Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005 - lamp.tugraz.at

Methoden
M34: Röntgenbeugung – Polfigurtechnik (XRD-PF)
M34: Röntgenbeugung – Polfigurtechnik
(XRD-PF) – eine
Methodik zur Charakterisierung
der kristallinen Orientierung
von ein- und zweidimensionalen
Nanostrukturen
Aus dem großen Gebiet der Röntgendiffraktometrie
(X-ray diffraction, XRD) ist die Methodik
der Polfigurtechnik zwischen der klassischen Pulverdiffraktometrie
und der Einkristalldiffraktomtrie
angesiedelt. Mit dieser Methode bestimmt man
Kristallit-Orientierungen in einem Festkörper. Als
klassische Technik in der Materialforschung kann
diese Methodik auch auf ein- und zweidimensionale
Nanostrukturen angewendet werden.
Das Entstehen eines Interferenzmaximums bei
der Beugung von Röntgenstrahlung an einem dreidimensionalen
periodischen Gitter (dem Kristallgitter
des Festkörpers) ist durch die Laue-Gleichung
gegeben:
mit λ als Wellenlänge der verwendeten Röntgenstrahlung,
d hkl als Abstand zwischen den Netzebenen
hkl und 2Θ als Streuwinkel (Winkel zwischen
den Richtungen des Primärstahles und des gestreuten
Strahles). Der Vektorcharakter der Laue-
Gleichung bedingt, dass der Streuvektor normal
auf die streuende Netzebene sein muss.
Eine einzelne Polfigur basiert auf dem Festsetzen
der Bragg-Bedingung (fixierter Streuwinkel 2Θ)
und der Variation der Richtung des Streuvektors im
gesamten Orientierungsraum und der Messung der
gestreuten Intensität (s. Abb. 1, links). Durch das
Festsetzen des Streuwinkels wird die Untersuchung
s = R hkl mit s = k – k 0
wobei s den Streuvektor, k und k 0 den Wellenvektor
des gestreuten bzw. des primären Strahles
und R hkl einen reziproken Gittervektor darstellt.
In der Anwendung der Polfigurtechnik wird die
Laue-Gleichung in zwei separate (notwendig zu
erfüllende) Gleichungen zerlegt: Der Absolutwert
der Vektorgleichung
|s| = |R hkl |
ergibt die Bragg-Bedingung
λ = 2 d hkl sinΘ
Abbildung 1:
Messgeometrie für eine Röntgendiffraktometrie-Polfigur
(links). Das Ergebnis
einer einzelnen Polfiguruntersuchung
wird mittels Konturlinien als Funktion
der Goniometerwinkel ψ und φ dargestellt
(rechts).
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Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005