Nanochemie Modul - Swiss Nano Cube
Nanochemie Modul - Swiss Nano Cube
Nanochemie Modul - Swiss Nano Cube
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Bildungsplattform zur Mikro- und <strong>Nano</strong>technologie für<br />
Berufsfach- und Mittelschulen sowie Höhere Fachschulen<br />
<strong><strong>Nano</strong>chemie</strong> <strong>Modul</strong><br />
Experimentieranleitungen<br />
Dezember 2010<br />
Stephan Knébel, Marianne Dietiker, Christoph Meili<br />
<strong>Modul</strong>sponsor:<br />
Dieses <strong>Modul</strong> wurde mit freundlicher Unterstützung<br />
der Metrohm Stiftung Herisau realisiert.
Kontakt:<br />
Die Innovationsgesellschaft St. Gallen<br />
Lerchenfeldstrasse 5, 9014 St. Gallen<br />
Tel. +41 (0) 71 274 72 66<br />
Mail: info@innovationsgesellschaft.ch<br />
www.swissnanocube.ch<br />
Version Dezember 2010<br />
<strong><strong>Nano</strong>chemie</strong> <strong>Modul</strong><br />
Dieses <strong>Modul</strong> wurde von der Innovationsgesellschaft St. Gallen im Rahmen des Projektes<br />
<strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong> realisiert. Autoren: Stephan Knébel, Marianne Dietiker, Christoph Meili.<br />
Bild Titelseite: <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong><br />
Stephan Knébel<br />
M.Sc. Biol. ETH<br />
Assistenz der Projektleitung<br />
Telefon: +41 (0)71 274 74 18<br />
E-Mail: stephan.knebel@innovationsgesellschaft.ch<br />
Aufgabenbereich: Wissenschaftliche Aufarbeitung, Gestaltung, Layout<br />
Marianne Dietiker<br />
Dipl. Werkstoffing. ETH, Primar- und Realschullehrerin<br />
Projektleitung <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong><br />
Telefon: +41 (0)71 274 72 66<br />
E-Mail: marianne.dietiker@innovationsgesellschaft.ch<br />
Aufgabenbereich: Didaktik, methodische Entwicklung<br />
Dr. Christoph Meili<br />
Dr. oec HSG / Dipl. Natw. ETH, ehem. Chemie- und Biologielehrer<br />
CEO Innovationsgesellschaft<br />
Telefon: +41 (0)71 274 74 18<br />
E-Mail: christoph.meili@unisg.ch<br />
Aufgabenbereich: Leitung Gesamtprojekt <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong><br />
© <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>/Dezember 2010 www.swissnanocube.ch Kontakt
Inhaltsübersicht<br />
1. Pyrophores Eisen: Experimentieranleitung<br />
2. Ferrofluid: Experimentieranleitung<br />
3. Flüssigkristalle: Experimentieranleitung<br />
4. Goldrubinglas: Experimentieranleitung<br />
5. <strong>Nano</strong>gold: Experimentieranleitung<br />
� Veränderte Verbrennungseigenschaften von nanoskaligem Eisen.<br />
� Veränderte Reaktivität von <strong>Nano</strong>partikeln durch Oberflächeneffekt.<br />
� Veränderung der magnetischen Eigenschaften von nanoskaligen<br />
Ferromagneten.<br />
� Superparamagnetische <strong>Nano</strong>partikel.<br />
� Optische Eigenschaften von nanoskaligem Gold.<br />
� Anwendung von Goldkolloiden beim Einfärben von Glasmaterialien.<br />
� Veränderung der optischen Eigenschaften bei nanoskaligem Gold.<br />
<strong><strong>Nano</strong>chemie</strong> <strong>Modul</strong><br />
� Anwendung von Ferrofluiden zum Beispiel in der Tumorbekämpfung.<br />
� Farbveränderungen von Materialien induziert durch die Veränderung der<br />
kristallinen Struktur in der <strong>Nano</strong>dimension.<br />
� Flüssigkristalle als Kombination von Flüssigkeitseigenschaften mit<br />
kristalliner, nanodimensionaler Ordnung.<br />
� Anwendung von Flüssigkristallen in Temperatursensoren oder LCD’s.<br />
� Löslichkeit von <strong>Nano</strong>partikeln aufgrund ihrer funktionalen Oberfläche.<br />
� Anwendung von Goldkolloiden zum Beispiel in Schwangerschaftstests.<br />
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<strong><strong>Nano</strong>chemie</strong> <strong>Modul</strong><br />
© <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>/Dezember 2010 www.swissnanocube.ch <strong><strong>Nano</strong>chemie</strong>
Bildungsplattform zur Mikro- und <strong>Nano</strong>technologie für<br />
Berufsfach- und Mittelschulen sowie Höhere Fachschulen<br />
Pyrophores Eisen<br />
Experimentieranleitung<br />
Dezember 2010<br />
Stephan Knébel, Marianne Dietiker, Christoph Meili<br />
<strong>Modul</strong>sponsor:<br />
Dieses <strong>Modul</strong> wurde mit freundlicher Unterstützung<br />
der Metrohm Stiftung Herisau realisiert.
Kontakt:<br />
Die Innovationsgesellschaft St. Gallen<br />
Lerchenfeldstrasse 5, 9014 St.Gallen<br />
Tel. +41 (0) 71 274 72 66<br />
Mail: info@innovationsgesellschaft.ch<br />
www.swissnanocube.ch<br />
Version Dezember 2010<br />
Experimentieranleitung Pyrophores Eisen<br />
Dieses <strong>Modul</strong> wurde von der Innovationsgesellschaft St. Gallen im Rahmen des Projektes<br />
<strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong> realisiert. Autoren: Stephan Knébel, Marianne Dietiker, Christoph Meili.<br />
Bild Titelseite: <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong><br />
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Inhalt<br />
Experimentieranleitung Pyrophores Eisen<br />
1. <strong>Nano</strong>-Kontext ........................................................................................................................ 2<br />
2. Beschreibung des Experiments .......................................................................................... 2<br />
3. Chemikalien/Substanzen ..................................................................................................... 3<br />
4. Versuchsanordnung/Materialien ......................................................................................... 3<br />
4.1. Benötigte Materialien Teil 1: Herstellung Eisenoxalat ..................................................... 3<br />
4.2. Benötigte Materialien Teil 2: Verbrennungsreaktion ....................................................... 4<br />
5. Versuchsdurchführung und Musterresultate .................................................................... 5<br />
5.1. Teil 1: Herstellung Eisenoxalat ........................................................................................ 5<br />
5.2. Teil 2: Verbrennungsreaktion .......................................................................................... 8<br />
5.3. Entsorgung der Lösungen und Chemikalien ................................................................... 9<br />
6. Theoretische Grundlagen .................................................................................................. 10<br />
6.1. Chemische Grundlagen ................................................................................................. 10<br />
6.2. Physikalische Grundlagen: Spezifische Oberfläche ..................................................... 11<br />
7. Anhang 1: Literaturnachweis ............................................................................................ 12<br />
8. Anhang 2: Chemikalien/Sicherheit/Entsorgung .............................................................. 13<br />
8.1. Allgemeine Hinweise ..................................................................................................... 13<br />
8.2. Links Zu den Sicherheitsdatenblättern .......................................................................... 13<br />
8.3. Rechtsgrundlagen/Haftung ............................................................................................ 13<br />
8.4. Details zu den verwendeten Chemikalien ..................................................................... 14<br />
Begleitvideo zur Experimentieranleitung<br />
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1. <strong>Nano</strong>-Kontext<br />
� Veränderte Verbrennungseigenschaften von nanoskaligem Eisen<br />
� Veränderte Reaktivität von <strong>Nano</strong>partikeln durch Oberflächeneffekt<br />
2. Beschreibung des Experiments<br />
Experimentieranleitung Pyrophores Eisen<br />
� Chemikalien werden als pyrophor bezeichnet, wenn sie sich in Kontakt mit Luftsauerstoff<br />
spontan entzünden.<br />
� <strong>Nano</strong>skaliges Eisen reagiert heftig bei Kontakt mit Sauerstoff. Die bei diesem<br />
Oxidationsprozess freiwerdende Energie ist so hoch, dass sich die Eisenpartikel spontan<br />
entzünden. <strong>Nano</strong>skaliges Eisen hat pyrophore Eigenschaften und wird deshalb auch<br />
pyrophores Eisen genannt.<br />
� Bei diesem Versuch wird Ammoniumeisen(II)-Oxalat durch Erhitzen in nanoskaliges<br />
elementares Eisen umgewandelt [1].<br />
� Die entstehenden <strong>Nano</strong>partikel aus elementarem Eisen besitzen eine extrem grosse<br />
spezifische Oberfläche. Dadurch wird die Reaktivität mit Sauerstoff stark erhöht [2].<br />
� Sobald nanoskaliges Eisen mit Sauerstoff in Kontakt kommt, verbrennt es unter<br />
Funkenbildung.<br />
� Mit dem Versuch kann gezeigt werden, dass durch die gezielte Vergrösserung der<br />
Oberfläche die Aktivierungsenergie bestimmter Reaktionen entscheidend verringert werden<br />
kann.<br />
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3. Chemikalien/Substanzen<br />
Details sind im Anhang 2: Chemikalien/Sicherheit/Entsorgung zu finden.<br />
� Di-Ammoniumoxalat Monohydrat//(NH4)2C2O4•H2O (Carl Roth GmbH)<br />
Experimentieranleitung Pyrophores Eisen<br />
� Ammoniumeisen(II)-Sulfat Hexahydrat/(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O (Carl Roth GmbH)<br />
� destilliertes Wasser<br />
4. Versuchsanordnung/Materialien<br />
Abbildung 1: Versuchsanordnung/Materialien. (Bild: <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>)<br />
4.1. Benötigte Materialien Teil 1: Herstellung Eisenoxalat<br />
Materialangaben für jeweils 2 Schülerinnen und Schüler (Zweierteam)<br />
4.1.1. Schritt 1: Herstellung der Lösungen<br />
� 1 Messzylinder 100 ml (Skalierung 1 ml)<br />
� 1 Stabpipette 10 ml (Skalierung 0.1 ml) mit Pipettierhilfe<br />
� 1 Thermometer (bis 100 °C)<br />
� 1 Stoppuhr<br />
� 1 Heizplatte mit Magnetrührfunktion<br />
� 1 Rührfisch<br />
� je 1 Becherglas 50 ml und 25 ml<br />
� 1 Waage (Genauigkeit bis 0.01 g) und ausreichend Wäge-Schalen für die ganze Klasse<br />
� 1 Spatel<br />
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4.1.2. Schritt 2: Mischen der Lösungen und Ausfällung des Oxalats<br />
� 1 Thermometer (bis 100 °C)<br />
� 1 Stoppuhr<br />
� 1 Heizplatte mit Magnetrührfunktion<br />
� 1 Rührfisch<br />
� 1 Becherglas 250 ml für die Ammoniumeisen(II)-Sulfat-Lösung<br />
� 1 Kunststoffspritze 20 ml (Skalierung 1 ml)<br />
Experimentieranleitung Pyrophores Eisen<br />
4.1.3. Schritt 3: Isolieren des Ammoniumeisen(II)-Oxalats durch Filtrierung<br />
� 2 Glastrichter<br />
