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Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005 - lamp.tugraz.at

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M6: Elektrolytische Präpar<strong>at</strong>ion<br />

Die elektrolytische Präpar<strong>at</strong>ion bietet viele Vorteile<br />

im Vergleich zur herkömmlichen Präpar<strong>at</strong>ion.<br />

Es ist nicht nötig, das Probenplättchen vorbereitend<br />

zu polieren o<strong>der</strong> zu bearbeiten, son<strong>der</strong>n es genügt<br />

bereits das Grobschleifen auf ca. 300 – 500 µm. Des<br />

Weiteren können mehrere Proben in kürzester Zeit<br />

(ca. 2 min /Probe) präpariert werden, die Qualität<br />

<strong>der</strong> Präpar<strong>at</strong>ion ist bereits unter dem Lichtmikroskop<br />

sichtbar. Wie erwähnt ist die großflächige<br />

Durchstrahlbarkeit im TEM das wesentliche Plus<br />

für die Anwendung dieser Technik.<br />

N<strong>at</strong>ürlich gibt es auch Nachteile. Abhängig<br />

vom Probenm<strong>at</strong>erial kann einen falsche Wahl<br />

des Elektrolyten gerade bei mehrphasigen Proben<br />

zu unterschiedlichen Ätzr<strong>at</strong>en und damit zu<br />

bevorzugter Dünnung bestimmter Stellen führen.<br />

Bei heterogenen polykristallinen Proben spielen<br />

auch die Kornorientierung und Än<strong>der</strong>ungen in <strong>der</strong><br />

Korngrenzenchemie eine wesentliche Rolle. Da für<br />

<strong>der</strong>artige Präpar<strong>at</strong>ionen stets neue, frische Elektrolytlösungen<br />

verwendet werden müssen, ist auch<br />

<strong>der</strong> Umweltaspekt nicht zu vernachlässigen. Alte<br />

Lösungen sind als Son<strong>der</strong>müll einzustufen und<br />

bedürfen daher einer spezifischen Entsorgung. Für<br />

den Präpar<strong>at</strong>or ist diese Methode mit aufwändigeren<br />

Schutzvorkehrungen als bei <strong>der</strong> konventionellen<br />

Präpar<strong>at</strong>ion verbunden, da oft mit gefährlichen<br />

Säuren wie Flusssäure gearbeitet werden muss.<br />

Zum an<strong>der</strong>en ist die Präpar<strong>at</strong>ion sprö<strong>der</strong> M<strong>at</strong>erialien<br />

sowie nicht-leiten<strong>der</strong> Stoffe (Oxide, …) nicht<br />

möglich.<br />

Zusammengefasst ist die elektrolytische Probenpräpar<strong>at</strong>ion<br />

bei richtiger Verwendung eine<br />

ausgezeichnete, rasch durchzuführende und gut<br />

reproduzierbare Technik, um großflächige Proben<br />

herzustellen, die anschließend im TEM charakterisiert<br />

werden sollen.<br />

Manuel Paller<br />

Technische Universität Graz<br />

Forschungsinstitut für Elektronenmikroskopie und<br />

Feinstrukturforschung<br />

und Zentrum für Elektronenmikroskopie Graz<br />

Methoden:<br />

M2<br />

Lösungen: —<br />

Institute:<br />

I4<br />

Kontakte:<br />

K21<br />

Index Kontakte Institute Lösungen Methoden<br />

AEM | Analytische Transmissionselektronenmikroskopie | Probenpräpar<strong>at</strong>ion<br />

Probenpräpar<strong>at</strong>ion, elektrolytische | TEM<br />

<strong>Handbuch</strong> <strong>der</strong> <strong>Nanoanalytik</strong> <strong>Steiermark</strong> <strong>2005</strong><br />

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