Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005 - lamp.tugraz.at

Methoden
M44: Ultramikrotomie in der Materialforschung
M44: Ultramikrotomie in der
Materialforschung
Mikroskopische Untersuchungsmethoden werden
neben der reinen Forschungsarbeit in der Qualitätssicherung
und der Schadensanalyse eingesetzt.
Sie können Zusammenhänge zwischen dem
strukturellen Aufbau eines Werkstoffs und seinen
mechanischen Eigenschaften erklären, den Einfluss
von Verarbeitungsparametern auf den Werkstoff
oder Schädigungen, die zum Versagen führten,
aufzeigen. Bei Untersuchungen an Rezyklaten (rezyklierten
Kunststoffen) sind beispielsweise der
Nachweis und die Identifikation von polymeren und
anderen Verunreinigungen von besonderem Interesse.
Lichtmikroskopische Methoden im Durch-
und Auflicht werden dabei durch Oberflächenuntersuchungen
mit dem Rasterelektronenmikroskop
und Strukturuntersuchungen mit dem Transmissionselektronenmikroskop
ergänzt.
1. Probenvorbereitung
Einbettung von kleinen oder nicht stabilen
Proben (wie z.B. Papierproben, Folien [Aluminium,
Kunststoff], Granulate [Kunststoff],
Pulver, Faserproben usw.) in Epoxydharze
(z.B. Epon, Epofix, Spurr)
Aushärten der Proben nach Vorschrift der
Harzhersteller
„Trimmen“ der Blöcke als Vorbereitung für die
nachfolgende Ultramikrotomie
Das Zuspitzen und Zurechtschneiden der Kunststoffblöcke
bezeichnet man als „Trimmen“ (Erstellen
einer Block-Pyramide; s. Abb. 1). Trimmen ist prinzipiell
von Hand möglich, präziser geht dies jedoch
mittels Trimmgerät. Die Kunststoffblöcke werden
üblicherweise zu Pyramiden mit trapezförmiger
Grundfläche getrimmt. Saubere, parallele Kanten
und feine Oberflächen sind Grundvoraussetzung für
ein gleichmäßiges Ablösen der Ultradünnschnitte
während des späteren Schneidevorgangs.
Abbildung 1:
Schematische Darstellung des „Trimmens“.
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Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005