� 1 Stativ mit Halterungen für 2 Trichter<br />
� 2 Filterpapiere (Macherey-Nagel MN 615, Ø ca. 110 mm)<br />
� 2 Uhrgläser (Ø ca. 100 mm)<br />
� 1 Abtropfschale (ca. 500 ml, siehe Abb. 1)<br />
� 1 feuerfestes Reagenzglas (Ø mind. 10 mm, Länge mind.150 mm)<br />
4.2. Benötigte Materialien Teil 2: Verbrennungsreaktion<br />
� 1 Bunsenbrenner (inkl. Feuerzeug)<br />
� 1 Pinzette<br />
� 1 feuerfestes Reagenzglas (Ø mind. 10 mm, Länge mind.150 mm)<br />
� 1 Metallklemme (Reagenzglashalterung)<br />
� Watte (eine Handvoll pro Reagenzglas)<br />
� 1 feuerfeste Unterlage (evtl. zusätzlich mit Alufolie abdecken)<br />
� 1 starker Magnet/Haftkraft 2-3 kg (www.supermagnete.ch)<br />
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5. Versuchsdurchführung und Musterresultate<br />
Tipp für die Lehrperson:<br />
Experimentieranleitung Pyrophores Eisen<br />
Die Verbrennungsreaktion (Teil 2) funktioniert nur, wenn das Di-Ammoniumeisen-Di-Oxalat<br />
völlig trocken ist. Die Herstellung des Di-Ammoniumeisen-Di-Oxalat muss daher mindestens<br />
einen Tag vor dessen Verbrennung durchgeführt werden. Das Experiment wird aus diesem<br />
Grund am besten auf zwei Lektionen an unterschiedlichen Tagen aufgeteilt (Teil 1 und Teil 2).<br />
Für beide Teile können die Schülerinnen und Schüler in Zweierteams arbeiten. Für Teil 1<br />
können pro Zweierteam die Mengen und Materialien verwendet werden, welche in Tabelle 1 (für<br />
eine Verbrennung) angegeben sind.<br />
Je nach verfügbarem Material und Zeit kann auch nur Teil 2 des Experiments mit der gesamten<br />
Klasse durchgeführt werden. In diesem Fall ist es empfehlenswert, dass die Lehrperson eine<br />
bestimmte Menge Di-Ammoniumeisen-Di-Oxalat vorab (mindestens einen Tag im Voraus)<br />
herstellt und dieses dann portionenweise den Schülerinnen und Schülern (in Gruppen) zur<br />
Verfügung stellt. Die Herstellung von Di-Ammoniumeisen-Di-Oxalat für eine ganze Klasse durch<br />
die Lehrperson ist allerdings sehr aufwändig. Daher ist es ratsam, die Durchführung des<br />
zweiten Teils in Gruppen von 3-4 Schüler/innen durchzuführen. Sollte dies nicht möglich sein,<br />
kann die Lehrperson auch das gesamte Experiment als Vorführexperiment der Klasse<br />
präsentieren.<br />
5.1. Teil 1: Herstellung Eisenoxalat<br />
5.1.1. Berechnungen<br />
Tabelle 1: Berechnungs-Schlüssel zur Ermittlung der Chemikalienmengen<br />
Herstellung Eisenoxalat für:… … eine Verbrennung<br />
Lösung 1: Gesättigte Ammoniumoxalat Lösung<br />
… vier Verbrennungen<br />
(Maximale empfohlene Menge pro<br />
Herstellungsdurchgang)<br />
(NH4)2C2O4•H2O 2.5 g 10 g<br />
Dest. Wasser 25 ml 100 ml<br />
Becherglas (Volumen) 50 ml 250 ml<br />
Lösung 2: 50 mM Ammoniumeisen(II)-Sulfat Lösung<br />
(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O 2 g 8 g<br />
Dest. Wasser 100 ml 400 ml<br />
Becherglas (Volumen) 250 ml 500 ml<br />
Lösung 1 + Lösung 2 20 ml + 100 ml 80 ml + 400 ml<br />
Filterpapiere/Trichter (Anzahl) Je 2 Stück Je mind. 4 Stück<br />
Plastikspritzen<br />
(Volumen/Anzahl)<br />
20 ml/1Stück 100 ml/1 Stück<br />
Durchführung 1x 1x<br />
Verbrennungen (Teil 2) 1x (höchstens 2x) 4x (höchstens 8x)<br />
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Tipp für die Lehrperson:<br />
Experimentieranleitung Pyrophores Eisen<br />
Die maximale empfohlene Menge für einen Herstellungsdurchgang reicht für 4 Verbrennungen<br />
im Teil 2 des Experiments. Wird das hergestellte Eisenoxalat auf mehr als 4 Verbrennungen<br />
aufgeteilt, so lässt sich der Verbrennungsvorgang schlechter beobachten. Wird eine grössere<br />
Menge benötigt, soll die Herstellung der maximalen empfohlenen Menge mehrmals<br />
hintereinander durchgeführt werden.<br />
5.1.2. Experimentelle Durchführung Teil 1<br />
Dauer ca. 35 min<br />
Menge für eine Verbrennung (mittlere Spalte Tab. 1)<br />
Sicherheitshinweis: Schutzbrille, Handschuhe!<br />
Wichtig: Für jede Lösung einen neuen, sauberen Messzylinder verwenden oder den bereits<br />
gebrauchten vorher gut auswaschen (Entsorgungshinweise für Chemikalien in Anhang 2<br />
beachten).<br />
5.1.2.1. Schritt 1: Herstellung der Lösungen<br />
Dauer ca. 15 min<br />
Gesättigte Di-Ammoniumoxalat Lösung<br />
1. 2.5 g Di-Ammoniumoxalat Monohydrat in ein 50 ml Becherglas mit Rührfisch geben und 25<br />
ml dest. Wasser dazu pipettieren. Dazu eine Stabpipette (10 ml/0.1 ml Skalierung)<br />
verwenden.<br />
2. Das Becherglas auf eine Heizplatte mit Magnetrührfunktion stellen und bei angemessener<br />
Geschwindigkeit zu rühren beginnen.<br />
3. Die Heizplatte einschalten (Schalter bei ca. 150°C) und auf ca. 50°C erwärmen. Den<br />
Temperaturanstieg der Lösung mit dem Thermometer verfolgen.<br />
4. Bis 50°C rühren, das Becherglas dann von der Heizplatte nehmen. Danach wird gewartet,<br />
bis sich das nicht lösbare Ammoniumoxalat nach ca. 1 min am Boden des Becherglases<br />
absetzt.<br />
Herstellung der 50 mM Ammoniumeisen(II)-Sulfat Lösung<br />
5. Während sich das Di-Ammoniumoxalat aus Schritt 4 absetzt, kann die Ammoniumeisen(II)-<br />
Sulfat Lösung vorbereitet werden. Dazu 2 g Ammoniumeisen(II)-Sulfat Hexahydrat in ein<br />
250 ml Becherglas geben und 100 ml dest. Wasser hinzufügen. Dazu einen Messzylinder<br />
(100 ml Fassungsvermögen/1 ml Skalierung) verwenden.<br />
6. Das Becherglas auf die Heizplatte mit Magnetrührfunktion stellen und bei angemessener<br />
Geschwindigkeit so lange rühren, bis das Ammoniumeisen(II)-Sulfat Hexahydrat<br />
vollständig gelöst ist. Anschliessend weiterrühren.<br />
5.1.2.2. Schritt 2: Mischen der Lösungen und Ausfällung des Oxalats<br />
Dauer ca. 15 min<br />
7. Die Di-Ammoniumoxalat Lösung mit der 20 ml Plastikspritze aufsaugen, ohne dass dabei<br />
das nicht gelöste Di-Ammoniumoxalat am Boden des Becherglases in die Spritze gelangt.<br />
8. Anschliessend die 20 ml aus der Spritze unter hohem Druck und sehr rasch zu den 100 ml<br />
Ammoniumeisen(II)-Sulfat Lösung im 250 ml Becherglas auf der Rührplatte spritzen. Das<br />
Gemisch sollte umgehend eine orange-gelbe Farbe annehmen (Abb. 2.b).<br />
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2.a 2.b 2.c<br />
Experimentieranleitung Pyrophores Eisen<br />
Abbildung 2: (a) 50 mM Ammoniumeisen(II)-Sulfat Lösung. (b) Ammoniumeisen(II)-Sulfat Lösung kurz nach<br />
der Zugabe der Di-Ammoniumoxalat Lösung. (c) Ausfällung des Di-Ammoniumeisen-Di-Oxalats. (Bilder: <strong>Swiss</strong><br />
<strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>)<br />
Tipp für die Lehrperson:<br />
Wird Di-Ammoniumeisen-Di-Oxalat für mehr als eine Verbrennung hergestellt (rechte Spalte in<br />
der Tabelle), so müssen statt 20 ml 80 ml der gesättigten Ammoniumoxalat Lösung zugespritzt<br />
werden. Es ist wichtig, dass das Durchmischen der beiden Lösungen sehr rasch vollzogen wird.<br />
Um ein optimales Resultat zu erreichen, können statt der in der Tabelle angegebenen 100 ml<br />
Spritze auch zwei 50 ml Spritzen verwendet werden. Damit können gleichzeitig je 40 ml<br />
Ammoniumoxalat Lösung zugegeben werden.<br />
9. Anschliessend die Heizplatte einschalten (Schalter bei ca. 150 °C) und auf ca. 50 °C<br />
erwärmen. Die Lösung sollte zum Schluss eine zitronengelbe (nicht transparente) Farbe<br />
annehmen (Ausfällung des Di-Ammoniumeisen-Di-Oxalats; Abb. 2.c). Der ganze Vorgang<br />
dauert ca. 10 min. Danach die Heizplatte ausschalten und weitere 5 min rühren.<br />
Unterdessen kann die Filtriervorrichtung vorbereitet werden (Abb. 1).<br />
5.1.2.3. Schritt 3: Isolieren des Ammoniumeisen(II)-Oxalats durch Filtrieren<br />
Dauer ca. 5 min<br />
10. Die gelbe Flüssigkeit über Filterpapier und Trichter abfiltrieren (wenn möglich 2<br />
Vorrichtungen verwenden, damit das Pulver anschliessend schneller trocknen kann). Das<br />
gelbe Eisenoxalat Pulver bleibt auf dem Filterpapier zurück. Der Aufbau der<br />
Filtriervorrichtung ist in Abb. 1 dargestellt.<br />
11. Nachdem die gesamte Flüssigkeit abgetropft ist, können die Filterpapiere mit einer Pinzette<br />
vorsichtig aus den Trichtern entfernt werden und zur Trocknung auf zwei Uhrgläser gelegt<br />
werden (sehe Abb. 3). Alternativ können auch grosse Petrischalen verwendet werden.<br />
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Abbildung 3: Ammoniumeisen(II)-Oxalat Pulver zur Trocknung auf<br />
einem Uhrglas (Bild: <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>)<br />
Experimentieranleitung Pyrophores Eisen<br />
12. Das Di-Ammoniumeisen-Di-Oxalat Pulver sollte nun mindestens einen Tag getrocknet<br />
werden, bevor es für den zweiten Teil des Experimentes zur Verbrennung verwendet wird.<br />
Nach dem Trocknen kann das Pulver mit einem Spatel abgekratzt werden und in ein (oder<br />
mehrere) feuerfestes Reagenzglas transferiert werden.<br />
5.2. Teil 2: Verbrennungsreaktion<br />
5.2.1. Experimentelle Durchführung Teil 2<br />
Dauer ca. 10 min<br />
Menge für eine Verbrennung (mittlere Spalte Tab. 1)<br />
Tipp für die Lehrperson:<br />
Die Menge Eisenoxalat, welche mit den Angaben aus der mittleren Spalte der Tabelle 1<br />
hergestellt wurde, reicht für höchstens 2 Verbrennungen. Die Menge Eisenoxalat, welche mit<br />
den Angaben in der rechten Spalte der Tabelle hergestellt wurde, reicht für höchstens 8<br />
Verbrennungen.<br />
Sicherheitshinweis: Schutzbrille, Handschuhe!<br />
1. Das Di-Ammoniumeisen(II)-Di-Oxalat Pulver in ein feuerfestes Reagenzglas (Ø mind. 10<br />
mm, Länge mind. 150 mm) transferieren und die Öffnung des Reagenzglases gut mit<br />
Watte verschliessen.<br />
2. Das Reagenzglas mit einer Klemme (wenn möglich aus Metall) über die blaue Flamme des<br />
Bunsenbrenners halten, bis das gelbe Pulver schwarzgrau wird und zu glühen beginnt.<br />
Dabei ist es entscheidend, dass das Reagenzglas gut verschlossen ist und während dem<br />
Erhitzen kein Sauerstoff in Kontakt mit dem glühenden Pulver kommt.<br />
3. Anschliessend die Watte rasch entfernen und das glühende Pulver aus ca. 50 cm Höhe auf<br />
eine mit Alufolie bedeckte feuerfeste Unterlage ausschütten. Dabei entsteht eine orange<br />
leuchtende Funkengarbe (siehe Abb. 4). Die grauschwarzen Metallpartikel, welche danach<br />
auf der Alufolie zu sehen sind, bestehen aus magnetischem Eisenoxid.<br />
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Abbildung 4: Spontane Verbrennung des<br />
pyrophoren Eisens. (Bild: <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>)<br />
5.3. Entsorgung der Lösungen und Chemikalien<br />
Experimentieranleitung Pyrophores Eisen<br />
Hinweise zur Entsorgung im Anhang 2 beachten! Übrig gebliebenes Di-Ammoniumeisen(II)-Di-<br />
