Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...

5 Entwicklung eines Extrusionsprozesses zur Synthese von Polyesteramiden 101
Probe Reaktionsumsatz [%]
PEA 12 e 97,5
PEA 12 f 98,6
PEA 12 fl 95,8
Tabelle 5.12: Ergebnisse des Reaktionsumsatzes der im Laborextruder mit ausgelegter
Schneckengeometrie C hergestellten Proben
5.5.3.2 Elementaranalyse
Um über das Verhältnis von Amid- zu Ester-Einheiten urteilen zu können, sind in Tabelle
5.13 die Ergebnisse der Elementaranalyse zu finden. Das theoretische Verhältnis von CA
zu CL liegt dabei nach wie vor bei 2:1.
Probe theoretisch experimentell
experimentelles
Verhältnis
C [%] H [%] N [%] C [%] H [%] N [%] CA:CL
PEA 12 e 63,53 9,41 8,24 63,53 8,87 7,32 1,68:1
PEA 12 f 63,53 9,41 8,24 62,88 9,64 9,85 3,7:1
PEA 12 fl 63,53 9,41 8,24 62,88 9,70 9,89 3,65:1
Tabelle 5.13: Ergebnisse der Elementaranalyse der im Laborextruder mit ausgelegter
Schneckengeometrie C hergestellten Proben
Die Ergebnisse weisen darauf hin, dass für die Proben PEA 12 f sowie 12 fl eine höhere
Inkorporierung von Amid-Einheiten stattgefunden hat. Gründe für diese Abweichungen
sind, wie bereits zuvor diskutiert, die inhomogene Eduktzugabe sowie ggf. vorliegende
Moleküle des Initiator-Aktivator-Systems (s. Kap. 5.3.1.2.2). PEA 12 e zeigt hingegen,
dass sich weniger Amid-Einheiten als theoretisch berechnet im synthetisierten Polymer
befinden.
5.5.3.3 Gelpermeationschromatographie
Die Ergebnisse (s. Abb. 5.32) zeigen, dass mit ausgelegter Schneckengeometrie C deutlich
höhere Molekulargewichte als vorher mit gegebener Schneckenkonfiguration im Laborex-
truder erreicht wurden. Während zuvor das Molekulargewicht bei etwa 100 kDa lag, liegt
es für die Proben PEA 12 e und f, die mit optimierter Schneckengeometrie synthetisiert