Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005 - lamp.tugraz.at

L4: Ausscheidungscharakterisierung von Stählen
Abbildung 2:
(a) EFTEM-Elementverteilungsbilder der Elemente Molybdän (rot), Chrom (grün) und Vanadium (blau)
überlagert in einer Falschfarbendarstellung (gleicher Probenbereich wie Abb. 1). (b) Relative Häufigkeitsverteilungen
der M 23 C 6 , MX und Laves-Phasen.
Das vorliegende Anwendungsbeispiel beschreibt
die Charakterisierung von Ausscheidungen in einem
10%-Chrom-Stahl, für die erstmals eine spezielle
TEM-Technik und die energiefilternde Elektronenmikroskopie
(EFTEM) kombiniert wurden. Die Untersuchungen
wurden an einer 33000 h gelaufenen
Kriechprobe aus einem martensitischen Stahlguss
des Typs G-X12CrMoWVNbN durchgeführt, wobei
die Größenverteilung der Ausscheidungen im unbelasteten
Schaftbereich der Probe ermittelt wurde.
Abb. 1a zeigt ein typisches TEM-Bild der Stahlprobe,
aus dem unschwer zu erkennen ist, dass
Teilchen mittels konventioneller TEM nicht ohne
weiteres darstellbar sind. Die Hell /Dunkelmodulationen
im Bild sind dabei hauptsächlich auf elementunspezifischen
Beugungskontrast zurückzuführen,
der die nanometergroßen Präzipitate völlig maskiert
und das Erkennen selbst größerer Ausscheidungen
deutlich erschwert. Durch dynamisches Verkippen
des auf die Probe einfallenden Elektronenstrahles
entlang einer invertierten Pyramide („rocking beam“,
Abb. 1c), gelingt es, Helligkeitsunterschiede abzuschwächen
(Abb. 1b), und durch Aufnahme eines
EFTEM-Bildes des Matrixelements Eisen (Abb. 1d)
können dann Ausscheidungen überblicksmäßig,
rasch und ohne störende Intensitätsunterschiede
sichtbar gemacht werden. Der Durchmesser der
darin auftretenden kleinsten Sekundärausscheidungen
beträgt ca. 10 nm, wobei die verschiedenen
Ausscheidungstypen auf Basis ihres Erscheinungsbildes
nicht ohne weiteres genauer klassifiziert werden
können. Eine zuverlässige Phasenzuordnung
mittels Elektronenbeugungstechniken wäre zwar
prinzipiell möglich, allerdings müssten dazu in der
Praxis von jedem Partikel individuelle Beugungsbilder
aufgenommen und kristallografisch ausgewertet
werden, was den experimentellen Aufwand
enorm erhöht.
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Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005
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