Oxalat sowie das durch die Verbrennung entstandene Eisenoxid müssen entweder aufbewahrt<br />
oder bei den dafür vorgesehenen Giftsammelstellen entsorgt werden (Schwermetallabfälle). Der<br />
nach der Filtration übrig bleibende wässrige Ammoniumsulfat-Abfall muss ebenfalls bei den<br />
dafür vorgesehenen Giftsammelstellen entsorgt werden.<br />
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6. Theoretische Grundlagen<br />
6.1. Chemische Grundlagen<br />
Experimentieranleitung Pyrophores Eisen<br />
Der Ausgangsstoff des pyrophoren Eisens ist Di-Ammoniumeisen(II)-Di-Oxalat [1]. Die<br />
Herstellung von Di-Ammoniumeisen(II)-Di-Oxalat erfolgt durch Ausfällung in einer wässrigen<br />
Lösung von Di-Ammoniumoxalat und Ammoniumeisen(II)-Sulfat [2]. Als Nebenprodukt entsteht<br />
Ammoniumsulfat. Das gelbliche Di-Ammoniumeisen(II)-Di-Oxalat zersetzt sich anschliessend<br />
durch Erhitzen in elementares Eisen, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid und Ammoniak[1]. Das<br />
entstehende elementare Eisen liegt in nanoskaliger Form vor und ist äusserst fein verteilt [1].<br />
Die Watte, welche während dem Erhitzen das Reagenzglas verschliesst, verhindert den Austritt<br />
des Kohlenmonoxids und Kohlendioxids, welches das glühende Eisenpulver vorübergehend<br />
überdeckt. Dadurch gerät das entstehende pyrophore Eisen nicht sofort in Kontakt mit<br />
Sauerstoff.<br />
Erst wenn die Watte entfernt wird und das glühende Pulver aus dem Reagenzglas geschüttet<br />
wird, können die Kohlenstoffgase entweichen und das pyrophore Eisen kann mit Sauerstoff<br />
reagieren. Bei dieser Verbrennung entsteht die zu beobachtende, grell-leuchtende<br />
Funkengarbe.<br />
Das übrig bleibende, grauschwarze Metall besteht aus Eisen(III)-Oxid und kann mit einem<br />
starken Magneten wieder eingesammelt werden [2].<br />
Stöchiometrie:<br />
Herstellung des Di-Ammoniumeisen(II)-Di-Oxalats durch Ligandentausch und Ausfällung [1]<br />
2 (NH4)2C2O4 + (NH4)2Fe II (SO4)2 (NH4)2Fe II (C2O4)2 + 2 (NH4)2SO4<br />
Thermolytische Zersetzung [1]<br />
(NH4)2Fe II (C2O4)2 + ΔT Fe + CO + 3 CO2 + 2 NH3 + H2O<br />
Verbrennung mit Sauerstoff: Pyrophore Reaktion [1]<br />
4 Fe + 3 O2 2 Fe III<br />
2O3<br />
Thermische Zersetzung und Disproportionierung von reinem Eisen(II)-Oxalat<br />
An Stelle von Ammoniumeisen(II)-Sulfat (auch Mohrsches Salz genannt) kann für die<br />
Fällungsreaktion auch Eisen(II)-Sulfat (Fe II SO4) verwendet werden [4]. Die Verwendung des<br />
Mohrschen Salzes hat jedoch den Vorteil, dass es gegenüber dem Eisen(II)-Sulfat<br />
oxidationsunempfindlicher ist [5]. Wenn an Stelle von Ammoniumeisen(II)-Sulfat Eisen(II)-Sulfat<br />
(Fe II SO4) verwendet wird, fällt nach dem Ligandentausch zuerst reines Eisen(II)-Oxalat<br />
(Fe II (C2O2))aus [4].<br />
(NH4)2C2O4 + Fe II (SO4) Fe II (C2O4) + (NH4)2SO4<br />
Bei der anschliessenden thermolytischen Zersetzung des Eisen(II)-Oxalats entsteht in einem<br />
ersten Schritt Fe II O, welches unterhalb von 560 °C instabil ist [6] und durch Disproportionierung<br />
zu elementarem Eisen und Fe II (Fe III )2O4 umgewandelt wird.<br />
4 Fe II (C2O4) ) + ΔT Fe + Fe II (Fe III )2O4<br />
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6.2. Physikalische Grundlagen: Spezifische Oberfläche<br />
Experimentieranleitung Pyrophores Eisen<br />
Die volumenbezogene spezifische Oberfläche gibt an, welche Oberfläche ein Kubikmeter eines<br />
Materials besitzt. Ein Würfel mit einer Kantenlänge von 1 cm besitzt ein Volumen von 1 cm 3 und<br />
eine Oberfläche von 0.0006 m 2 . Wird dieser Würfel nun in kleinere Würfel mit einer Kantenlänge<br />
von 1 nm zerlegt, so entstehen 10 21 kleine Würfel die alle zusammen immer noch ein Volumen<br />
von 1 cm 3 besitzen, jedoch eine Gesamtoberfläche von 6000 m 2 aufweisen [3]!<br />
Je grösser diese spezifische Oberfläche ist, desto mehr Atome befinden sich in direktem<br />
Kontakt mit der Umgebung und können daher direkt mit ihr wechselwirken. Im Gegensatz dazu<br />
sind die Teilchen im Innern durch benachbarte Atome von der Umgebung abgeschirmt. In<br />
metallischen Kristallgittern führt dies zudem dazu, dass die Atome an der Oberfläche eine<br />
weitaus geringere Bindungsenergie aufweisen und, dass die – in Makropartikeln sonst eher<br />
unbedeutenden Gitterfehler und freien Koordinationsstellen im Kristallgitter – eine wichtige Rolle<br />
zu spielen beginnen [1], [3].<br />
In Bezug auf die Verbrennung von Eisen äussert sich dies wie folgt: Bei fein verteilten Eisen-<br />
<strong>Nano</strong>partikeln ist die spezifische Oberfläche extrem gross. Ein Grossteil der Eisenatome,<br />
welche zusammen ein <strong>Nano</strong>partikel formen, befindet sich daher an der Oberfläche des<br />
Partikels. Diese Oberflächenatome werden zudem viel weniger stark vom Rest des Partikels<br />
„festgehalten“ als dies in makroskopischen Partikeln der Fall wäre. So entstehen veränderte<br />
chemische Eigenschaften des Eisens zum Beispiel hinsichtlich seiner Reaktivität mit Sauerstoff.<br />
<strong>Nano</strong>skaliges Eisen kann daher bereits bei Raumtemperatur oxidiert bzw. verbrannt werden [2].<br />
In makroskopischen Eisen-Kristallen dauert die Oxidation viel länger und schreitet sogar bei<br />
Temperaturen von über 600 °C nur sehr langsam voran [2]. Dies, weil sich die überwiegende<br />
Mehrheit der Eisenatome im Innern des Partikels befindet und gar nicht mit dem Sauerstoff in<br />
Kontakt kommt.<br />
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7. Anhang 1: Literaturnachweis<br />
Experimentieranleitung Pyrophores Eisen<br />
[1] Becht S., Ernst S., Bappert R. und Feldmann C., Do-it-yourself! <strong>Nano</strong>materialien zum<br />
Anfassen, Chemie in unserer Zeit 44, 2010, 14-23<br />
[2] Becht S., Ernst S., Bappert R. und Feldmann C., Do-it-yourself! <strong>Nano</strong>materialien zum<br />
Anfassen, Chemie in unserer Zeit 44, 2010, s1-s7<br />
[3] Goesmann H. und Feldmann C., <strong>Nano</strong>partikuläre Funktionsmaterialien, Angewandte<br />
Chemie 122, 2010, 1402-1437<br />
[4] http://www.chemieexperimente.de<br />
[5] http://de.academic.ru<br />
[6] http://www.chem-page.de<br />
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Experimentieranleitung Pyrophores Eisen<br />
8. Anhang 2: Chemikalien/Sicherheit/Entsorgung<br />
8.1. Allgemeine Hinweise<br />
Vor der Verwendung der Chemikalien müssen in allen Fällen die Sicherheitsdatenblätter<br />
studiert werden!<br />
Diese werden vom Hersteller mit den Chemikalien mitgeliefert oder können auf den Webpages<br />
der Hersteller kostenlos heruntergeladen werden. Die Links zu den Sicherheitsdatenblättern<br />
sind im Abschnitt 7.2 zu finden.<br />
Weitere Informationen zu den Chemikalien können auch in der GESTIS-Stoffdatenbank<br />
abgerufen werden. Die gesuchten Chemikalien lassen sich in Datenbanken am besten finden,<br />
wenn nach der CAS Nummer gesucht wird. Die jeweiligen Nummern sind in diesem Dokument<br />
vermerkt.<br />
Alle R- & S-Sätze sind auf der Webpage des Bundesamtes für Gesundheit BAG zu finden.<br />
Weitere Hinweise zum Umgang mit Chemikalien finden Sie auf der Infowebpage des Bundes.<br />
8.2. Links Zu den Sicherheitsdatenblättern<br />
� Di-Ammoniumoxalat Monohydrat (Carl Roth GmbH)<br />
� Ammoniumeisen(II)-Sulfat Hexahydrat (Carl Roth GmbH)<br />
8.3. Rechtsgrundlagen/Haftung<br />
Als verbindlich gelten ausschliesslich die Informationen aus den Sicherheitsdatenblättern der<br />
Chemikalien-Hersteller.<br />
Die Sicherheitsdaten für die verwendeten Chemikalien sowie die Sicherheitshinweise zur<br />
Durchführung der Experimente wurden sorgfältig recherchiert. Trotzdem wird keine Haftung für<br />
die Richtigkeit, Vollständigkeit und Aktualität der Informationen übernommen.<br />
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8.4. Details zu den verwendeten Chemikalien<br />
Experimentieranleitung Pyrophores Eisen<br />
8.4.1. Di-Ammoniumoxalat Monohydrat/(NH4)2C2O4•3H2O/142.11 g*mol -1<br />
Link zum Sicherheitsdatenblatt<br />
Hersteller Carl Roth GmbH (Art.-Nr. P737.1)<br />
CAS-Nummer 6009-70-7<br />
Di-Ammoniumoxalat Monohydrat erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem<br />
Aggregatszustand und in Form von weissem, kristallinem, geruchlosen Pulver. Die Substanz<br />
zersetzt sich ab einer Temperatur von 70 °C.<br />
Von der Substanz gehen akute oder chronische Gesundheitsgefahren aus!<br />
Gefahrensymbole Gebotszeichen<br />
Xn gesundheitsschädlich Schutzbrille tragen<br />
Handschuhe tragen<br />
R 21/22 Gesundheitsschädlich bei Berührung mit der Haut und beim Verschlucken.<br />
S 24/25 Berührung mit den Augen und der Haut vermeiden.<br />
Hinweise zur Entsorgung<br />
Bei der Giftsammelstelle entsorgen. Nie im Ausguss, in der Toilette oder im Haushaltsabfall<br />
entsorgen! Hinweise im Sicherheitsdatenblatt des Herstellers beachten. Lokale Vorschriften<br />
beachten.<br />
Quellen<br />
� Carl Roth GmbH<br />
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Experimentieranleitung Pyrophores Eisen<br />
8.4.2. Ammoniumeisen(II)-Sulfat Hexahydrat/(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O/392.14 g*mol-1<br />
Link zum Sicherheitsdatenblatt<br />
Hersteller Carl Roth GmbH (Art.-Nr. P728.1)<br />
CAS-Nummer 7783-85-9<br />
Ammoniumeisen(II)-Sulfat-Hexahydrat erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in<br />
festem Aggregatszustand und in Form von blaugrünem, kristallinem, geruchlosem Pulver. Der<br />
Schmelzpunkt liegt bei 100 °C.<br />
Gemäss Hersteller gehen von der Substanz keine akuten Gesundheitsgefahren aus. Details zu<br />
allgemeinen Sicherheitshinweisen sind auf der Webpage der Carl Roth GmbH zu finden.<br />
Gebotszeichen<br />
Schutzbrille tragen<br />
Handschuhe tragen<br />
Hinweise zur Entsorgung<br />
Bei der Giftsammelstelle entsorgen. Nie im Ausguss, in der Toilette oder im Haushaltsabfall<br />
entsorgen! Hinweise im Sicherheitsdatenblatt des Herstellers beachten. Lokale Vorschriften<br />
beachten.<br />
Quellen<br />
� Carl Roth GmbH<br />
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Experimentieranleitung Pyrophores Eisen<br />
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Bildungsplattform zur Mikro- und <strong>Nano</strong>technologie für<br />
Berufsfach- und Mittelschulen sowie Höhere Fachschulen<br />
Ferrofluide<br />
Experimentieranleitung<br />
Dezember 2010<br />
Stephan Knébel, Marianne Dietiker, Christoph Meili<br />
<strong>Modul</strong>sponsor:<br />
Dieses <strong>Modul</strong> wurde mit freundlicher Unterstützung<br />
der Metrohm Stiftung Herisau realisiert.
