Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005 - lamp.tugraz.at
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Methoden<br />
M39: Schwingungsspektroskopie (IR und Raman)<br />
M39: Schwingungsspektroskopie<br />
(IR und Raman)<br />
In <strong>der</strong> Infrarot (IR)- und Raman-Spektroskopie<br />
wird die Probe mit infrarotem o<strong>der</strong> sichtbarem Licht<br />
bestrahlt, wobei Atombindungen zu Schwingungen<br />
angeregt werden. Im Falle <strong>der</strong> IR-Spektroskopie<br />
werden dabei bestimmte, für die jeweilige Bindung<br />
charakteristische Wellenlängen absorbiert. Bei <strong>der</strong><br />
Raman-Spektroskopie kommt es zu Wellenlängenverschiebungen<br />
(inelastische Streuung) einer<br />
monochrom<strong>at</strong>ischen Anregungsstrahlung (Laser)<br />
(s. Abb. 1). Beide Methoden ergänzen sich wechselseitig<br />
(komplementäre spektrale Inform<strong>at</strong>ion). Die<br />
technische Entwicklung <strong>der</strong> letzten Jahrzehnte h<strong>at</strong><br />
die Appar<strong>at</strong>e auf höchstes Niveau gebracht und die<br />
Software ist benutzerfreundlich mit umfassenden<br />
Funktionen. Damit ist die Schwingungsspektroskopie<br />
heute ein in <strong>der</strong> M<strong>at</strong>erialcharakterisierung<br />
unverzichtbares analytisches Werkzeug.<br />
Die so genannte abgeschwächte Totalreflexion<br />
(„Attenu<strong>at</strong>ed Total Reflection“, ATR) ist eine IR-<br />
Messtechnik, bei <strong>der</strong> die Messung durch Kontaktierung<br />
<strong>der</strong> Probe mit einem Kristall mit hohem<br />
Brechungsindex (Diamant, Germanium) erfolgt. Die<br />
spektrale Inform<strong>at</strong>ion stammt in diesem Fall aus<br />
einem sehr oberflächennahen Bereich bis ca. 0,4 –1<br />
µm Tiefe. Noch dünnere Schichten (ca. 10 – 50<br />
nm, manchmal auch Monolagen) können auf einer<br />
reflektierenden Oberfläche mit einem GIR-Objektiv<br />
(„Grazing Incidence Reflectance“, Reflexionsmessung<br />
mit streifendem Einfall) charakterisiert<br />
werden.<br />
(a)<br />
Beide Methoden lassen sich mit einem Lichtmikroskop<br />
koppeln (FTIR- und Raman-Mikroskopie).<br />
Es können auch polaris<strong>at</strong>ionsbedingte Effekte erfasst<br />
werden (z.B. Vorzugsorientierung in Polymeren).<br />
Die Anwendung eines Software-gesteuerten<br />
Probentisches ermöglicht die autom<strong>at</strong>isierte Messung<br />
eines Probenbereiches (Mapping) und damit<br />
die Erfassung <strong>der</strong> Verteilung einzelner Stoffe. Die<br />
Anwendungsgebiete für die beiden Methoden sind<br />
vielfältig, von <strong>der</strong> Qualitätskontrolle über die forensische<br />
Analytik bis hin zu Anwendungen in Medizin<br />
und Biologie.<br />
Abbildung 1:<br />
(b)<br />
Prinzip <strong>der</strong> Raman-Spektroskopie. (a)<br />
Die Probe wird mit Laser-Licht angeregt,<br />
welches zum größten Teil elastisch<br />
(mit gleicher Frequenz) gestreut wird.<br />
Ein kleiner Anteil des Streulichtes ist<br />
jedoch frequenzverschoben (Raman-<br />
Streuung). Nach Eliminierung des<br />
elastischen Anteils durch ein Filter wird<br />
<strong>der</strong> restliche Strahl zerlegt und spektroskopisch<br />
ausgewertet (Inform<strong>at</strong>ion über<br />
Bindungen im Molekül; s. (b): Beispiel<br />
Nylon 66).<br />
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<strong>Handbuch</strong> <strong>der</strong> <strong>Nanoanalytik</strong> <strong>Steiermark</strong> <strong>2005</strong>