Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur ...

98 5 Entwicklung eines Extrusionsprozesses zur Synthese von Polyesteramiden
Es wurden beide zur Verfügung stehende Werkzeuge A und B verwendet. Die Dosierung
erfolgte, wie bereits in den vorangegangenen Versuchen auf dem Laborextruder, mit Hilfe
eines Bechers. Außerdem wurden die Versuche unter Zuführung eines kontinuierlichen
Stickstoffstroms durchgeführt, um Neben- oder Abbruchreaktionen zu vermeiden.
Probe
Th1
[°C]
Th2
[°C]
Th3
[°C]
Th4
[°C]
Th5
[°C]
Th6
[°C]
gemessene
Düsentemperatur
[°C]
Drehzahl
[min −1 ] Werkzeug
PEA 12 e 72 195 195 195 195 195 200 10 B
PEA 12 f 72 195 195 195 195 180 200 10 A
Tabelle 5.11: Prozessparameter zur Herstellung von PEA 12 auf einem Laborextruder
mit ausgelegter Schneckenkonfiguration
5.5.2 Diskussion von Beobachtungen und Herausforderungen bei der
Versuchsführung
Nachteilig an der Prozessführung waren weiterhin die Probleme bei der Zuführung der
Chemikalien und damit verbunden, der nicht homogene und kontinuierliche Massestrom.
Um eine Entmischung der Chemikalien zu verhindern, wurden kleine abgewogene Chargen
der Chemikalien zugegeben. Bei einer Schneckendrehzahl von 10 min −1 benötigte das
Material 19 min (gemessen mit einer Stoppuhr für Proben PEA 12 e), um aus dem
Werkzeug herauszutreten. Bei gleichbleibender Farbe und konstant hoch erscheinender
Viskosität konnte das Extrudat zunächst ohne Probleme aus Werkzeug B gefördert
werden (s. Abb. 5.30).
Abbildung 5.30: Kontinuierliche Förderung eines Extrudats mit hoher Viskosität