Kontakt:<br />
Die Innovationsgesellschaft St. Gallen<br />
Lerchenfeldstrasse 5, 9014 St. Gallen<br />
Tel. +41 (0) 71 274 72 66<br />
Mail: info@innovationsgesellschaft.ch<br />
www.swissnanocube.ch<br />
Version Dezember 2010<br />
Experimentieranleitung Ferrofluid<br />
Dieses <strong>Modul</strong> wurde von der Innovationsgesellschaft St. Gallen im Rahmen des Projektes<br />
<strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong> realisiert. Autoren: Stephan Knébel, Marianne Dietiker, Christoph Meili.<br />
Bild Titelseite: <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong><br />
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Inhalt<br />
Experimentieranleitung Ferrofluid<br />
1. <strong>Nano</strong>-Kontext ....................................................................................................................... 2<br />
2. Beschreibung des Experiments ......................................................................................... 2<br />
3. Chemikalien/Substanzen .................................................................................................... 3<br />
4. Versuchsanordnung/Materialien ........................................................................................ 3<br />
4.1. Benötigte Materialien Teil 1: Herstellung der Lösungen ................................................ 3<br />
4.2. Benötigte Materialien Teil 2: Herstellung des Ferrofluids .............................................. 4<br />
5. Versuchsdurchführung und Musterresultate ................................................................... 5<br />
5.1. Teil 1: Herstellung der Lösungen (Vorbereitung durch die Lehrperson) ....................... 5<br />
5.2. Teil 2: Herstellung des Ferrofluids (Durchführung in der Klasse) .................................. 7<br />
5.3. Entsorgung der Lösungen und Chemikalien ................................................................. 9<br />
6. Theoretische Grundlagen zum Experiment .................................................................... 10<br />
6.1. Chemische Grundlagen ............................................................................................... 10<br />
6.2. Physikalische Grundlagen ........................................................................................... 11<br />
7. Anhang 1: Literaturnachweis ........................................................................................... 13<br />
8. Anhang 2: Chemikalien/Sicherheit/Entsorgung ............................................................. 14<br />
8.1. Allgemeine Hinweise.................................................................................................... 14<br />
8.2. Links zu den Sicherheitsdatenblättern ......................................................................... 14<br />
8.3. Rechtsgrundlagen/Haftung .......................................................................................... 14<br />
8.4. Details zu den verwendeten Chemikalien.................................................................... 15<br />
Begleitvideo zur Experimentieranleitung<br />
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1. <strong>Nano</strong>-Kontext<br />
Experimentieranleitung Ferrofluid<br />
� Veränderung der magnetischen Eigenschaften von nanoskaligen Ferromagneten<br />
� Superparamagnetische <strong>Nano</strong>partikel<br />
� Anwendung von Ferrofluiden zum Beispiel in der Tumorbekämpfung<br />
2. Beschreibung des Experiments<br />
� Bei diesem Versuch werden superparamagnetische Magnetit-<strong>Nano</strong>partikel aus Eisenchlorid<br />
und wässriger Ammoniaklösung hergestellt.<br />
� Wird von aussen ein Magnetfeld angelegt, richten sich die <strong>Nano</strong>partikel entlang der<br />
Feldlinien des Magnetfeldes aus.<br />
� Superparamagnetische Partikel reagieren sehr empfindlich auf Magnetfelder, lassen sich<br />
jedoch nicht dauerhaft magnetisieren [1], [2].<br />
� Die magnetischen <strong>Nano</strong>partikel haben einen Durchmesser von ca. 10 nm und bilden eine<br />
stabile kolloidale Suspension in einer Trägerflüssigkeit, ein sogenanntes Ferrofluid [3].<br />
� Magnetit eignet sich besonders gut für die Herstellung von Ferrofluiden, weil es besonders<br />
einfach in der richtigen Partikelgrösse herstellbar ist [3].<br />
� Um zu verhindern, dass die Partikel agglomerieren, werden sie mit einer passenden<br />
Oberflächenbehandlung versehen.<br />
� Ferrofluide können dank der flexibel wählbaren Oberflächenbehandlung sehr vielseitig<br />
eingesetzt werden. Zu den Anwendungsbereichen gehören unter anderen [3], [4], [5]:<br />
� Krebsbekämpfung durch Hyperthermie-Therapie<br />
� Drug Targetting (gerichteter Wirkstoff-Transport) in der Medizin<br />
� Kontrastmittel bei der Magnetresonanztomographie<br />
� Dichtungsmittel<br />
� Oberflächenbeschichtungen von Tarnkappen Flugzeugen (Stealth-Technologie)<br />
� Ferrofluide wurden erstmals 1960 von der NASA entwickelt und getestet, um Flüssigkeiten<br />
im Weltraum kontrollierbar zu machen [6].<br />
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3. Chemikalien/Substanzen<br />
Details sind im Anhang 2: Chemikalien/Sicherheit/Entsorgung zu finden.<br />
� Eisen(II)-chlorid Tetrahydrat/FeCl2•4H2O (Sigma Aldrich)<br />
� Eisen(III)-chlorid Hexahydrat/FeCl3•6H2O (Carl Roth GmbH)<br />
� Salzsäure 2 M in H2O/HCl (Carl Roth GmbH)<br />
� 30%ige Ammoniak-Lösung in H2O/NH3 + 3H2O (Carl Roth GmbH)<br />
Experimentieranleitung Ferrofluid<br />
� 25%ige Tetramethylammonium Hydroxid-Lösung in H2O/(CH3)4N(OH) (Sigma Aldrich)<br />
� destilliertes Wasser<br />
4. Versuchsanordnung/Materialien<br />
Abbildung 1: Versuchsanordnung/Materialien. (Bild: <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>)<br />
4.1. Benötigte Materialien Teil 1: Herstellung der Lösungen<br />
� 1 Messzylinder 200 ml (Skalierung mind. 10 ml)<br />
� 1 Messzylinder 100 ml (Skalierung mind. 10 ml)<br />
� 1 Stabpipette 10 ml (Skalierung mind. 0.1 ml) mit Pipettierhilfe<br />
� 2 verschliessbare Glasflaschen mit 100 ml Fassungsvermögen<br />
� 1 verschliessbare Glasflasche mit 1000 ml Fassungsvermögen<br />
� 1 Waage (Genauigkeit bis 0.01 g)<br />
� 2 Wäge-Schalen<br />
� 1 Eisenspatel<br />
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4.2. Benötigte Materialien Teil 2: Herstellung des Ferrofluids<br />
Materialangaben für jeweils 2 Schülerinnen und Schüler (Zweierteam)<br />
� 1 Magnetrührer mit Rührfisch (alternativ Rührwerk mit Glasrührstab)<br />
� 4 graduierte Plastik-Pasteurpipetten (ca. 5 ml)<br />
� 1 Rührfisch-Entferner<br />
� 2 Bechergläser 100 ml<br />
� 1 Abfallbehälter (ca. 0.5 l)<br />
� 1 Wäge-Schale<br />
� 1 starker Magnet/Haftkraft 3-4 kg (www.supermagnete.ch)<br />
� 1 Stoppuhr<br />
Experimentieranleitung Ferrofluid<br />
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5. Versuchsdurchführung und Musterresultate<br />
Tipp für die Lehrperson:<br />
Experimentieranleitung Ferrofluid<br />
Wir schlagen vor, dass die Lehrperson die Lösungen für alle Schüler vorgängig herstellt. Die<br />
Berechnung der Chemikalienkonzentrationen und -mengen könnte im Theorieteil der Lektion<br />
behandelt werden. Die Lösungen können auch einige Tage vor dem Gebrauch hergestellt<br />
werden. Die Schülerinnen und Schüler sollten wenn möglich in Zweierteams arbeiten. Mit<br />
Tabelle 1 lassen sich die benötigten Mengen einfach berechnen. Bei diesem Experiment ist es<br />
wichtig, dass die Mengen möglichst genau berechnet werden. Die mit Hilfe der Tabelle<br />
errechneten Werte sollen daher erst zum Schluss gerundet werden, je nach Genauigkeit der<br />
verwendeten Waage.<br />
5.1. Teil 1: Herstellung der Lösungen (Vorbereitung durch die<br />
Lehrperson)<br />
5.1.1. Berechnungen<br />
Anzahl Schüler = N (Bei einer ungeraden Anzahl Schüler sollte N+1 als N genommen werden)<br />
Anzahl Zweierteams = (N/2) = n<br />
Reserve: „Rot markiert“<br />
Tabelle 1: Berechnungs-Schlüssel zur Ermittlung der Chemikalienmengen<br />
Pro Experiment Pro Klasse (Zweierteams) (inkl. Reserve) 24 Schüler<br />
2 M FeCl2 (2M HCl) 1 ml [(1 ml)*n]+(2 ml) 14 ml<br />
FeCl2•4H2O 0.3976 g [(0.3976 g)*n]+(0.7952 g) 5.5664 g<br />
2 M HCl 1 ml [(1 ml)*n]+(2 ml) 14 ml<br />
1 M FeCl3 (2M HCl) 4 ml [(4 ml)*n]+(8 ml) 56 ml<br />
FeCl3•3H2O 1.0813 g [(1.0813 g)*n]+(2.1624 g) 15.138 g<br />
2 M HCl 4 ml [(4 ml)*n]+(8 ml) 56 ml<br />
1 M NH3 (H2O) 50 ml [(50 ml)*n]+(25 ml) 625 ml<br />
NH3 30% 3.3334 ml [(3.3334 ml)*n]+(1.6667 ml) 41.7 ml<br />
Dest. Wasser 46.6666 ml [(46.6666 ml)*n]+(23.3333 ml) 583.3 ml<br />
5.1.2. Experimentelle Durchführung Teil 1<br />
Dauer ca. 15 min<br />
Menge für 24 Schüler/innen (vierte Spalte Tab. 1)<br />
Sicherheitshinweis: Schutzbrille, Handschuhe!<br />
Wichtig: Jeweils für jede Lösung einen neuen, sauberen Messzylinder verwenden oder den<br />
gebrauchten vorher gut auswaschen (Entsorgungshinweise für Chemikalien in Anhang 2<br />
beachten).<br />
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5.1.2.1. Herstellung 2 M Eisen(II)-chlorid Lösung (2 M HCl)<br />
Dauer ca. 5 min<br />
Menge für 24 Schüler/innen (entspricht 14 ml)<br />
Sicherheitshinweis: Vorsicht ätzend!<br />
Experimentieranleitung Ferrofluid<br />
1. Eine verschliessbare 100 ml Glasflasche beschriften (Chemikalien, Konzentration, Datum,<br />
Sicherheitshinweis „ätzend“) und diese mit 14 ml 2 M Salzsäure auffüllen. Dazu eine<br />
Stabpipette (10 ml Fassungsvermögen/0.1 ml Skalierung) verwenden.<br />
2. Anschliessend 5.6 g Eisen(II)-chlorid Tetrahydrat abwägen und vorsichtig zur Salzsäure in<br />
die Flasche geben. Die Flasche verschliessen und leicht schütteln, bis das Eisen(II)-chlorid<br />
Tetrahydrat vollständig gelöst ist. Die Lösung sollte eine gelbliche Farbe annehmen (Abb. 2<br />
links). Es ist darauf zu achten, dass die Flasche gut verschlossen bleibt, damit sich kein<br />
unerwünschtes Eisenoxid bildet. Die Eisen(II)-Chlorid Lösung ist anfällig auf Oxidierung<br />
und sollte daher spätestens eine Woche nach der Herstellung verwendet werden [6].<br />
5.1.2.2. Herstellung 1 M Eisen(III)-chlorid Lösung (2 M HCl)<br />
Dauer ca. 5 min<br />
Menge: 24 Schüler (entspricht 56ml)<br />
Sicherheitshinweis: Vorsicht ätzend!<br />
3. Eine verschliessbare 100 ml Glasflasche beschriften (Chemikalien, Konzentration, Datum,<br />
Sicherheitshinweis „ätzend“) und diese mit 50 ml 2 M Salzsäure auffüllen. Dazu einen<br />
Messzylinder (100 ml Fassungsvermögen/10 ml Skalierung) verwenden. Die restlichen 6<br />
ml sollen der Genauigkeit halber mit einer Stabpipette (10 ml Fassungsvermögen/1 ml<br />
Skalierung) dazugegeben werden.<br />
4. Anschliessend 15.1 g Eisen(III)-chlorid Hexahydrat abwägen und vorsichtig zur Salzsäure<br />
in die Flasche geben. Die Flasche verschliessen und leicht schütteln, bis das Eisen(III)chlorid<br />
Hexahydrat vollständig gelöst ist. Die Lösung sollte eine rostbraune Farbe<br />
annehmen (Abb. 2 rechts). Es ist darauf zu achten, dass die Flasche gut verschlossen<br />
bleibt, damit sich kein unerwünschtes Eisenoxid bildet.<br />
Abbildung 2: (links) 2 M Eisen(II)-chlorid Lösung in 2 M HCl. (rechts) 1 M Eisen(III)-chlorid<br />
Lösung in 2 M HCl. (Bilder: <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>)<br />
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5.1.2.3. Herstellung 1 M Ammoniak-Lösung<br />
Dauer ca. 5 min<br />
Menge: 24 Schüler/innen (entspricht 625 ml)<br />
Sicherheitshinweis: Vorsicht ätzend!<br />
Experimentieranleitung Ferrofluid<br />
5. Eine verschliessbare 1000 ml Glasflasche beschriften (Chemikalien, Konzentration, Datum,<br />
Sicherheitshinweis „ätzend“) und diese mit 580 ml dest. Wasser auffüllen. Dazu einen<br />
Messzylinder (200 ml Fassungsvermögen/10 ml Skalierung) verwenden. Die restlichen<br />
3.3 ml sollen der Genauigkeit halber mit einer Stabpipette (10 ml /0.1 ml Skalierung)<br />
dazugegeben werden.<br />
6. Anschliessend 41.7 ml 30%ige Ammoniaklösung vorsichtig zum dest. Wasser in die<br />
