Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...
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5 <strong>Entwicklung</strong> <strong>eines</strong> <strong>Extrusionsprozesses</strong> <strong>zur</strong> Synthese von Polyesteramiden 99<br />
Aufgrund <strong>eines</strong> rapiden Anstiegs des Antriebsdrehmoments, des Werkzeugdrucks und<br />
des Austretens von Extrudat zwischen den Zylindermodulen nach etwa einer Stunde<br />
Versuchszeit, musste der zunächst kontinuierlich abgelaufene Prozess abgebrochen und<br />
der Laborextruder geöffnet werden. Dies eröffnete jedoch auch die Möglichkeit einen Blick<br />
ins Extruderinnere zu werfen und die unterschiedlichen Stadien des Reaktionsverlaufs<br />
als „gefrorenen“ Zustand zu betrachten. In Abbildung 5.31 ist eine Aufnahme des<br />
geöffneten Laborextruders zu sehen. Es zeigte sich, dass der Reaktionsverlauf den zuvor<br />
diskutierten und in der Theorie angenommenen Zuständen entsprach. Die erste Mischzone<br />
führt zum Aufschmelzen und Homogenisieren der Chemikalien. Erst in der Mitte der<br />
Reaktionszone war eine deutliche Viskositätssteigerung der Schmelze zu erkennen, wobei<br />
diese intensiv gelb gefärbt war. Die Färbung ließ dabei bis zum Schneckenende nach.<br />
Außerdem konnte eine Viskositätszunahme des Extrudats von der Einzugszone bis zum<br />
letzten Schneckenelement beobachtet werden. Bei der Reinigung der Düse zeigte sich,<br />
dass diese aufgrund der hohen Viskosität des Extrudats nicht mehr frei durchlässig war.<br />
Abbildung 5.31: geöffneter Laborextruder nach Versuchsabbruch: links Schneckenbeginn<br />
- rechts Schneckenende<br />
Um ein wiederholtes Austreten der Polymerschmelze zwischen den Zylindermodulen<br />
und das Festsetzen der Düse zu vermeiden, wurde im nachfolgenden Versuch für Probe<br />
PEA 12 f Werkzeug A verwendet. Dieses benötigt aufgrund seiner geometrischen Ausle-<br />
gung zum Ausformen der Schmelze weniger Druck, womit die Schmelze leichtgängiger<br />
austritt. Bei diesen Versuchen konnte jedoch lediglich ein pulsierender Prozessverlauf<br />
realisiert werden, welcher sich im Wesentlichen in der nicht einheitlichen Viskosität<br />
des Extrudats äußerte. Das Extrudat war dabei entweder als hochviskoser Strang (im<br />
Folgenden als PEA 12 f bezeichnet) abzuziehen oder konnte nur flüssig (im Folgenden<br />
als PEA 12 fl) aufgefangen werden und wies in beiden Fällen eine leicht gelbliche Fär-<br />
bung auf. Da zuvor keine Prozessveränderungen stattfanden, muss das unterschiedliche<br />
Erscheinungsbild des Extrudats auf eine nicht gleichmäßige Materialzuführung <strong>zur</strong>ückge-<br />
führt werden. In Werkzeug B kam es, aufgrund des größeren Gegendrucks, zu größeren