Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...

5 Entwicklung eines Extrusionsprozesses zur Synthese von Polyesteramiden 99
Aufgrund eines rapiden Anstiegs des Antriebsdrehmoments, des Werkzeugdrucks und
des Austretens von Extrudat zwischen den Zylindermodulen nach etwa einer Stunde
Versuchszeit, musste der zunächst kontinuierlich abgelaufene Prozess abgebrochen und
der Laborextruder geöffnet werden. Dies eröffnete jedoch auch die Möglichkeit einen Blick
ins Extruderinnere zu werfen und die unterschiedlichen Stadien des Reaktionsverlaufs
als „gefrorenen“ Zustand zu betrachten. In Abbildung 5.31 ist eine Aufnahme des
geöffneten Laborextruders zu sehen. Es zeigte sich, dass der Reaktionsverlauf den zuvor
diskutierten und in der Theorie angenommenen Zuständen entsprach. Die erste Mischzone
führt zum Aufschmelzen und Homogenisieren der Chemikalien. Erst in der Mitte der
Reaktionszone war eine deutliche Viskositätssteigerung der Schmelze zu erkennen, wobei
diese intensiv gelb gefärbt war. Die Färbung ließ dabei bis zum Schneckenende nach.
Außerdem konnte eine Viskositätszunahme des Extrudats von der Einzugszone bis zum
letzten Schneckenelement beobachtet werden. Bei der Reinigung der Düse zeigte sich,
dass diese aufgrund der hohen Viskosität des Extrudats nicht mehr frei durchlässig war.
Abbildung 5.31: geöffneter Laborextruder nach Versuchsabbruch: links Schneckenbeginn
- rechts Schneckenende
Um ein wiederholtes Austreten der Polymerschmelze zwischen den Zylindermodulen
und das Festsetzen der Düse zu vermeiden, wurde im nachfolgenden Versuch für Probe
PEA 12 f Werkzeug A verwendet. Dieses benötigt aufgrund seiner geometrischen Ausle-
gung zum Ausformen der Schmelze weniger Druck, womit die Schmelze leichtgängiger
austritt. Bei diesen Versuchen konnte jedoch lediglich ein pulsierender Prozessverlauf
realisiert werden, welcher sich im Wesentlichen in der nicht einheitlichen Viskosität
des Extrudats äußerte. Das Extrudat war dabei entweder als hochviskoser Strang (im
Folgenden als PEA 12 f bezeichnet) abzuziehen oder konnte nur flüssig (im Folgenden
als PEA 12 fl) aufgefangen werden und wies in beiden Fällen eine leicht gelbliche Fär-
bung auf. Da zuvor keine Prozessveränderungen stattfanden, muss das unterschiedliche
Erscheinungsbild des Extrudats auf eine nicht gleichmäßige Materialzuführung zurückge-
führt werden. In Werkzeug B kam es, aufgrund des größeren Gegendrucks, zu größeren