Flasche geben. Dazu einen Messzylinder (100 ml Fassungsvermögen/1 ml Skalierung)<br />
sowie eine Stabpipette (10 ml Fassungsvermögen/0.1 ml Skalierung) verwenden. Die<br />
Flasche verschliessen und leicht schütteln.<br />
5.2. Teil 2: Herstellung des Ferrofluids (Durchführung in der Klasse)<br />
5.2.1. Experimentelle Durchführung Teil 2<br />
Dauer ca. 25min<br />
Tipp für die Lehrperson:<br />
Wir schlagen vor, dass die Schülerinnen und Schüler in Zweierteams arbeiten. Die 1M<br />
Ammoniak-Lösung kann den Zweierteams in beschrifteten 100 ml Bechergläsern<br />
portionenweise (50 ml) bereitgestellt werden.<br />
Sicherheitshinweis: Schutzbrille, Handschuhe!<br />
1. 1 ml 2 M Eisen(II)-chlorid Lösung mit einer sauberen Stabpipette (10 ml<br />
Fassungsvermögen/0.1 ml Skalierung) in ein 100 ml Becherglas pipettieren und einen<br />
Rührfisch hinzugeben. Danach die Pipette säubern.<br />
2. 4 ml 1 M Eisen(III)-chlorid Lösung mit der sauberen Stabpipette (10 ml<br />
Fassungsvermögen/1 ml Skalierung) zur Eisen(II)-chlorid Lösung im 100 ml Becherglas<br />
hinzu pipettieren.<br />
3. Das Becherglas auf einen Magnetrührer stellen und bei angemessener Geschwindigkeit<br />
rühren.<br />
4. Während 5 min (Stoppuhr benutzen) 50 ml 1 M Ammoniak-Lösung mit einer Plastik<br />
Pasteurpipette tropfenweise hinzufügen. Wichtig: Besonders zu Beginn muss die<br />
Ammoniak-Lösung unbedingt tropfenweise zugegeben werden. Zudem ist entscheidend,<br />
dass die vorgegebenen 5 min eingehalten werden. Falls am Schluss die Zeit knapp wird,<br />
können die letzen Milliliter der Ammoniak-Lösung auch rascher zugegeben werden.<br />
5. Nachdem die gesamten 50 ml 1 M Ammoniaklösung zugegeben wurden, den<br />
Magnetrührer ausschalten und den Rührfisch so schnell wie möglich mit dem Rührfisch-<br />
Entferner (eingepackt in eine Plastikhülle) entfernen. Dabei unbedingt Handschuhe tragen.<br />
Den Rührfisch und den Rührfisch-Entferner auf ein Papier-Taschentuch legen und später<br />
säubern.<br />
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Experimentieranleitung Ferrofluid<br />
6. Anschliessend das Becherglas auf einem starken Magneten platzieren (Abb.3, Pfeil 1) und<br />
solange warten, bis sich die entstandenen Magnetit-Teilchen am Boden des Becherglases<br />
abgesetzt haben. Der Überstand sollte nahezu klar sein (Abb. 3, Pfeil 2). Je nach Stärke<br />
des verwendeten Magneten dauert dieser Vorgang nur wenige Sekunden.<br />
1<br />
Abbildung 3: Magnetit Ausfällung. Pfeil 1: Starker Magnet,<br />
Pfeil 2: Klarer Überstand. (Bild: <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>)<br />
7. Ohne den Magneten zu entfernen, den klaren Überstand in ein Abfallbehältnis entleeren<br />
(abdekantieren). Danach das Becherglas zu einem Drittel mit dest. Wasser füllen und<br />
dieses gleichfalls abdekantieren. Dabei ist es wichtig, dass schnell gearbeitet wird, denn je<br />
länger die Magnetit-Teilchen mit dem Magneten zurückgehalten werden, desto eher<br />
verklumpen sie und können nachher nur noch mühsam im Wasser aufgeschwemmt<br />
werden.<br />
8. Den Magneten entfernen, das Becherglas abermals zu einem Drittel mit dest. Wasser aus<br />
füllen und die sich zuvor am Boden des Becherglases abgesetzten Magnetit-Teilchen mit<br />
einer Plastik-Pasteurpipette im Wasser aufschwemmen, bis die schwarze Lösung leicht<br />
zähflüssig ist.<br />
9. Die schwarze Flüssigkeit anschliessend in eine (weisse) Wäge-Schale überführen, diese<br />
vorsichtig auf dem Magneten platzieren und warten, bis sich die Magnetit-Teilchen<br />
abermals am Boden abgesetzt haben.<br />
10. Den klaren Überstand ein weiteres Mal abdekantieren. Das Wasser sollte jedoch nicht<br />
vollständig entfernt werden. Auch hier muss schnell gearbeitet werden. Anschliessend mit<br />
einer Plastik-Pasteurpipette ca. 1 ml 25%ige Tetramethylammonium Hydroxid-Lösung<br />
dazu pipettieren. Danach gut mischen, indem der Magnet während ca. 2 min unter der<br />
Wäge-Schale, in der sich die Magnetit-Teilchen befinden, kreisförmig bewegt wird.<br />
11. Die restliche Flüssigkeit sollte danach noch einmal abdekantiert werden. Das in der Wäge-<br />
Schale zurückbleibende, stark zähflüssige Ferrofluid kann nun durch den Magneten<br />
entlang der Feldlinien ausgerichtet werden (Abb. 4). Es bilden sich igelartige Strukturen.<br />
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2
Experimentieranleitung Ferrofluid<br />
Abbildung 4: Igelstrukturen im Ferrofluid: Rosensweig- oder Stachel-Instabilität, 1966 entdeckt von dem Physiker<br />
Ronald E. Rosensweig. Das Ferrofluid befindet sich in einem Gleichgewicht zwischen Magnetischer Kraft, der<br />
Gravitation sowie der Oberflächenspannung der Flüssigkeit. (Bilder: <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>)<br />
5.3. Entsorgung der Lösungen und Chemikalien<br />
Hinweise zur Entsorgung im Anhang 2 beachten! Die Eisenchlorid-Lösungen und das Ferrofluid<br />
müssen bei den dafür vorgesehenen Giftsammelstellen entsorgt werden (Schwermetallabfälle).<br />
Der abdekantierte Ammoniumchlroid-Abfall muss ebenfalls bei den dafür vorgesehenen<br />
Giftsammelstellen entsorgt werden. Die Ammoniak-Lösung muss neutralisiert werden und<br />
anschliessend als Säure/Base-Abfall bei den dafür vorgesehenen Giftsammelstellen entsorgt<br />
werden.<br />
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6. Theoretische Grundlagen zum Experiment<br />
6.1. Chemische Grundlagen<br />
6.1.1. Ausfällung der Magnetit <strong>Nano</strong>partikel<br />
Experimentieranleitung Ferrofluid<br />
Bei der Ausfällung der Magnetit <strong>Nano</strong>partikel (Fe II (Fe III )2O4) werden Eisen(II)-Chlorid<br />
Tetrahydrat, Eisen(III)-Chlrorid Hexahydrat und 1 M Ammoniak Lösung verwendet. Als<br />
Nebenprodukt entsteht Ammoniumchlorid (NH4Cl). Die Verwendung von Salzsäure als<br />
Lösungsmittel für die Eisen-Chlorid Lösungen verhindert die Bildung von unerwünschtem<br />
Eisenhydroxid [6]. Nach der Ausfällung der Magnetit <strong>Nano</strong>partikel wird das überschüssige<br />
Ammoniak und das Ammoniumchlorid durch Abdekantieren des klaren Überstands und die<br />
anschliessende Zugabe von Wasser entfernt. Die genaue Bezeichnung für Magnetit lautet<br />
Fe II (Fe III )2O4 [7].<br />
Stöchiometrie:<br />
2FeCl3 + FeCl2 + 8 NH3 + 4 H2O Fe3O4 + 8 NH4Cl<br />
6.1.2. Oberflächenfunktionalisierung<br />
Die Trägerflüssigkeit, in der sich das Ferrofluid befindet, ist Wasser. Damit die <strong>Nano</strong>partikel<br />
darin kolloidal suspendieren, muss deren Oberfläche polar sein. Zur Oberflächenbehandlung<br />
wird in diesem Experiment Tetramethylammonium-Hydroxid verwendet. Tetramethylammonium<br />
Hydroxid besteht aus (CH4)4N + und OH - . Es ist damit eine polare, basische Verbindung.<br />
5.a 5.b<br />
Abbildung 5: (a) Stabile Magnetit-Dispersion mit sich gegenseitig abstossenden <strong>Nano</strong>partikeln. (b) Magnetit-<br />
<strong>Nano</strong>partikel mit Tetramethylammonium-Hydroxid <strong>Nano</strong>sphäre. Die Grössenverhältnisse sind willkürlich gewählt<br />
(Abbildung: <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>).<br />
Auf der Partikeloberfläche richten sich die positiv geladenen Tetramethylammonium Moleküle<br />
nach aussen hin aus, während die Hydroxid-Gruppen auf der Oberfläche der Magnetit-Teilchen<br />
binden. Die Oberfläche aller Partikel ist somit nach der Behandlung positiv geladen (Abb. 5).<br />
Die um das Partikel angeordneten Ionen bilden eine <strong>Nano</strong>sphäre. Die sich abstossenden<br />
Partikel können dank der <strong>Nano</strong>sphäre keine Agglomerate bilden, wodurch eine stabile<br />
Dispersion in Wasser entsteht, ein Ferrofluid [3], [6].<br />
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6.2. Physikalische Grundlagen<br />
Experimentieranleitung Ferrofluid<br />
Die ausgefällten Magnetit-<strong>Nano</strong>partikel sind ca. 10 nm gross [3] und besitzen spezielle<br />
magnetische Eigenschaften. Sie können daher durch die Verwendung eines starken Magneten<br />
einfach durch Abdekantieren von der wässrigen Ammoniumchlroid Lösung getrennt werden.<br />
Durch die Verwendung eines starken Magneten lassen sich igelartige Strukturen bilden<br />
(Abb. 4). Man spricht von Rosensweig Instabilität: Das Ferrofluid befindet sich dabei in einem<br />
Kräftegleichgewicht zwischen Gravitation, magnetischer Kraft und der dagegenwirkenden<br />
Oberflächenspannung in der Flüssigkeit [3].<br />
Im Vergleich zu ferromagnetischen, makroskopischen Partikeln sind die Magnetit-<strong>Nano</strong>partikel<br />
superparamagnetisch. Nur dank dieser speziellen Eigenschaft, lassen sich überhaupt<br />
Ferrofluide herstellen. Die physikalischen Grundlagen dazu sind in den folgenden Abschnitten<br />
erklärt.<br />
6.2.1. Ferromagnetismus<br />
Ferromagnetische Materialien sind zum Beispiel Nickel, Eisen, Zink, Kobalt oder Magnetit [2].<br />
Atome ferromagnetischer Materialien besitzen in ihren Elektronenschalen ungepaarte<br />
Elektronen. Dadurch ist der Gesamtspin der Atome ungleich null und sie besitzen ein<br />
magnetisches Moment. Die Atome werden daher als Elementarmagneten bezeichnet. Bei<br />
ferromagnetischen Materialien (anders als bei paramagnetischen, Abs. 6.2.1) entstehen hohe<br />
Wechselwirkungen zwischen den einzelnen Elementarmagneten (Austauschenergie) [2]. Da<br />
diese Energie bei Raumtemperatur höher ist als die thermische Energie der einzelnen Atome,<br />
richten sich die magnetischen Momente benachbarter Atome spontan innerhalb bestimmter<br />
Bereiche (Weiss-Bezirke oder auch Weisssche Bezirke genannt) parallel aus [2]. Die Weiss-<br />
Bezirke sind je nach Material unterschiedlich gross (0.01 µm bis 1 µm) [1]. Die Ausrichtung aller<br />
Weiss-Bezirke des Materials ist vor dem erstmaligen Kontakt mit einem externen Magnetfeld<br />
statistisch gleichverteilt und die magnetischen Momente heben sich im Bulkmaterial gegenseitig<br />
auf. Die einzelnen Bezirke sind durch sogenannte Bloch-Wände getrennt [2], welche der<br />
spontanen gegenseitigen Ausrichtung der Weiss-Bezirke entgegenwirken. Wenn nun aber<br />
ferromagnetische Materialien einem externen Magnetfeld ausgesetzt werden, reicht die Kraft<br />
aus, um alle Weiss-Bezirke gleichermassen parallel entlang den Feldlinien des Magnetfeldes<br />
auszurichten. Man spricht von Magnetisierung. Da bei Raumtemperatur die Austauschenergie<br />
zwischen den einzelnen magnetischen Momenten höher ist, als die thermische Energie der<br />
einzelnen Atome, lässt sich diese Ausrichtung der Weiss-Bezirke (Magnetisierung) nicht mehr<br />
rückgängig machen [2]. Das ferromagnetische Material besitzt nach der Magnetisierung ein<br />
intrinsisches, dauerhaftes und starkes magnetisches Moment, von welchem ein magnetisches<br />
Feld ausgeht. Ferromagnetische Materialien sind demnach sogenannte Dauer- oder<br />
Permanentmagnete und werden von magnetischen Feldern sehr stark angezogen. Nur durch<br />
Erhitzen der magnetisierten Materialien über die sogenannte Curie-Temperatur lässt sich die<br />
Magnetisierung rückgängig machen. Die Materialien sind oberhalb der Curie-Temperatur<br />
paramagnetisch [2] (siehe unten). Die Curie Temperatur entspricht der kritischen Temperatur,<br />
bei der die thermische Energie der einzelnen Atome die Austauschenergie der<br />
Elementarmagnete überschreitet und die gegenseitige Ausrichtung rückgängig gemacht wird.<br />
Oberhalb der Curie-Temperatur findet keine spontane Ausrichtung der Elementarmagnete mehr<br />
statt. Auch die Magnetisierung durch ein externes Magnetfeld ist viel schwächer. Die Curie-<br />
Temperatur liegt bei allen bekannten Ferromagneten unter dem Schmelzpunkt [3]. Daher lässt<br />
sich ein Ferrofluid nicht einfach durch Erhitzen ferromagnetischer Materialien herstellen. Der<br />
Schlüssel zur Herstellung von Ferrofluiden sind sogenannte Superparamagnete (Abs. 6.2.4).<br />
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6.2.2. Paramagnetismus<br />
Experimentieranleitung Ferrofluid<br />
