Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005 - lamp.tugraz.at
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Methoden<br />
M6: Elektrolytische Präpar<strong>at</strong>ion<br />
M6: Elektrolytische<br />
Präpar<strong>at</strong>ion für die<br />
Transmissionselektronenmikroskopie<br />
Die Ansprüche an die Präpar<strong>at</strong>ion von Proben<br />
für die Transmissionselektronenmikroskopie sind<br />
über die Jahre stetig gestiegen, dies betrifft insbeson<strong>der</strong>e<br />
die Analyse unterschiedlichster neu entwickelter<br />
Werkstoffe. Im Mittelpunkt stand dabei<br />
die For<strong>der</strong>ung nach großflächigen und einheitlich<br />
dünnen Proben. So wurde begonnen, die unterschiedliche<br />
Ätzwirkung diverser Säuren und an<strong>der</strong>er<br />
Chemikalien in Verbindung mit elektrischem<br />
Strom zu untersuchen. Durch die signifikanten Forschungsanstrengungen<br />
auf diesem Gebiet stehen<br />
heute Geräte und Methoden zur Verfügung, welche<br />
nicht nur sehr einfach und schnell handhabbar,<br />
son<strong>der</strong>n auch reproduzierbar sind.<br />
Das Prinzip <strong>der</strong> elektrolytischen Präpar<strong>at</strong>ion besteht<br />
darin, dass ein gebündelter Strahl des Elektrolyten<br />
durch eine Pumpe auf die positiv geladene<br />
Probe „gesprüht“ wird (s. Abb. 1). Dadurch bildet<br />
sich auf beiden Seiten <strong>der</strong> Probe eine Mulde aus.<br />
In einer geson<strong>der</strong>ten Kammer sitzt eine Lichtquelle,<br />
die auf die Probe gerichtet ist. Entsteht in <strong>der</strong> Mitte<br />
<strong>der</strong> Probe nun ein Loch, so wird das durchgelassene<br />
Licht von einer Fotozelle, welche sich in einer <strong>der</strong><br />
Photozelle gegenüberliegenden Kammer befindet,<br />
detektiert und stoppt den Vorgang. Nun liegt es am<br />
Präpar<strong>at</strong>or, die Probe so schnell wie möglich aus<br />
<strong>der</strong> Poliereinheit zu entnehmen, um ein weiteres<br />
Ätzen und damit ein weiteres Dünnen <strong>der</strong> Probe zu<br />
vermeiden. Nach mehrmaligem Spülen mit einem<br />
Gemisch aus destilliertem Wasser und Ethanol ist<br />
die Probe zur Untersuchung im Transmissionselektronenmikroskop<br />
(TEM) bereit.<br />
Abbildung 1:<br />
Schem<strong>at</strong>ische Darstellung <strong>der</strong><br />
Dünnungskammer einer elektrolytischen<br />
Präpar<strong>at</strong>ionseinheit. Anstelle von<br />
weißem Licht wird in neueren Anlagen<br />
ein feiner Laserstrahl verwendet. Das<br />
Insert zeigt die Entstehung des Loches<br />
durch die Einwirkung des Elektrolyten.<br />
Metalle wie Eisen, Aluminium und Kupfer, sowie<br />
<strong>der</strong>en Legierungen eignen sich beson<strong>der</strong>s gut für<br />
die elektrolytische Dünnung, auch Hartmetalle auf<br />
Wolframkarbid-Basis u. ä. o<strong>der</strong> Edelmetalle, wie<br />
Silber o<strong>der</strong> Gold, sind für diese Präpar<strong>at</strong>ionstechnik<br />
geeignet. Für jedes dieser Metalle bzw. jede dieser<br />
Legierungen gibt es mehrere Arten von Elektrolyten,<br />
<strong>der</strong>en Wahl von <strong>der</strong> Untersuchungsmethode<br />
abhängt. Während Säure / Wasser-Gemische<br />
beson<strong>der</strong>s großflächige Ergebnisse liefern, sind<br />
Säure /Lösungsmittel-Gemische eher zur Hervorhebung<br />
<strong>der</strong> Korngrenzen geeignet.<br />
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<strong>Handbuch</strong> <strong>der</strong> <strong>Nanoanalytik</strong> <strong>Steiermark</strong> <strong>2005</strong>