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12 Karl-Fischer-Titration Wasserbestimmung in Genussmitteln, Lebensmitteln und Tiernahrung Der Wassergehalt in Lebensmitteln hat grossen Einfluss auf Qualität und Haltbarkeit. Mit Hilfe der Karl-Fischer- Titration kann der Wasseranteil in Lebensmitteln problemlos bestimmt werden. In Lebensmitteln liegt Wasser in unterschiedlichen Bindungsformen vor. Diese reichen von klar definierten Verbin dungen (beispielsweise Gebrauchszucker, alkoholische Getränke) bis zu komplexen zellulären Strukturen (z.B. Trockenfrüchte), bei denen das Wasser sowohl an der Oberfläche als auch zwischen den Partikeln gebunden ist. Zudem kann das Wasser auch in den Zellen eingeschlossen sein und muss vor der Bestimmung durch eine geeignete Probenvorbereitung freigesetzt werden. Einfache Probenvorbereitung Für solche Substanzen empfiehlt sich ein Hochfrequenzmixer. Dieser ermöglicht eine schnelle Freisetzung des Wassers und dient zugleich als Rührer. Da die Pro ben vorbereitung direkt im Titrationsgefäss stattfindet, wird kein zusätzliches Wasser absorbiert und der bestimmte Wassergehalt nicht verfälscht. In den meisten Lebensmitteln ist das Wasser inhomogen verteilt. Die Probe muss daher so gewählt werden, dass sie dem tatsächlichen Durchschnitt entspricht. Dazu wird eine grössere Probenmenge (falls notwendig) vorzerkleinert und gemischt und das Wasser in einem Aliquot da - von bestimmt. Wann volumetrische, wann coulometrische Karl- Fischer-Titration? Der Wassergehalt in Lebensmitteln ist sehr unterschiedlich. Getränke weisen einen Wassergehalt zwischen 40...98% auf. Auf Grund dieser ho hen Wassergehalte ist eine direkte Einwaage in das Titriergefäss wenig sinnvoll, da durch die kleine Proben einwaage der Wägefehler zu gross wäre. Solche Proben werden mit Methanol vorverdünnt und mittels volumetrischer Karl-Fischer-Titration bestimmt. Bei reinen Fetten und Ölen hingegen ist auf Grund der geringen Wasseran teile die coulometrische Methode vorzuziehen. Kaum Nebenreaktionen Bei Lebensmitteln ist kaum mit chemischen Neben reaktionen, die Wasser freisetzen oder mit Iod reagieren, zu rechnen. Substanzen wie Alde hyde und Mercaptane sind, wenn überhaupt, nur in kleinen Mengen vorhanden; ihr Anteil kann in Anbetracht der meist hohen Wasseranteile vernachlässigt werden. Sollten dennoch Nebenreaktionen auftreten, bietet sich die Ofenmethode an. Dabei wird die Probe in ein Ge fäss eingewogen und luftdicht verschlossen. Anschlies send wird die Probe erhitzt und die Feuchtigkeit mit einem trockenen Trägergas in die Titrierzelle überführt, wo die eigentliche Wasserbestimmung stattfindet. Da die Probe selbst nicht in die Titrierzelle gelangt, wer den Ne ben reaktionen vermieden.
Exemplarische Applikationen Die folgende Tabelle zeigt eine Übersicht, mit welcher Technik diverse Lebensmittel untersucht werden können. Detaillierte Informationen und Titrationsvorschriften sind 901 Titrando plus Polytron: Die Proben werden direkt in der Titrierzelle zerkleinert. Dadurch können sie während der Vorbereitung keine zusätzliche Feuchtigkeit aufnehmen. Dies stellt unverfälschte Messergebnisse sicher. in der kostenlosen Metrohm-Monographie «Wasser bestimmung durch Karl-Fischer-Titration» zu finden. Proben Titrationsart Alkoholfreie Getränke Fruchtsaft, Gemüsesaft, Sirup, Limonaden Vol. Fette und Öle Brattfett, Frittier-, Oliven-, Erdnuss-, Sonnenblumen-, Raps- und Distelöl (AOAC 984.20, ISO 8534) Coul. Molkereiprodukte, Butter, Milch, Sahne, Joghurt, Frischkäse, Quark, Käse, Milchpulver, eiweisshaltige Produkte, Hefe, Mayonnaise, Eigelb, Eiweiss, Gelatine, Fleisch, Fleischwaren Fleischwaren Vol. Honig, Melasse, Zucker Diverse Zucker Bonbons, Fruchtgummi, Gelee-Früchte, Karamel, Kaubonbons, Vol. Süsswaren Lakritzenstängel, Toffee, Gummibärchen, Marzipan, Kaugummi, Konfitüre Vol. Genussmittel (Alkohol, Cognac, Gin, Schnaps, Likör, Whiskey, Wein, Schokolade, Kaffee, Tee, Kakao, Tabak, Schokolade, Kakaobohnen, Kakaopulver (AOAC 977.10), Instantkaffee (ISO 20938), Röstkaffee, Rohkaffee (ISO 11817), Capuccinopulver, Vol. Gewürze) Tabak, Pfeiffentabak, Zigarettentabak (ISO 6488) Nüsse, Trockenfrüchte, Trockengemüse Trockenfrüchte (AOAC 967.19), Dörrfrüchte, Nüsse, Mandeln, Trockengemüse Vol. Obst und Gemüse Diverses Obst und Gemüse Gerste, Griess, Mais, Roggen, Reis, Sojaschrot, Weizen, Vol. Getreideprodukte und Stärke Weizenschrot, Kartoffel-, Mais-, Reisstärke, Soja-, Weizenmehl, Stärkesirup, Pflanzengummis, Frühstücksflocken, Haferflocken, Popcorn Vol. Back-, Brot- und Teigwaren Nudeln, Paniermehl, Zwieback, Brot, Kuchen, Kekse, Biskuits, Kartoffel-Chips Vol. Gewürze, sonstige Lebensmittel Streuwürze, Kartoffelmehl, Kartoffelpüree, Säuglingsnahrung, Instantsuppe, Tütensuppe Vol. Tiernahrung Dosenfutter, Fischmehl, Hundebiskuits, Hundeflocken Vol. 874 Oven Sample Processor plus 852 Titrando: Probengefässe auf das Rack stellen, Temperatur de� nieren und schon kann die Wasserbestimmung beginnen. Mit dem 852 Titrando besteht zudem die Wahl zwischen volumetrischer und coulometrischer Titration. 13
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