Bei paramagnetischen Materialien sind ebenfalls ungepaarte Elektronen in den<br />
Elektronenschalen der Atome vorhanden, zum Beispiel beim Sauerstoff. Der Gesamtspin der<br />
Atome ist ungleich null. Sie besitzen ein magnetisches Moment und lassen sich demnach in<br />
einem Magnetfeld magnetisieren. Allerdings sind die Wechselwirkungen zwischen den<br />
einzelnen Elementarmagneten in Paramagneten viel geringer als die thermische Energie bei<br />
Raumtemperatur. Paramagnetische Materialen lassen sich daher nur sehr schwach und nicht<br />
permanent magnetisieren. Sie werden nur schwach von magnetischen Feldern angezogen [2].<br />
6.2.3. Diamagnetismus<br />
Diamagnetische Materialien, wie zum Beispiel Wasser, besitzen in den Elektronenschalen ihrer<br />
Atome keine ungepaarten Elektronen. Der Gesamtspin der Atome ist daher gleich null. Es ist<br />
kein magnetisches Moment vorhanden. Diamagnete werden von Magnetfeldern sehr schwach<br />
abgestossen [2].<br />
6.2.4. Superparamagnetismus<br />
Wenn ferromagnetische Materialien stark zerkleinert werden und die Partikelgrösse im Bereich<br />
von weniger als 100 nm liegt, bestehen die Partikel aus nur noch einem einzigen Weiss-Bezirk<br />
[1]. Diese Eindomänenpartikel besitzen ein hohes magnetisches Moment und reagieren sehr<br />
empfindlich auf externe Magnetfelder [3]. Da die Partikel jedoch sehr klein sind, reicht nun eine<br />
bedeutend geringere Energiemenge aus, um die parallele Ausrichtung der Elementarmagnete<br />
(Magnetisierung) nach Entfernen des externen Magnetfeldes rückgängig zu machen. Je kleiner<br />
die Partikel, desto weniger Elementarmagnete befinden sich innerhalb des Eindomänen-Weiss-<br />
Bezirks und desto geringer ist die Energie, um die Magnetisierung wieder aufzuheben [1]. So<br />
reicht bereits die thermische Energie bei Raumtemperatur aus, um die Magnetisierung<br />
rückgängig zu machen. Superparamagnete werden daher zwar genau wie Ferromagnete sehr<br />
stark von magnetischen Feldern angezogen und magnetisiert, ihre Magnetisierung ist jedoch<br />
bei Raumtemperatur nicht permanent und verschwindet, sobald das externe Magnetfeld wieder<br />
entfernt wird [1]. Superparamagnetische <strong>Nano</strong>partikel sind daher die Grundlage für die<br />
Herstellung von Ferrofluiden.<br />
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7. Anhang 1: Literaturnachweis<br />
[1] http://www.nanoportal-hessen.de<br />
[2] http://www.supermagnete.de<br />
[3] http://www.ferrofluide.de<br />
[4] http://www.magforce.de<br />
Experimentieranleitung Ferrofluid<br />
[5] Odenbach S., Magnetische Flüssigkeiten kontrollieren. Ferrofluide – ihre Grundlagen<br />
und Anwendungen, Physik in unserer Zeit 32, 2001, 122-127<br />
[6] Berger P., Adelman N., Beckman K.J., Campbell D.J., Ellis A.B. and Lisensky G.C.,<br />
Preparation and Properties of an Acqueous Ferrofluid, Journal of Chemical Education<br />
76, 1999, 943-948<br />
[7] http://de.academic.ru<br />
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8. Anhang 2: Chemikalien/Sicherheit/Entsorgung<br />
8.1. Allgemeine Hinweise<br />
Experimentieranleitung Ferrofluid<br />
Vor der Verwendung der Chemikalien müssen in allen Fällen die Sicherheitsdatenblätter<br />
studiert werden!<br />
Diese werden vom Hersteller mit den Chemikalien mitgeliefert oder können auf den Webpages<br />
der Hersteller kostenlos heruntergeladen werden. Die Links zu den Sicherheitsdatenblättern<br />
sind im Abschnitt 7.2 zu finden.<br />
Weitere Informationen zu den Chemikalien können auch in der GESTIS-Stoffdatenbank<br />
abgerufen werden. Die gesuchten Chemikalien lassen sich in Datenbanken am besten finden,<br />
wenn nach der CAS Nummer gesucht wird. Die jeweiligen Nummern sind in diesem Dokument<br />
vermerkt.<br />
Alle R- & S-Sätze sind auf der Webpage des Bundesamtes für Gesundheit (BAG) zu finden.<br />
Weitere Hinweise zum Umgang mit Chemikalien finden Sie auf der Infowebpage des Bundes.<br />
8.2. Links zu den Sicherheitsdatenblättern<br />
� Eisen(II)-chlorid Tetrahydrat (Sigma Aldrich)<br />
� Eisen(III)-chlorid Hexahydrat (Carl Roth GmbH)<br />
� Salzsäure 2 M in H2O/HCl (Carl Roth GmbH)<br />
� 30%ige Ammoniak-Lösung (Carl Roth GmbH)<br />
� 25%ige Tetramethylammonium Hydroxid-Lösung (Sigma Aldrich)<br />
8.3. Rechtsgrundlagen/Haftung<br />
Als verbindlich gelten ausschliesslich die Informationen aus den Sicherheitsdatenblättern der<br />
Chemikalien-Hersteller.<br />
Die Sicherheitsdaten für die verwendeten Chemikalien sowie die Sicherheitshinweise zur<br />
Durchführung der Experimente wurden sorgfältig recherchiert Trotzdem wird keine Haftung für<br />
die Richtigkeit, Vollständigkeit und Aktualität der Informationen übernommen.<br />
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8.4. Details zu den verwendeten Chemikalien<br />
8.4.1. Eisen(II)-chlorid Tetrahydrat/FeCl2•4H2O/198.81 g*mol -1<br />
Link zum Sicherheitsdatenblatt<br />
Hersteller Sigma Aldrich (Art.-Nr. 44939)<br />
CAS-Nummer 13478-10-9<br />
Experimentieranleitung Ferrofluid<br />
Eisen(II)-chlorid Tetrahydrat erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem<br />
Aggregatszustand und in Form von hellgrünem, kristallinem Pulver.<br />
Von der Substanz gehen akute oder chronische Gesundheitsgefahren aus!<br />
Gefahrensymbole Gebotszeichen<br />
Xn gesundheitsschädlich Schutzbrille tragen<br />
Handschuhe tragen<br />
R 22 Gesundheitsschädlich beim Verschlucken.<br />
R 38 Reizt die Haut.<br />
R 41 Gefahr ernster Augenschäden.<br />
S 26 Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt<br />
konsultieren.<br />
S 39 Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen.<br />
Hinweise zur Entsorgung<br />
Bei der Giftsammelstelle entsorgen. Nie im Ausguss, in der Toilette oder im Haushaltsabfall<br />
entsorgen! Hinweise im Sicherheitsdatenblatt des Herstellers beachten. Lokale Vorschriften<br />
beachten.<br />
Quellen<br />
� Sigma Aldrich<br />
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8.4.2. Eisen(III)-chlorid Hexahydrat/FeCl3•3H2O/270.3 g*mol -1<br />
Link zum Sicherheitsdatenblatt<br />
Hersteller Carl Roth GmbH (Art.-Nr. P742.1)<br />
CAS-Nummer 10025-77-1<br />
Experimentieranleitung Ferrofluid<br />
Eisen(III)-chlorid Hexahydrat erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem<br />
Aggregatszustand und in Form von gelbbraunem, grobkörnigem Pulver.<br />
Von der Substanz gehen akute oder chronische Gesundheitsgefahren aus!<br />
Gefahrensymbole Gebotszeichen<br />
Xn gesundheitsschädlich Schutzbrille tragen<br />
Handschuhe tragen<br />
R 22 Gesundheitsschädlich beim Verschlucken.<br />
R 38 Reizt die Haut.<br />
R 41 Gefahr ernster Augenschäden.<br />
S 26 Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt<br />
konsultieren.<br />
S 39 Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen.<br />
Hinweise zur Entsorgung<br />
Bei der Giftsammelstelle entsorgen. Nie im Ausguss, in der Toilette oder im Haushaltsabfall<br />
entsorgen! Hinweise im Sicherheitsdatenblatt des Herstellers beachten. Lokale Vorschriften<br />
beachten.<br />
Quellen<br />
� Carl Roth GmbH<br />
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8.4.3. Salzsäure 2 M/HCl in H2O<br />
Link zum Sicherheitsdatenblatt<br />
Hersteller Carl Roth GmbH (Art.-Nr. T134.1)<br />
CAS-Nummer 7647-01-0<br />
Experimentieranleitung Ferrofluid<br />
2 M Salzsäure erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in farblosem, geruchlosem,<br />
flüssigem Aggregatszustand und ist vollständig mit Wasser mischbar.<br />
Von der Substanz gehen akute oder chronische Gesundheitsgefahren aus!<br />
Gefahrensymbole Warnsymbole Gebotszeichen<br />
C ätzend Vorsicht ätzend Schutzbrille tragen<br />
R 34 Verursacht Verätzungen.<br />
R 37 Reizt die Atmungsorgane.<br />
Hinweise zur Entsorgung<br />
Schutzhandschuhe tragen<br />
Bei der Giftsammelstelle entsorgen. Nie im Ausguss, in der Toilette oder im Haushaltsabfall<br />
entsorgen! Säuren und Basen vor der Entsorgung neutralisieren. Hinweise im<br />
Sicherheitsdatenblatt des Herstellers beachten. Lokale Vorschriften beachten.<br />
Quellen<br />
� GESTIS-Stoffdatenbank<br />
� Carl Roth GmbH<br />
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8.4.4. Ammoniak Lösung 30%/NH3 + 3H2O/17.03 g*mol -1<br />
Link zum Sicherheitsdatenblatt<br />
Hersteller Carl Roth GmbH (Art.-Nr. CP17.1)<br />
CAS-Nummer 1336-21-6<br />
Experimentieranleitung Ferrofluid<br />
Die farblose Ammoniak Lösung (30% in H2O) erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck<br />
in flüssigem Aggregatszustand. Der Siedepunkt liegt bei 30 °C.<br />
Die Substanz verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden. Sie ist<br />
sehr giftig für Wasserorganismen. Die Substanz wird als gefährlich eingestuft!<br />
Gefahrensymbole Warnsymbole Gebotszeichen<br />
C ätzend Vorsicht ätzend Schutzbrille tragen<br />
N umweltgefährlich Schutzhandschuhe tragen<br />
R 34 Verursacht Verätzungen.<br />
R 50 Sehr giftig für Wasserorganismen.<br />
S 26 Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt<br />
konsultieren.<br />
S 36/37/39 Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung, Schutzhandschuhe und<br />
Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen.<br />
S 45 Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt hinzuziehen (wenn möglich, das Etikett<br />
der Substanz vorzeigen).<br />
S 61 Freisetzung in die Umwelt vermeiden. Besondere Anweisungen<br />
einholen/Sicherheitsdatenblatt zu Rate ziehen.<br />
Hinweise zur Entsorgung<br />
Bei der Giftsammelstelle entsorgen. Nie im Ausguss, in der Toilette oder im Haushaltsabfall<br />
entsorgen! Wenn möglich Säuren und Basen vor der Entsorgung neutralisieren. Hinweise im<br />
Sicherheitsdatenblatt des Herstellers beachten. Lokale Vorschriften beachten.<br />
Quellen<br />
� GESTIS-Stoffdatenbank<br />
� Carl Roth GmbH<br />
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Experimentieranleitung Ferrofluid<br />
8.4.5. Tetramethylammonium Hydroxid Lösung 25%ig in H2O (CH3)4N(OH)/<br />
91.15 g*mol -1<br />
Link zum Sicherheitsdatenblatt<br />
Hersteller Sigma Aldrich (Art.-Nr. 331635)<br />
CAS-Nummer 75-59-2<br />
Tetramethylammonium Hydroxid erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem<br />
Aggregatszustand und in Form von weissem kristallinem Pulver.<br />
Von der Substanz gehen akute oder chronische Gesundheitsgefahren aus!<br />
Gefahrensymbole Warnsymbole Gebotszeichen<br />
T giftig Vorsicht giftig Schutzbrille tragen<br />
C ätzend Vorsicht ätzend Schutzhandschuhe tragen<br />
R 24/25 Giftig bei Berührung mit der Haut und beim Verschlucken.<br />
R 34 Verursacht Verätzungen.<br />
R35 Verursacht schwere Verätzungen.<br />
R 52 Schädlich für Wasserorganismen.<br />
S 26 Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt<br />
konsultieren.<br />
S 36/37/39 Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung, Schutzhandschuhe und<br />
Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen.<br />
S 45 Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt hinzuziehen (wenn möglich, das Etikett<br />
der Substanz vorzeigen).<br />
Hinweise zur Entsorgung<br />
Bei der Giftsammelstelle entsorgen. Nie im Ausguss, in der Toilette oder im Haushaltsabfall<br />
entsorgen! Hinweise im Sicherheitsdatenblatt des Herstellers beachten. Lokale Vorschriften<br />
beachten.<br />
Quellen<br />
� GESTIS-Stoffdatenbank<br />
� Sigma Aldrich<br />
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Experimentieranleitung Ferrofluid<br />
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Bildungsplattform zur Mikro- und <strong>Nano</strong>technologie für<br />
Berufsfach- und Mittelschulen sowie Höhere Fachschulen<br />
Flüssigkristalle<br />
Experimentieranleitung<br />
Dezember 2010<br />
Stephan Knébel, Marianne Dietiker, Christoph Meili<br />
<strong>Modul</strong>sponsor:<br />
Dieses <strong>Modul</strong> wurde mit freundlicher Unterstützung<br />
der Metrohm Stiftung Herisau realisiert.
