Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005 - lamp.tugraz.at

Methoden
M39: Schwingungsspektroskopie (IR und Raman)
M39: Schwingungsspektroskopie
(IR und Raman)
In der Infrarot (IR)- und Raman-Spektroskopie
wird die Probe mit infrarotem oder sichtbarem Licht
bestrahlt, wobei Atombindungen zu Schwingungen
angeregt werden. Im Falle der IR-Spektroskopie
werden dabei bestimmte, für die jeweilige Bindung
charakteristische Wellenlängen absorbiert. Bei der
Raman-Spektroskopie kommt es zu Wellenlängenverschiebungen
(inelastische Streuung) einer
monochromatischen Anregungsstrahlung (Laser)
(s. Abb. 1). Beide Methoden ergänzen sich wechselseitig
(komplementäre spektrale Information). Die
technische Entwicklung der letzten Jahrzehnte hat
die Apparate auf höchstes Niveau gebracht und die
Software ist benutzerfreundlich mit umfassenden
Funktionen. Damit ist die Schwingungsspektroskopie
heute ein in der Materialcharakterisierung
unverzichtbares analytisches Werkzeug.
Die so genannte abgeschwächte Totalreflexion
(„Attenuated Total Reflection“, ATR) ist eine IR-
Messtechnik, bei der die Messung durch Kontaktierung
der Probe mit einem Kristall mit hohem
Brechungsindex (Diamant, Germanium) erfolgt. Die
spektrale Information stammt in diesem Fall aus
einem sehr oberflächennahen Bereich bis ca. 0,4 –1
µm Tiefe. Noch dünnere Schichten (ca. 10 – 50
nm, manchmal auch Monolagen) können auf einer
reflektierenden Oberfläche mit einem GIR-Objektiv
(„Grazing Incidence Reflectance“, Reflexionsmessung
mit streifendem Einfall) charakterisiert
werden.
(a)
Beide Methoden lassen sich mit einem Lichtmikroskop
koppeln (FTIR- und Raman-Mikroskopie).
Es können auch polarisationsbedingte Effekte erfasst
werden (z.B. Vorzugsorientierung in Polymeren).
Die Anwendung eines Software-gesteuerten
Probentisches ermöglicht die automatisierte Messung
eines Probenbereiches (Mapping) und damit
die Erfassung der Verteilung einzelner Stoffe. Die
Anwendungsgebiete für die beiden Methoden sind
vielfältig, von der Qualitätskontrolle über die forensische
Analytik bis hin zu Anwendungen in Medizin
und Biologie.
Abbildung 1:
(b)
Prinzip der Raman-Spektroskopie. (a)
Die Probe wird mit Laser-Licht angeregt,
welches zum größten Teil elastisch
(mit gleicher Frequenz) gestreut wird.
Ein kleiner Anteil des Streulichtes ist
jedoch frequenzverschoben (Raman-
Streuung). Nach Eliminierung des
elastischen Anteils durch ein Filter wird
der restliche Strahl zerlegt und spektroskopisch
ausgewertet (Information über
Bindungen im Molekül; s. (b): Beispiel
Nylon 66).
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Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005