischen Eigen-<br />
schaften des auf dem Laborextrduer synthetisierten PEA. Während es in den zuvor<br />
beschriebenen Ergebnissen der mechanischen Eigenschaften (s. Kap. 5.3.1.2.6) darum<br />
ging einen ersten Eindruck dieser zu erhalten und die Polymerschmelze aus dem Micro-<br />
compounder direkt weiter zu verarbeiten, wurden die im Laborextruder hergestellten
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