Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005 - lamp.tugraz.at
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Lösungen<br />
L19: Hochtemper<strong>at</strong>ur-Röntgendiffraktometrie (HT-XRD)<br />
L19: Hochtemper<strong>at</strong>ur-Röntgendiffraktometrie<br />
(HT-XRD)<br />
– Strukturelle Untersuchungen<br />
im Nanobereich<br />
Die Röntgendiffraktometrie (XRD) ermöglicht die<br />
zerstörungsfreie Untersuchung von polykristallinen<br />
M<strong>at</strong>erialien durch die Beugung von Röntgenstrahlung.<br />
Die Methode etablierte sich erfolgreich für<br />
routinemäßige Qualitätssicherungsaufgaben speziell<br />
im Bereich <strong>der</strong> Baustoff-, metallerzeugenden<br />
und pharmazeutischen Industrie.<br />
Die prinzipielle Funktionsweise <strong>der</strong> Methode<br />
basiert auf <strong>der</strong> Detektion von konstruktiven Beugungsereignissen<br />
als Funktion des Einstrahlwinkels,<br />
bei entsprechen<strong>der</strong> Wellenlänge [Bragg, 1913]. Dies<br />
wird durch die Interaktion von Röntgenstrahlung<br />
mit <strong>der</strong> Elektronenhülle <strong>der</strong> Proben<strong>at</strong>ome erreicht<br />
und ermöglicht qualit<strong>at</strong>ive wie auch quantit<strong>at</strong>ive<br />
Aussagen über die Phasenzusammensetzung<br />
sowie die strukturellen und mikrostrukturellen<br />
Eigenschaften.<br />
Zeit- und temper<strong>at</strong>uraufgelöste Spezialapplik<strong>at</strong>ionen<br />
<strong>der</strong> Röntgendiffraktometrie (HT-XRD)<br />
gest<strong>at</strong>ten zusätzlich die In-situ Charakterisierung<br />
<strong>der</strong> strukturellen Werkstoffeigenschaften bei verschiedenen<br />
Temper<strong>at</strong>uren und Gas<strong>at</strong>mosphären<br />
(s. Abb. 1). Dabei induziert die Temper<strong>at</strong>urerhöhung<br />
eine Aktivierung von unvollständig abgelaufenen<br />
chemischen Prozessen, wie Rekristallis<strong>at</strong>ion und<br />
Phasenreaktionen, und ermöglicht dadurch eine<br />
Überprüfung <strong>der</strong> st<strong>at</strong>ionären o<strong>der</strong> zyklischen thermischen<br />
Beständigkeit o<strong>der</strong> <strong>der</strong> Oxid<strong>at</strong>ionsfes-<br />
Temper<strong>at</strong>urinduzierte Verän<strong>der</strong>ung <strong>der</strong> Probe<br />
Thermische Ausdehnung<br />
Än<strong>der</strong>ung <strong>der</strong> Kristallinität, Kornwachstum<br />
Phasenumwandlung<br />
Temper<strong>at</strong>urwechselbeständigkeit<br />
Phasentransform<strong>at</strong>ion, -reaktion<br />
Phasenneubildungen<br />
Anwendungsbeispiel<br />
Messung <strong>der</strong> Gitterän<strong>der</strong>ung,<br />
Reduktion <strong>der</strong> Gitterfehlordnung<br />
Rekristallis<strong>at</strong>ionsglühen, Abbau und<br />
Neuordnung des kristallinen Gitters,<br />
Quantifizierung des amorphen Anteils<br />
Phasenquantifizierung,<br />
Restaustenitbestimmung<br />
Eins<strong>at</strong>zsimul<strong>at</strong>ion thermozyklischer<br />
Belastungen bis 1400°C<br />
α-γ-Phasenumwandlung im Fe<br />
Oxid<strong>at</strong>ion von Dünnschichten<br />
Tabelle 1<br />
166<br />
<strong>Handbuch</strong> <strong>der</strong> <strong>Nanoanalytik</strong> <strong>Steiermark</strong> <strong>2005</strong>
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