Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005 - lamp.tugraz.at
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M15: Hoch-/Tieftemper<strong>at</strong>ur-Pulverdiffraktion (HT-/LT-XRD)<br />
Man erhält so die Intensität <strong>der</strong> gestreuten Röntgenstrahlung<br />
als Funktion des Streuwinkels 2Ѳ,<br />
woraus man die kristalline Struktur <strong>der</strong> Probe sehr<br />
genau bestimmen kann. Da jede Substanz ein ganz<br />
charakteristisches Reflexmuster h<strong>at</strong>, kann man aus<br />
einem Pulverdiffraktogramm durch Vergleich mit<br />
archivierten Diffraktogrammen in einer D<strong>at</strong>enbank<br />
auch die chemische Zusammensetzung <strong>der</strong> Probe<br />
bestimmen (Abb. 3).<br />
Neben Pulvern können auf diese Weise auch<br />
kompakte Proben untersucht werden, wenn sie aus<br />
sehr vielen kleinen Kristalliten aufgebaut sind wie<br />
z.B. Stähle, Sinterm<strong>at</strong>erialien, etc. Über die klassische<br />
Strukturbestimmung hinaus gibt es spezielle<br />
Mess- und Auswerteverfahren, mit denen es möglich<br />
ist, Kristallitgrößen bis in den Nanometerbereich<br />
zu bestimmen, Kristalldefekte zu analysieren o<strong>der</strong><br />
extrem dünne (Nano)Schichten zu charakterisieren<br />
(Schichtdicke, Schichtstruktur, Spannungen in <strong>der</strong><br />
Schicht).<br />
Hoch- / Tieftemper<strong>at</strong>ur-Diffraktion<br />
Im Allgemeinen besteht ein unmittelbarer Zusammenhang<br />
zwischen <strong>der</strong> Kristallstruktur einer<br />
Substanz und ihrem chemisch-physikalischen<br />
Verhalten. Viele chemische Verbindungen können<br />
je nach Umgebungsdruck, Temper<strong>at</strong>ur, Feuchtegehalt<br />
etc. in verschiedenen Kristallformen vorliegen.<br />
Es ist daher von großem Interesse, die Kristallstruktur<br />
unter dem Einfluss definiert variierbarer<br />
Umgebungsbedingungen untersuchen zu können.<br />
Dazu benötigt man spezielle Probenkammern, die<br />
zwar einerseits die Probe gegen die Umgebung<br />
abkapseln, an<strong>der</strong>erseits aber für den Röntgenstrahl<br />
möglichst durchlässig sind, um die Messung nicht<br />
zu behin<strong>der</strong>n. Viele <strong>der</strong> interessierenden Prozesse<br />
laufen bei sehr hohen Temper<strong>at</strong>uren ab, was hohe<br />
Anfor<strong>der</strong>ungen an das Design und die M<strong>at</strong>erialien<br />
<strong>der</strong> Probenkammer stellt.<br />
Die Firma Anton Paar GmbH ist seit vielen Jahrzehnten<br />
führend beim Bau von Probenkammern,<br />
mit denen Proben bis -190°C gekühlt und bis<br />
2300°C geheizt werden können.<br />
Abbildung 4: Hochtemper<strong>at</strong>ur-Kammer bestehend<br />
aus Probenträger (A) mit Probenteller<br />
(B), Deckel (C) mit Heizung (D) und<br />
Gehäuse (E) mit Strahlfenster (F).<br />
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<strong>Handbuch</strong> <strong>der</strong> <strong>Nanoanalytik</strong> <strong>Steiermark</strong> <strong>2005</strong>
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