Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005 - lamp.tugraz.at

Methoden
M6: Elektrolytische Präparation
M6: Elektrolytische
Präparation für die
Transmissionselektronenmikroskopie
Die Ansprüche an die Präparation von Proben
für die Transmissionselektronenmikroskopie sind
über die Jahre stetig gestiegen, dies betrifft insbesondere
die Analyse unterschiedlichster neu entwickelter
Werkstoffe. Im Mittelpunkt stand dabei
die Forderung nach großflächigen und einheitlich
dünnen Proben. So wurde begonnen, die unterschiedliche
Ätzwirkung diverser Säuren und anderer
Chemikalien in Verbindung mit elektrischem
Strom zu untersuchen. Durch die signifikanten Forschungsanstrengungen
auf diesem Gebiet stehen
heute Geräte und Methoden zur Verfügung, welche
nicht nur sehr einfach und schnell handhabbar,
sondern auch reproduzierbar sind.
Das Prinzip der elektrolytischen Präparation besteht
darin, dass ein gebündelter Strahl des Elektrolyten
durch eine Pumpe auf die positiv geladene
Probe „gesprüht“ wird (s. Abb. 1). Dadurch bildet
sich auf beiden Seiten der Probe eine Mulde aus.
In einer gesonderten Kammer sitzt eine Lichtquelle,
die auf die Probe gerichtet ist. Entsteht in der Mitte
der Probe nun ein Loch, so wird das durchgelassene
Licht von einer Fotozelle, welche sich in einer der
Photozelle gegenüberliegenden Kammer befindet,
detektiert und stoppt den Vorgang. Nun liegt es am
Präparator, die Probe so schnell wie möglich aus
der Poliereinheit zu entnehmen, um ein weiteres
Ätzen und damit ein weiteres Dünnen der Probe zu
vermeiden. Nach mehrmaligem Spülen mit einem
Gemisch aus destilliertem Wasser und Ethanol ist
die Probe zur Untersuchung im Transmissionselektronenmikroskop
(TEM) bereit.
Abbildung 1:
Schematische Darstellung der
Dünnungskammer einer elektrolytischen
Präparationseinheit. Anstelle von
weißem Licht wird in neueren Anlagen
ein feiner Laserstrahl verwendet. Das
Insert zeigt die Entstehung des Loches
durch die Einwirkung des Elektrolyten.
Metalle wie Eisen, Aluminium und Kupfer, sowie
deren Legierungen eignen sich besonders gut für
die elektrolytische Dünnung, auch Hartmetalle auf
Wolframkarbid-Basis u. ä. oder Edelmetalle, wie
Silber oder Gold, sind für diese Präparationstechnik
geeignet. Für jedes dieser Metalle bzw. jede dieser
Legierungen gibt es mehrere Arten von Elektrolyten,
deren Wahl von der Untersuchungsmethode
abhängt. Während Säure / Wasser-Gemische
besonders großflächige Ergebnisse liefern, sind
Säure /Lösungsmittel-Gemische eher zur Hervorhebung
der Korngrenzen geeignet.
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Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005