Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005 - lamp.tugraz.at
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M22: NMR-CIDNP<br />
Abbildung 1:<br />
Methoden<br />
M22: NMR-CIDNP<br />
Die NMR-CIDNP(Nuclear Magnetic Resonance<br />
– Chemically Induced Dynamic Nuclear<br />
Polariz<strong>at</strong>ion)-Methode ist eine von <strong>der</strong> Kernspinresonanz<br />
abgeleitete Methode und dient zur Untersuchung<br />
von reaktiven Systemen, welche als<br />
wesentliche Zwischenstufen Radikale aufweisen.<br />
Dies sind Spezies mit nicht gepaarten Elektronen.<br />
Sie treten in zahlreichen industriellen Anwendungen<br />
auf, wobei sich die Spannweite von Lacken über<br />
Photoresists bis zur Herstellung von Nanostrukturen<br />
erstreckt.<br />
Das Messprinzip beruht darauf, dass bei Anwesenheit<br />
eines starken Magnetfeldes (supraleiten<strong>der</strong><br />
Magnet) bestimmte Energiezustände (des Kernspin)<br />
so aufgespalten werden, dass man mittels Radiowellen<br />
Übergänge zwischen diesen induzieren und<br />
detektieren kann. Die so erhaltenen NMR-Spektren<br />
liefern Inform<strong>at</strong>ionen über die Bindungsverhältnisse<br />
und die räumliche Anordnung von Atomen im molekularen<br />
Verbund.<br />
Schem<strong>at</strong>ischer Aufbau eines NMR-CID-<br />
NP-Spektrometers (links), Spektrometer<br />
(rechts, die roten Pfeile markieren<br />
den Lichtstrahl) und Probenkopf<br />
(Eins<strong>at</strong>z im Bild rechts).<br />
Wird zusätzlich zu diesem Phänomen noch Licht<br />
in die Messprobe eingestrahlt, erhält man Auskunft<br />
über die Struktur <strong>der</strong> Produkte und den photophysikalischen<br />
Verlauf <strong>der</strong> photoinduzierten Reaktion<br />
(CIDNP). Abb. 1 zeigt den prinzipiellen Aufbau und<br />
ein Bild eines NMR-CIDNP-Spektrometers. Die Probe<br />
befindet sich in einem Probenkopf im Inneren<br />
des Magneten. Der Probenkopf besteht aus einem<br />
Sende- und Detektionssystem für Radiowellen und<br />
erlaubt gleichzeitig die direkte Bestrahlung <strong>der</strong> Probe<br />
mit Hilfe eines Lichtleiters.<br />
Für die Aufnahme eines CIDNP-Spektrums wird<br />
zunächst mit einem Lichtpuls die gewünschte chemische<br />
Reaktion induziert, anschließend wird ein<br />
Radiofrequenzpuls angewandt und das Spektrum<br />
detektiert (Abb. 2). Daraus ist es möglich, die Struktur<br />
<strong>der</strong> Reaktionsprodukte aufzuklären, reaktive<br />
Zwischenstufen nachzuweisen und den photochemischen<br />
Verlauf zu klären.<br />
Abbildung 2: Zeitsequenz für ein CIDNP-Experiment.<br />
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<strong>Handbuch</strong> <strong>der</strong> <strong>Nanoanalytik</strong> <strong>Steiermark</strong> <strong>2005</strong><br />
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