Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005 - lamp.tugraz.at
Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005 - lamp.tugraz.at
Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005 - lamp.tugraz.at
Sie wollen auch ein ePaper? Erhöhen Sie die Reichweite Ihrer Titel.
YUMPU macht aus Druck-PDFs automatisch weboptimierte ePaper, die Google liebt.
M26: Präpar<strong>at</strong>ionstechniken in <strong>der</strong> Elektronenmikroskopie<br />
Kryopräpar<strong>at</strong>ion<br />
Bei <strong>der</strong> Kryopräpar<strong>at</strong>ion wird die Probe bei<br />
-210°C (dem Schmelzpunkt von Stickstoff) eingefroren,<br />
anschließend wird – wenn nötig – ein<br />
Anschnitt o<strong>der</strong> Bruch <strong>der</strong> Probe unter flüssigem<br />
Stickstoff vorgenommen. Nach einer kurzen oberflächlichen<br />
Sublim<strong>at</strong>ion im Hochvakuum bei ca. -<br />
80°C erfolgt gegebenenfalls die oben beschriebene<br />
Schrägbesch<strong>at</strong>tungs- und Abdrucktechnik. Danach<br />
wird <strong>der</strong> Probenabdruck mittels Trägernetzchen ins<br />
das TEM transferiert.<br />
Ionendünnung<br />
Unter Ionendünnung versteht man den Beschuss<br />
von mechanisch vorgedünnten Proben<br />
mit Argon-Ionen. Die Ionen tragen dabei von <strong>der</strong><br />
Präpar<strong>at</strong>oberfläche M<strong>at</strong>erial ab („Sputtern“), <strong>der</strong><br />
Rand des dabei entstehenden Loches ist – bedingt<br />
durch den flachen Beschusswinkel (4°– 8°) – für<br />
TEM-Untersuchungen durchstrahlbar dünn. Diese<br />
Methode ist für eine große Bandbreite von M<strong>at</strong>erialien<br />
wie Metalle, Halbleiter, Kunststoffe, Keramiken<br />
und eingebettete Pulver geeignet.<br />
Herstellung von planparallelen TEM-Lamellen<br />
mittels FIB-Dünnung<br />
s. Beitrag „L30: Probenpräpar<strong>at</strong>ion mittels Zweistrahl-FIB/REM“<br />
Ultradünnschnitttechniken (Ultramikrotomie)<br />
(Ultra-)Mikrotomie bezeichnet das mechanische<br />
Herunterschneiden durchstrahlbar dünner Probenstückchen<br />
mittels (Ultra-)Mikrotomen. Diese Technik<br />
ist sowohl für anorganische als auch organische<br />
Präpar<strong>at</strong>e geeignet. Die Proben werden häufig in ein<br />
entsprechendes Einbettmittel (z.B. Epoxydharze)<br />
eingebettet, bei empfindlichen Proben wird ein<br />
Kryo-Ultradünnschnitt unter flüssigem Stickstoff<br />
durchgeführt, wasserhältige Proben müssen vorher<br />
mit entsprechenden Methoden (z.B. Kritische-<br />
Punkt-Trocknung) entwässert und fixiert werden.<br />
s. Beitrag „M44: Ultramikrotomie in <strong>der</strong> M<strong>at</strong>erialforschung“<br />
Abbildung 4:<br />
(a) Schem<strong>at</strong>ische Darstellung einer Metall-Schiffchenverdampfungs-Anlage. Für die Bedampfung mit<br />
Kohlenstoff ist das Schiffchen im Schema durch Graphitelektroden zu ersetzen. (b) Schem<strong>at</strong>ische Darstellung<br />
einer HF-Sputter-Anlage.<br />
68<br />
<strong>Handbuch</strong> <strong>der</strong> <strong>Nanoanalytik</strong> <strong>Steiermark</strong> <strong>2005</strong>
Change language