Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005 - lamp.tugraz.at

Methoden
M33: Röntgenbeugung – Linienprofilanalyse (XRD LPA)
M33: Röntgenbeugung –
Linienprofilanalyse (XRD LPA)
Zur die Bestimmung der Kristallgrößen und
Mikroverzerrungen von nanoskaligen Materialien
dient die Methode der Weitwinkel-Röntgenbeugung
(WAXS). Als sehr vielseitige Untersuchungsmethode
liefert diese sowohl Information über die
Zusammensetzung und Kristallstruktur der Probe
– aus der Lage der Röntgenreflexe – als auch über
die Verzerrungen und die Korngröße aus der Verbreiterung
der Röntgenlinien.
In nanokristallinen Materialien trägt auf Grund
der geringen Korngröße nur eine begrenzte Anzahl
von Netzebenen (ca. 10 bis 100) zur Beugung der
Röntgenstrahlen bei. Hierdurch kommt es – in Analogie
zur Beugung am Gitter – zu einer Verbreiterung
der Röntgenlinien. Neben der begrenzten Kristallitgröße
führen Verzerrungen zu einer Verbreiterung
der Braggreflexe. Aus der Variation der integralen
Linienbreite β mit dem Betrag des Streuvektors
s = 2 sinθ / λ (θ … Wellenlänge; λ … Beugungswinkel)
können gemäß Williamson-Hall die Anteile
der volumengemittelten Korngröße D V und der Mikroverzerrungen
an der Linienverbreiterung
ermittelt werden (s. Abb. 1). Darüber hinaus können
weitere verbreiterungswirksame Mechanismen wie
Stapelfehler in Metallen berücksichtigt werden. Die
Messungen werden in Bragg-Brentano-Geometrie
an ebenen oder pulverförmigen Proben durchgeführt.
Abbildung 1:
Bestimmung von Kristallitgröße D V
und
Mikroverzerrungen in kubisch-flächenzentrierten
(fcc) Metallen aus der
Variation der integralen Linienbreite mit
dem Streuvektor s nach Williamson-
Hall (schematisch). a.u. … arbitrary
units, d.h. beliebige Einheiten.
86
Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005