Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005 - lamp.tugraz.at
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M26: Präpar<strong>at</strong>ionstechniken in <strong>der</strong> Elektronenmikroskopie<br />
TEM-Präpar<strong>at</strong>ion<br />
Nachfolgend sollen nun die wichtigsten Präpar<strong>at</strong>ionstechniken,<br />
die in <strong>der</strong> Transmissionselektronenmikroskopie<br />
zum Eins<strong>at</strong>z kommen, kurz vorgestellt<br />
werden:<br />
Direkte Durchstrahlung<br />
Beschichtungs- und Abdrucktechniken<br />
Kryopräpar<strong>at</strong>ion<br />
Ionendünnung<br />
Herstellung von planparallelen TEM-Lamellen<br />
mittels FIB-Dünnung<br />
Ultradünnschnitttechniken (Ultramikrotomie)<br />
Abbildung 3:<br />
Schrägbesch<strong>at</strong>tung und Abdrucktechnik.<br />
(1) Präpar<strong>at</strong>oberfläche; (2)<br />
Schrägbeschichtung mit Pt/C, Ta, W,<br />
…; (3) Kohlenstoff-Hüllabdruck; (4) Bedampfungsabdruck<br />
nach chemischem<br />
Lösen <strong>der</strong> Probe.<br />
Direkte Durchstrahlung<br />
In einigen wenigen Fällen ist es möglich, Proben<br />
ohne nennenswerten präpar<strong>at</strong>iven Aufwand (insbeson<strong>der</strong>e<br />
Beschichtung) unmittelbar mittels direkter<br />
Durchstrahlung im TEM zu untersuchen.<br />
Beschichtungs- und Abdrucktechniken<br />
Im Falle <strong>der</strong> Bedampfung (u.a. Kohlenstoff-<br />
Wi<strong>der</strong>standverdampfung, Metall-Schiffchenverdampfung,<br />
Elektronenstossverdampfung) erfolgt<br />
die Beschichtung des Präpar<strong>at</strong>s durch Lichtbogenverdampfung<br />
o<strong>der</strong> durch Aufheizen des Beschichtungsm<strong>at</strong>erials<br />
über seinen Verdampfungspunkt<br />
im Hochvakuum (thermische Verdampfung). Als<br />
nachteilig erweisen sich hier die hohe thermische<br />
Belastung des Präpar<strong>at</strong>s, die oftmals schlechte<br />
Haftung <strong>der</strong> Schichten sowie die T<strong>at</strong>sache, dass<br />
dieses Verfahren nicht mit allen Beschichtungsm<strong>at</strong>erialien<br />
durchführbar ist.<br />
Bei <strong>der</strong> Zerstäubung (u.a. Gasentladungssputtern,<br />
Ionenkanonensputtern, PSC-Sputtern)<br />
geschieht die Beschichtung des Präpar<strong>at</strong>s durch<br />
Absputtern von Beschichtungsm<strong>at</strong>erial von einem<br />
geeigneten Target mittels hochenergetischer Argon-Ionen<br />
im Hochvakuum. Als Vorteile sind hier<br />
feinkörnige und gut haftende Schichten und die<br />
geringe bis nicht vorhandene thermische Belastung<br />
des Präpar<strong>at</strong>es anzuführen.<br />
Die Schräg-(Kegel)-Besch<strong>at</strong>tung kommt bei<br />
Objekten mit geringer Massendichte zum Eins<strong>at</strong>z,<br />
bei denen <strong>der</strong> Elektronenstrahl fast ungehin<strong>der</strong>t<br />
durch die Probe geht, und kein Bildkontrast entsteht.<br />
Strukturen können jedoch mittels Rot<strong>at</strong>ions-<br />
Schrägbeschichtung unter sehr flachem Winkel<br />
(~5°) durch seitliche Anlagerung eines Schwermetalls<br />
(W, Ta, …) sichtbar gemacht werden. Durch<br />
Aufbringen einer Kohlenstoffschicht und chemisches<br />
Lösen <strong>der</strong> Probe kann hier ein spezifischer<br />
Abdruck <strong>der</strong> Probe für die Untersuchung im TEM<br />
erstellt werden (Abb. 3).<br />
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<strong>Handbuch</strong> <strong>der</strong> <strong>Nanoanalytik</strong> <strong>Steiermark</strong> <strong>2005</strong><br />
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