Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...

102 5 Entwicklung eines Extrusionsprozesses zur Synthese von Polyesteramiden
wurden und wo das Extrudat eine hohe Viskosität aufwies, bei etwa 200 kDa. Wie zu
erwarten war, liegt das Molekulargewicht von Probe PEA 12 fl deutlich niedriger, jedoch
höher als die Proben PEA 12 a bis d, die mit gegebener Schneckenkonfiguration herge-
stellt wurden. Die Ergebnisse zeigen ebenfalls, dass noch Optimierungsbedarf besteht
und durchaus höhere Molekulargewichte erreicht werden können (s. Vergleich mit PEA 12
aus dem Microcompounder). Dies könnte zum einen durch eine bessere Dosierung und
Durchmischung der Edukte zu Beginn der Schnecke als auch ggf. durch eine noch längere
Polymerisationszone erreicht werden.
Abbildung 5.32: Molekulargewicht der im Laborextruder mit ausgelegter Schneckenkonfiguration
synthetisierten PEA
5.5.3.4 Differential-Scanning Calorimetry
Die folgende Tabelle (s. Tab. 5.14) gibt eine Übersicht der mittels DSC-Messungen
ermittelten thermischen Eigenschaften. Die Ergebnisse zeigen, dass vergleichbare Werte
mit der im Microcompounder synthetisierten Probe erzielt werden konnten. Außerdem
weisen die Ergebnisse zwischen den nicht extrahierten und den in demineralisiertem
Wasser extrahierten Proben darauf hin, dass nur geringe Mengen Monomer vor der
Extraktion enthalten waren. Dieses Ergebnis kann durch die Ergebnisse des Reaktions-
umsatzes (s. Kap. 5.5.3.1) gestützt werden. Der Schmelzbereich der Ester-Einheit liegt