Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005 - lamp.tugraz.at

Methoden
Abbildung 1:
M15: Hoch-/Tieftemperatur-Pulverdiffraktion (HT-/LT-XRD)
M15: Hoch- / Tieftemperatur-
Pulverdiffraktion (HT-XRD,
LT-XRD)
Grundlagen
Röntgendiffraktion (X-ray diffraction, XRD) ist
eine seit langem etablierte Methode zur Charakterisierung
der Struktur kristalliner Stoffe. Sie beruht
auf der Streuung und Interferenz von Röntgenstrahlen
durch periodisch angeordnete Atome und
Moleküle (Kristallgitter) (s. Abb. 1).
Misst man mit einem Detektor die Intensität der
gestreuten Strahlung, so bekommt man Reflexe
(Intensitätsmaxima) bei ganz bestimmten Winkeln
(2Ѳ) zwischen dem einfallenden Strahl und der
Detektionsrichtung. Maßgeblich für den Winkel ist
das Verhältnis zwischen Wellenlänge λ der Strahlung
und dem Netzebenenabstand d. Kennt man
Wellenlänge und Winkel, kann man daraus die
Netzebenenabstände berechnen und damit die
geometrische Struktur des Kristalls bestimmen.
Schematische Darstellung der Streuung
an zwei Atomlagen (Netzebenen) eines
3-dimensionalen Gitters.
Betrachtet man ein einheitliches 3-dimensionales
Gitter (einen Einkristall), so treten nur in ganz
bestimmten Richtungen im Raum Intensitätsmaxima
auf. Die Röntgendiffraktion an Einkristallen
erfordert daher, dass Röntgenquelle und Detektor
in allen 3 Dimensionen um die Probe bewegt werden
müssen, was sehr aufwändige Messgeräte
(Einkristall-Diffraktometer) erfordert.
Man kann die Messung wesentlich vereinfachen,
indem man statt eines großen Einkristalls
eine Probe aus vielen kleinen Kristallen verwendet.
Durch die statistische Verteilung der Orientierung
der einzelnen Kristallgitter werden die punktförmigen
Einkristallreflexe zu kreisförmigen Intensitätsmaxima,
sodass es genügt, Röntgenquelle und
Detektor in einer Ebene um die Probe zu bewegen.
Diese Methode wird als Pulverdiffraktion bezeichnet
(s. Abb. 2).
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Abbildung 2:
Schema eines Pulverdiffraktometers.
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