Kontakt:<br />
Die Innovationsgesellschaft St. Gallen<br />
Lerchenfeldstrasse 5, 9014 St. Gallen<br />
Tel. +41 (0) 71 274 72 66<br />
Mail: info@innovationsgesellschaft.ch<br />
www.swissnanocube.ch<br />
Version Dezember 2010<br />
Experimentieranleitung Flüssigkristalle<br />
Dieses <strong>Modul</strong> wurde von der Innovationsgesellschaft St. Gallen im Rahmen des Projektes<br />
<strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong> realisiert. Autoren: Stephan Knébel, Marianne Dietiker, Christoph Meili.<br />
Bild Titelseite: <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong><br />
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Inhalt<br />
Experimentieranleitung Flüssigkristalle<br />
1. <strong>Nano</strong>-Kontext ....................................................................................................................... 2<br />
2. Beschreibung des Experiments ......................................................................................... 2<br />
3. Chemikalien/Substanzen .................................................................................................... 3<br />
4. Versuchsanordnung/Materialien ........................................................................................ 3<br />
4.1. Benötigte Materialien Teil 1: Herstellung der Flüssigkristall-Mischungen ..................... 3<br />
4.2. Benötigte Materialien Teil 2: Herstellung eines Flüssigkristall-Thermometers .............. 4<br />
5. Versuchsdurchführung und Musterresultate ................................................................... 5<br />
5.1. Teil 1: Herstellung der Flüssigkristall-Mischungen ........................................................ 5<br />
5.2. Teil 1: Herstellung eines Flüssigkristall-Thermometers ................................................. 6<br />
5.3. Entsorgung der Lösungen und Chemikalien: ................................................................ 8<br />
6. Theoretische Grundlagen ................................................................................................... 9<br />
7. Anhang 1: Literaturnachweis ........................................................................................... 11<br />
8. Anhang 2: Chemikalien/Sicherheit/Entsorgung ............................................................. 12<br />
8.1. Allgemeine Hinweise.................................................................................................... 12<br />
8.2. Links zu den Sicherheitsdatenblättern ......................................................................... 12<br />
8.3. Rechtsgrundlagen/Haftung .......................................................................................... 12<br />
8.4. Details zu den verwendeten Chemikalien.................................................................... 13<br />
Begleitvideo zur Experimentieranleitung<br />
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1. <strong>Nano</strong>-Kontext<br />
Experimentieranleitung Flüssigkristalle<br />
� Farbveränderungen von Materialien induziert durch die Veränderung der kristallinen<br />
Struktur in der <strong>Nano</strong>dimension<br />
� Flüssigkristalle als Kombination von Flüssigkeitseigenschaften mit kristalliner,<br />
nanodimensionaler Ordnung<br />
� Anwendung von Flüssigkristallen zum Beispiel in Temperatursensoren oder LCD’s.<br />
2. Beschreibung des Experiments<br />
� Bei diesem Versuch wird ein Flüssigkristall-Thermometer hergestellt.<br />
� Die molekularen Bausteine von Flüssigkristallen werden Mesogene genannt.<br />
� Flüssigkristalle stellen eine teilweise geordnete Phase dar mit Eigenschaften, die zwischen<br />
denjenigen von Flüssigkeiten und denjenigen von Feststoffen liegen [1]. Sie besitzen eine<br />
einzigartige Kombination aus Mobilität und Ordnung auf nanoskaliger Ebene [2].<br />
� Die optischen Eigenschaften von Flüssigkristallen sind davon abhängig, wie die Moleküle<br />
angeordnet sind [1]. Im vorliegenden Experiment verändern die Flüssigkristalle ihre Farbe je<br />
nach Temperatur, der sie ausgesetzt sind.<br />
� Der Ordnungsgrad von Flüssigkristallen ist stark temperaturabhängig [1].<br />
� Durch die gezielte Mischung verschiedener Flüssigkristalle lässt sich der Temperaturbereich,<br />
auf den die Mischung mit Farbveränderungen reagiert, einstellen.<br />
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3. Chemikalien/Substanzen<br />
Details sind im Anhang 2: Chemikalien/Sicherheit/Entsorgung zu finden.<br />
� Cholesteryl Benzoat/C34H50O2 (Alfa Aesar GmbH)<br />
� Cholesteryl Nonanoat (Cholesteryl Pelargonat)/C36H62O2 (Alfa Aesar GmbH)<br />
� Cholesteryl Oleyl Carbonat/C46H80O3 (Sigma Aldrich)<br />
� Leitungswasser<br />
4. Versuchsanordnung/Materialien<br />
Abbildung 1: Versuchsanordnung/Materialien. (Bild: <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>)<br />
Experimentieranleitung Flüssigkristalle<br />
4.1. Benötigte Materialien Teil 1: Herstellung der Flüssigkristall-<br />
Mischungen<br />
Materialangaben für jeweils 2 Schülerinnen und Schuler (Zweierteam)<br />
� 4 Schnappdeckelgläser 25 ml<br />
� 2 Trichter<br />
� 1 Waage (Genauigkeit bis 0.01 g)<br />
� 3 Kleine Wäge-Schalen<br />
� 1 Eisenspatel<br />
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Experimentieranleitung Flüssigkristalle<br />
4.2. Benötigte Materialien Teil 2: Herstellung eines Flüssigkristall-<br />
Thermometers<br />
Materialangaben für die ganze Klasse<br />
� 4 Thermometer (bis 50°C) inkl. Stativ und Halterung<br />
� 5 Heizplatten<br />
� 4 Bechergläser (Ø: ca. 140 mm, zur Hälfte mit Leitungswasser gefüllt)<br />
� Optional (Falls zu wenige Heizplatten): Haartrockner oder Heissluftföhn<br />
� 1-2 Rollen Klarsichtklebefolie aus dem Baumarkt<br />
Materialangaben für jeweils 2 Schülerinnen und Schuler (Zweierteam)<br />
� 1 Schere<br />
� 1 Holzklammer (Reagenzglashalterung)<br />
� 4 Graduierte Plastik-Pasteurpipetten (ca. 5 ml)<br />
� 1 Schwarzes A4-Papier<br />
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5. Versuchsdurchführung und Musterresultate<br />
5.1. Teil 1: Herstellung der Flüssigkristall-Mischungen<br />
5.1.1. Berechnungen<br />
Experimentieranleitung Flüssigkristalle<br />
Anzahl Schüler = N (Bei einer ungeraden Anzahl Schüler sollte N+1 als N genommen werden)<br />
Anzahl Zweierteams = (N/2) = n<br />
Reserve: „Rot markiert“<br />
Flüssigkristall-Mischungen<br />
(angezeigte Temperatur)<br />
Tabelle 1: Berechnungs-Schlüssel zur Ermittlung der Chemikalienmengen<br />
Cholesteryl Benzoat Cholesteryl Nonanoat<br />
Cholesteryl Oleyl<br />
Carbonat<br />
Typ 1 (17.0 °C – 23.0°C) 0.10 g 0.25 g 0.65 g<br />
Typ 2 (26.5 °C – 30.5°C) 0.10 g 0.45 g 0.45 g<br />
Typ 3 (32.0 °C – 35.0°C) 0.10 g 0.50 g 0.40 g<br />
Typ 4 (37.0 °C – 40.0°C) 0.10 g 0.60 g 0.30 g<br />
Total pro Zweierteam 0.40 g 1.80 g 1.80 g<br />
Gesamtmenge für n<br />
Zweierteams (inkl. Reserve)<br />
5.1.2. Experimentelle Durchführung Teil 1<br />
Dauer ca. 15 min<br />
Menge pro Zweierteam für ein Experiment<br />
Tipp für die Lehrperson:<br />
[(0.40 g)*n]+[(0.10 g)*n] [(1.80 g)*n]+[(0.40 g)*n] [(1.80 g)*n]+[(0.40 g)*n]<br />
Die Schülerinnen und Schüler sollen wenn möglich in Zweierteams arbeiten. Falls nur wenige<br />
Waagen zur Verfügung stehen, macht es Sinn, wenn jedes Zweierteam nur eine oder zwei der<br />
vier möglichen Mischungen herstellt. Um Material zu sparen, können Wäge-Schalen, Trichter<br />
und Spatel wiederholt (ohne gesäubert zu werden) von mehreren Zweierteams verwendet<br />
werden, um damit die gleichen Chemikalie abzuwägen.<br />
Sicherheitshinweis: Schutzbrille, Handschuhe!<br />
1. Vier Schnappdeckelgläser mit den Typen der herzustellenden Flüssigkristall-Mischungen<br />
beschriften (Typ 1 bis 4, Datum).<br />
2. Die in der Tabelle angegebenen Werte der Chemikalien abwägen und mit einem Trichter in<br />
ein Schnappdeckelglas einfüllen. Beispiel für Typ 1: 0.1 g Cholesteryl Benzoat, 0.25 g<br />
Cholesteryl Nonanoat und 0.65 g Cholesteryl Oleyl Carbonat. Dabei soll darauf geachtet<br />
werden, dass die Chemikalien vollständig aus dem Trichter und der Wäge-Schale in das<br />
Schnappdeckelglas gelangen.<br />
3. Schritt 1 und 2 für alle 4 Typen wiederholen.<br />
4. Parallel dazu kann die Klarsichtklebefolie zugeschnitten werden (siehe Punkt 1 in Teil 2).<br />
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5.2. Teil 1: Herstellung eines Flüssigkristall-Thermometers<br />
Tipp für die Lehrperson:<br />
Experimentieranleitung Flüssigkristalle<br />
Die Lehrperson kann die vier Wasserbäder mit unterschiedlichen Temperaturen vorbereiten.<br />
Idealerweise wird die Heizplatte mit einem Thermostat verbunden. Falls diese Ausrüstung nicht<br />
zur Verfügung steht, müssen die Wasserbäder mit den herkömmlichen Thermometern kurz vor<br />
Gebrauch auf den gewünschten Temperaturbereich aufgewärmt werden. Wird dieser<br />
überschritten, kann durch Nachfüllen von Leitungswasser gekühlt werden.<br />
5.2.1. Experimentelle Durchführung Teil 2<br />
Dauer ca. 20 min<br />
Menge pro Zweierteam für ein Experiment<br />
Sicherheitshinweis: Schutzbrille und Hitzeschutz-Handschuhe tragen!<br />
1. Zuerst die Klarsichtklebefolien zuschneiden. Falls ein Zweierteam alle 4 Kristalltypen<br />
herstellt, müssen 8 Quadrate (ca. 10 cm x 10 cm) zugeschnitten werden.<br />
2. Nun müssen die 4 Mischungen verflüssigt werden. Dazu die mit Pulver gefüllten<br />
Schnappdeckelgläser verschliessen und auf eine Heizplatte stellen (Temperatur ca. 190<br />
°C). Alternativ kann man auch einen Haartrockner (oder Heissluftföhn) verwenden.<br />
Tipp für die Lehrperson:<br />
Die Zweierteams sollen jeweils jede der 4 Flüssigkristall-Mischungen separat herstellen. Um<br />
Engpässe bei den Wasserbädern zu verhindern, sollen die Zweierteams die Flüssigkristalle in<br />
unterschiedlichen Reihenfolgen herstellen.<br />
3. Sobald sich die Mischung vollständig verflüssigt hat und keine weissen Partikel mehr im<br />
Schnappdeckelglas zu erkennen sind, das Schnappdeckelglas öffnen und mit einer Plastik-<br />
Pasteurpipette ca. 2-3 ml der zähflüssigen Substanz in die Mitte auf die klebende Seite<br />
eines der zuvor zugeschnittenen Folien-Stücke pipettieren. Falls der Flüssigkristall zu<br />
zähflüssig sein sollte, kann zum Auftragen auch ein Spatel verwendet werden. Danach<br />
sofort ein zweites Folien-Stück aufkleben und die Substanz in der Mitte mit dem Finger<br />
vorsichtig mit etwas Druck verteilen. Sobald die Folien verklebt sind, werden sie mit einem<br />
wasserfesten Stift mit der Nummer der jeweiligen Mischung versehen (Tabelle 1). Danach<br />
können die verklebten Folien bei Bedarf noch auf gewünschte Grössen und Formen<br />
zugeschnitten werden.<br />
Tipp für die Lehrperson:<br />
Es ist wichtig, dass bei Schritt 3 sehr rasch und sauber gearbeitet wird. Der Flüssigkristall ist nur<br />
kurze Zeit nach dem Erhitzen dünnflüssig genug, um ihn ohne Mühe zwischen zwei Stücken<br />
