Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005 - lamp.tugraz.at
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M26: Präpar<strong>at</strong>ionstechniken in <strong>der</strong> Elektronenmikroskopie<br />
Kryopräpar<strong>at</strong>ion / Kryotransfer für REM<br />
Die Kryopräpar<strong>at</strong>ion im REM erfolgt – bis hin zur<br />
kurzen oberflächlichen Sublim<strong>at</strong>ion – analog zum<br />
weiter oben beschriebenen Proze<strong>der</strong>e für das TEM.<br />
Danach wird eine Leitfähigkeitsbeschichtung (v.a.<br />
mit Au und Cr) bei ca. -120°C vorgenommen. Die<br />
Probe wird anschließend in gefrorenem Zustand<br />
entwe<strong>der</strong> zur Gänze durchgetrocknet o<strong>der</strong> mittels<br />
Transfersystem unter Hochvakuum auf einen<br />
mit flüssigem Stickstoff gekühlten Probentisch im<br />
REM transferiert, die Probe wird im gefrorenen<br />
Zustand untersucht. Der Vorteil dieser Methode<br />
liegt in <strong>der</strong> Untersuchung von Systemen, die mit<br />
den herkömmlichen Methoden nicht präpariert<br />
werden können, da diese zu empfindlich sind. Das<br />
Verfahren ist jedoch zeitlich und methodisch sehr<br />
aufwändig.<br />
Ionenätzung<br />
Die Ätzung mit Ionen in einer Gasentladung<br />
dient vor allem dem Sichtbarmachen von Gefügestrukturen.<br />
Bei <strong>der</strong> Strukturentwicklung durch<br />
Ätzung mit Argon-Ionen werden im Hochvakuum<br />
Argon-Ionen mit einer Energie zwischen 0,5 und<br />
5 keV auf die meist metallische Probenoberfläche<br />
beschleunigt. Das dabei entstehende Ätzbild ist<br />
charakteristisch für die Probe und lässt Aussagen<br />
über Korngrenzen, Einzelkomponenten und <strong>der</strong>en<br />
Struktur etc. treffen. Die Strukturentwicklung durch<br />
Ätzung mit Sauerstoff-Ionen erfolgt ebenfalls im<br />
Hochvakuum. Die durch Hochfrequenzionis<strong>at</strong>ion<br />
gebildeten Sauerstoff-Ionen sind chemisch reaktiv,<br />
somit können durch schonende Oxid<strong>at</strong>ion <strong>der</strong><br />
organischen Probenanteile spezifische Strukturen<br />
entwickelt bzw. durch schichtweisen Abbau <strong>der</strong><br />
organischen Komponenten nichtoxidierbare (anorganische)<br />
Anteile freigelegt werden. Dies ermöglicht<br />
eine Identifizierung und Klassifizierung.<br />
Herstellung von Anschnittflächen mittels FIB<br />
s. Beitrag „L30: Probenpräpar<strong>at</strong>ion mittels Zweistrahl-FIB/REM“<br />
Albert Brunegger, Werner Rom, Gerald Kothleitner<br />
Methoden:<br />
Lösungen:<br />
Institute:<br />
Kontakte:<br />
Technische Universität Graz<br />
Forschungsinstitut für Elektronenmikroskopie und<br />
Feinstrukturforschung<br />
und Zentrum für Elektronenmikroskopie Graz<br />
M2 | M6 | M13 | M21<br />
M27 | M44<br />
L29<br />
I4<br />
K4<br />
Abdrucktechniken | Beschichtungstechniken | FIB-Dünnung | Ionenätzen | Ionendünnung<br />
Kryopräpar<strong>at</strong>ion | Kryotransfer | Probenpräpar<strong>at</strong>ion | Rasterelektronenmikroskopie<br />
REM | TEM | Transmissionselektronenmikroskopie | Ultradünnschnitttechniken | Ultramikrotomie<br />
70<br />
<strong>Handbuch</strong> <strong>der</strong> <strong>Nanoanalytik</strong> <strong>Steiermark</strong> <strong>2005</strong>
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