umed info 10 - Öffentlicher Gesundheitsdienst

Thomsen, Akkreditierung eines umweltmedizinischen Labors Umed Info 10
Neue Geräte müssen einer Eingangsprüfung
unterzogen werden, Geräteanweisungen
mit Angaben zur Wartung und Kalibrierung
vorliegen und die vom Mitarbeiter
durchgeführten Reparaturen, Änderungen
etc. dokumentiert werden.
Wesentlich ist, dass gut ausgebildetes
Personal und ein gewisser Standard an
Geräten vorhanden sein muss um gute
Analytik leisten zu können.
Zur „Arbeitsweise“: Die Handhabung der
Proben und die Prüfverfahren (Methoden)
müssen dokumentiert sein, einschließlich
der Angaben zur Validierung und den Angaben
zur Qualitätskontrolle. Wesentliche
Bestandteile analytischer Qualitätssicherung
ist die Validierung von Untersuchungsverfahren,
die Verwendung von internen
Standards, die Verwendung von
Kontrollmaterialien und die Teilnahme an
Ringversuchen oder am Austausch realer
Proben. Validieren ist eine systematische
Bewertung und Inkraftsetzung eines Analysenverfahrens.
Im Rahmen der Validierung
werden die Leistungsmerkmale in
bezug auf den Anwendungsbereich, die
Matrix und die Qualitätsanforderungen der
für einen bestimmten Anwendungszweck
entwickelten Verfahren festgestellt. Als
Merkmalswerte kommen in Frage: Arbeitsbereich,
Linearität, Bestimmungsgrenze,
Nachweisgrenze, Empfindlichkeit,
Selektivität, Spezifität, Robustheit, Richtigkeit
und Präzision. Welche Merkmalswerte
im speziellen Fall relevant sind, muss im
Hinblick auf Einsatz und Anwendungsbereich
des Verfahrens entschieden werden.
Es folgt ein Beispiel für kalibrierbedürftige
Verfahren wie z.B. „Bestimmung von Pentachlorphenol
(PCP) im Serum und Plasma
mittels GCMS“. Zunächst muss der
Arbeitsbereich festgelegt werden. Die Arbeitsbereiche
von Kalibrierfunktionen sollen
sich an den in der Praxis häufig vorkommenden
Konzentrationen in realen
Proben orientieren. Für den Arbeitsbereich
werden 10 Standardlösungen angesetzt,
deren Konzentrationen äquidistant über
den Arbeitsbereich verteilt sind. Diese Lösungen
werden gemessen und die Verfahrenskenndaten
des reinen analytischen
Grundverfahrens, d.h. für matrixfreie Kalibrierstandards,
ermittelt. Danach wird der
Einfluss der einzelnen im Analysenverfahren
notwendigen Verfahrensschritte (z.B.
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Aufschluss, Extraktion usw.) auf die Kalibrierfunktion
ermittelt, sowie die Matrixbeeinflussung
am Beispiel typischer Matrices
geprüft. Hierzu werden 10 Proben, die aus
einem Pool stammen können, dotiert, so
dass deren Konzentrationen äquidistant
über den Arbeitsbereich verteilt sind. Des
weiteren ist zu überprüfen ob eine „Verschleppung“
von dem zu analysierenden
Wirkstoff stattfindet. Diesbezüglich sind
mindestens 3 Blindwerte mitzuführen. Die
Blindwerte sind jeweils nach einer dotierten
Probe zu analysieren. Die Verfahrenskenndaten,
die aus den Messdaten berechnet
werden können, sind z.B. Wiederfindung,
Linearität, Verfahrensvariationskoeffizient,
Vertrauensbereich und Bestimmungsgrenze.
Die Verwendung von internen Standards
sollte eine Selbstverständlichkeit sein. Interne
Standards sollen im chemischen
Verhalten ähnlich dem Kalibrierstandard
bzw. dem zu analysierenden Wirkstoff
sein. Der interne Standard wird der Probe
und dem Kalibrierstandard zugesetzt. Die
Auswertung findet über den internen
Standard statt.
Als fortlaufende Überwachung der analytischen
Tätigkeiten im Labor dient die Qualitätskontrolle
mit Kontrollproben (interne
Qualitätssicherung). Man unterscheidet
Kontrollproben für die Richtigkeitskontrolle
(Erkennung von systematischen Fehlern)
und für die Präzisionskontrolle (Erkennung
von zufälligen Fehlern). In jeder Analysenserie
ist eine Kontrollprobe erforderlich.
Nicht für alle Parameter sind Richtigkeitskontrollproben
erhältlich. Hier bieten sich
dann, sofern für das Verfahren Ringversuche
angeboten werden, die Verwendung
von Ringversuchsmaterialien an. Da der
Messwert des Ringversuchsmaterials bekannt
ist, wird eine Richtigkeitskontrollkarte
geführt (z.B. PCP). Steht kein Ringversuchsmaterial
zur Verfügung, kann als
Präzisionskontrolle eine reale Probe (Probenpool)
eingesetzt werden. Ist der
Messwert nicht bekannt, wird eine Präzisionskontrollkarte
angelegt. Das Anlegen
und Führen der Richtigkeitskontrollkarte
und der Präzisionskontrollkarte, sollte im
umweltmedizinischen Bereich in Anlehnung
an die Richtlinien der Bundesärztekammer
erfolgen.