Klarsichtklebefolien zu platzieren. Um Zeit zu sparen, kann die Abziehfolie der zugeschnittenen<br />
Klarsichtklebefolien schon kurz vor dem Ende des Erhitzens abgezogen werden. Ein<br />
Schüler/eine Schülerin pro Zweierteam kann dann (mit Schutzhandschuhen) die<br />
Flüssigkkristalle auf die Folien pipettieren, während die/der andere rasch die beiden Folien-<br />
Stücke miteinander verklebt.<br />
4. Der Flüssigkristall kann nun für 1 bis 2 Minuten in jenes Wasserbad getaucht werden,<br />
welches der für ihn vorgesehenen Temperatur entspricht (Tabelle 1). Dabei kann das<br />
Folien-Stück mit einer Holzklammer festgehalten werden (Abb. 2).<br />
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Abbildung 2: Flüssigkristall im Wasserbad. (Bild: <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>)<br />
Experimentieranleitung Flüssigkristalle<br />
5. Danach den Flüssigkristall aus dem Wasserbad herausnehmen und bei Bedarf kurz auf ein<br />
Papiertuch legen. Der Farbumschlag beim Abkühlen ist besonders gut zu beobachten,<br />
wenn die Folie vor ein Stück schwarzes Papier gehalten wird (Abb. 3).<br />
20.0 °C 28.0 °C<br />
Abbildung 3: (links) Typ 2 Flüssigkristall bei 20 °C. (rechts) Typ 2 Flüssigkristall bei 28 °C. (Bild: <strong>Swiss</strong><br />
<strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>)<br />
6. Werden alle 4 Folien-Stücke mit den Flüssigkristallen nebeneinander gelegt, hat man ein<br />
grobes Raum-Thermometer (siehe Abb. 4).<br />
Abbildung 4: Flüssigkristall Raum-Thermometer bei 20 °C. (Bild: <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>)<br />
20.0 °C<br />
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5.3. Entsorgung der Lösungen und Chemikalien:<br />
Experimentieranleitung Flüssigkristalle<br />
Hinweise zur Entsorgung im Anhang 2 beachten! Die Folien mit den Flüssigkristallen sollen zu<br />
Anschauungszwecken aufbewahrt werden. Um die Flüssigkristall-Rückstände vollständig aus<br />
den Schnappdeckelgläsern zu entfernen, können diese abermals erhitzt werden. Das<br />
überschüssige Material wird in einem Schnappdeckelglas gesammelt und muss bei den dafür<br />
vorgesehenen Giftsammelstellen entsorgt werden.<br />
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6. Theoretische Grundlagen<br />
Experimentieranleitung Flüssigkristalle<br />
Flüssigkristalle können sich in Lösungsmitteln bilden (lyotrop) oder beim Schmelzen von<br />
Substanzen mit bestimmten molekularen Eigenschaften (thermotrop). Die in diesem Experiment<br />
hergestellten Flüssigkristalle sind sogenannte thermotrope Phasen. [1]. Thermotrope Phasen<br />
sind Übergangszustände zwischen fester (kristalliner) und flüssiger Phase und besitzen je nach<br />
Temperatur einen unterschiedlich hohen Ordnungsgrad hinsichtlich der einzelnen Moleküle [1].<br />
Voraussetzung für die Entstehung flüssigkristalliner Übergangszustände sind spezielle<br />
Eigenschaften der einzelnen Moleküle, sogenannte mesogene Eigenschaften [2].<br />
Entscheidend für die optischen Eigenschaften des Flüssigkristalls ist die gegenseitige<br />
Orientierung der molekularen Längsachsen der übereinander liegenden einzelnen Moleküle [1],<br />
[2]. Wenn diese Moleküle bestimmte Symmetrieeigenschaften besitzen, lagern sie sich<br />
Wendeltreppen-förmig übereinander an [1]. Man spricht von einer Helix. Wichtig sind dabei die<br />
Ganghöhe (egnl.pitch) und die Händigkeit der Helix (Abb. 5).<br />
5.a 5.b<br />
Abbildung 5: (a) Übereinander angeordnete Schichten von Molekülen in einem<br />
Flüssigkristall mit der Ausrichtung ihrer Längsachsen (blaue Linien). Die<br />
Längsachsen der Moleküle einer Ebene sind jeweils gleichgerichtet (b) Drehung<br />
der Längsachsen der Moleküle (rote Pfeile) entlang der Helixachse. Pitch:<br />
Ganghöhe der Helix. (Abbildung: <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>).<br />
Die Ganghöhe (Pitch) gibt die Strecke auf der Helix-Längsachse an, entlang welcher die<br />
Wendeltreppenstruktur sich einmal um 360 ° windet. Diese Strecke ist je nach Temperatur<br />
unterschiedlich lang. In thermotropen Flüssigkristallen liegt sie zwischen 400 und 700 nm [1],<br />
also im Bereich der Wellenlänge des Sichtbaren Lichts. Die Händigkeit gibt an, in welche<br />
Richtung sich die Längsachsen der einzelnen Moleküle entlang einer Helixlängsachse drehen<br />
[3]. In Abbildung 5.b wäre dies eine linksdrehende Helix.<br />
Diese Helixstrukturen können mit denjenigen Anteilen des sichtbaren Lichts, deren Spektren<br />
ebenfalls im Bereich von 400 bis 700 nm liegen, wechselwirken [3]. Der Anteil des sichtbaren<br />
Lichts, dessen Wellenlänge der Helixganghöhe entspricht und dessen zirkular polarisierte<br />
Händigkeit der Helixhändigkeit gleichgerichtet ist, kann mit dem Flüssigkristall wechselwirken<br />
und wird reflektiert. Der restliche Anteil wird transmittiert [3]. Dabei wirkt der Flüssigkristall als<br />
Zirkularpolarisator und durch die Reflexion der polarisierten Wellen entstehen<br />
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Experimentieranleitung Flüssigkristalle<br />
Interferenzmuster, welche als schillernde Farben erkennbar sind [3]. Wegen der<br />
Temperaturabhängigkeit der Helixganghöhe reflektieren Flüssigkristalle je nach<br />
Umgebungstemperatur unterschiedliche Wellenlängen des eingestrahlten sichtbaren Lichts [1].<br />
Durch die Verwendung unterschiedlicher Mesogen-Gemische, wie dies in diesem Experiment<br />
der Fall ist, kann eine unterschiedliche Temperaturabhängigkeit der Flüssigkristallmischungen<br />
erzeugt werden, so dass die Helixganghöhe bei unterschiedlichen Temperaturen die gleiche<br />
Länge aufweist.<br />
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7. Anhang 1: Literaturnachweis<br />
[1] http://nanoyou.eu<br />
Experimentieranleitung Flüssigkristalle<br />
[2] Hegmann T., Qi H. and Marx V.M., <strong>Nano</strong>particles in Liquid Crystals: Synthesis, Self-<br />
Assembly, Defect Formation and Potential Applications, Journal of Inorganic and<br />
Orgnometallic Polimers and Materials 17, 2007, 483-508.<br />
[3] Paul M., Dissertation: Synthese und Untersuchung von chiralen Dotierstoffen für<br />
cholesterische Effektfarbstoffe, Universität Hamburg, Fachbereich Chemie, 2000<br />
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8. Anhang 2: Chemikalien/Sicherheit/Entsorgung<br />
8.1. Allgemeine Hinweise<br />
Experimentieranleitung Flüssigkristalle<br />
Vor der Verwendung der Chemikalien müssen in allen Fällen die Sicherheitsdatenblätter<br />
studiert werden!<br />
Diese werden vom Hersteller mit den Chemikalien mitgeliefert oder können auf den Webpages<br />
der Hersteller kostenlos heruntergeladen werden. Die Links zu den Sicherheitsdatenblättern<br />
sind im Abschnitt 7.2 zu finden.<br />
Weitere Informationen zu den Chemikalien können auch in der GESTIS-Stoffdatenbank<br />
abgerufen werden. Die gesuchten Chemikalien lassen sich in Datenbanken am besten finden,<br />
wenn nach der CAS Nummer gesucht wird. Die jeweiligen Nummern sind in diesem Dokument<br />
vermerkt.<br />
Alle R- & S-Sätze sind auf der Webpage des Bundesamtes für Gesundheit BAG zu finden.<br />
Weitere Hinweise zum Umgang mit Chemikalien finden Sie auf der Infowebpage des Bundes.<br />
8.2. Links zu den Sicherheitsdatenblättern<br />
� Cholesteryl Benzoat (Alfa Aesar GmbH)<br />
� Cholesteryl Nonanoat (Alfa Aesar GmbH)<br />
� Cholesteryl Oleyl Carbonat (Sigma Aldrich)<br />
8.3. Rechtsgrundlagen/Haftung<br />
Als verbindlich gelten ausschliesslich die Informationen aus den Sicherheitsdatenblättern der<br />
Chemikalien-Hersteller.<br />
Die Sicherheitsdaten für die verwendeten Chemikalien sowie die Sicherheitshinweise zur<br />
Durchführung der Experimente wurden sorgfältig recherchiert. Trotzdem wird keine Haftung für<br />
die Richtigkeit, Vollständigkeit und Aktualität der Informationen übernommen.<br />
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8.4. Details zu den verwendeten Chemikalien<br />
8.4.1. Cholesteryl Benzoat/C34H50O2/490.77 g*mol -1<br />
Link zum Sicherheitsdatenblatt<br />
Hersteller Alfa Aesar GmbH (Art.-Nr. L03590)<br />
CAS-Nummer 604-32-0<br />
Experimentieranleitung Flüssigkristalle<br />
Cholesteryl Benzoat erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem<br />
Aggregatszustand und in Form von weissem, geruchlosem Pulver. Die Substanz ist in Wasser<br />
nicht löslich.<br />
Gemäss Hersteller gehen von der Substanz keine akuten Gesundheitsgefahren aus. Details zu<br />
allgemeinen Sicherheitshinweisen sind auf der Alfa Aesar GmbH zu finden.<br />
Gebotszeichen<br />
Schutzbrille tragen<br />
Handschuhe tragen<br />
Hinweise zur Entsorgung<br />
Bei der Giftsammelstelle entsorgen. Nie im Ausguss, in der Toilette oder im Haushaltsabfall<br />
entsorgen! Hinweise im Sicherheitsdatenblatt des Herstellers beachten. Lokale Vorschriften<br />
beachten.<br />
Quellen<br />
� Alfa Aesar GmbH<br />
� Carl Roth GmbH<br />
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Experimentieranleitung Flüssigkristalle<br />
8.4.2. Cholesteryl Nonanoat (Cholesteryl Pelargonat)/C36H62O2/526.89 g*mol -1<br />
Link zum Sicherheitsdatenblatt<br />
Hersteller Alfa Aesar GmbH (Art.-Nr. L02857)<br />
CAS-Nummer 1182-66-7<br />
Cholesteryl Nonanoat erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem<br />
Aggregatszustand und in Form von weissem, geruchlosem Pulver. Die Substanz ist in Wasser<br />
nicht löslich.<br />
Gemäss Hersteller gehen von der Substanz keine akuten Gesundheitsgefahren aus. Details zu<br />
allgemeinen Sicherheitshinweisen sind auf der Alfa Aesar GmbH zu finden.<br />
Gebotszeichen<br />
Schutzbrille tragen<br />
Handschuhe tragen<br />
Hinweise zur Entsorgung<br />
Bei der Giftsammelstelle entsorgen. Nie im Ausguss, in der Toilette oder im Haushaltsabfall<br />
entsorgen! Hinweise im Sicherheitsdatenblatt des Herstellers beachten. Lokale Vorschriften<br />
beachten.<br />
Quellen<br />
� Alfa Aesar GmbH<br />
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8.4.3. Cholesteryl Oleyl Carbonat/C46H80O3/681.13 g*mol -1<br />
Link zum Sicherheitsdatenblatt<br />
Hersteller Sigma Aldrich (Art.-Nr. L02857)<br />
CAS-Nummer 17110-51-9<br />
Experimentieranleitung Flüssigkristalle<br />
Cholesteryl Oleyl Carbonat erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem<br />
Aggregatszustand.<br />
Gemäss Hersteller gehen von der Substanz keine akuten Gesundheitsgefahren aus. Details zu<br />
allgemeinen Sicherheitshinweisen sind auf der Sigma Aldrich zu finden.<br />
Gebotszeichen<br />
Schutzbrille tragen<br />
Schutzhandschuhe tragen<br />
Hinweise zur Entsorgung<br />
Bei der Giftsammelstelle entsorgen. Nie im Ausguss, in der Toilette oder im Haushaltsabfall<br />
entsorgen! Wenn möglich Säuren und Basen vor der Entsorgung neutralisieren. Hinweise im<br />
Sicherheitsdatenblatt des Herstellers beachten. Lokale Vorschriften beachten.<br />
Quellen<br />
� Sigma Aldrich<br />
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Experimentieranleitung Flüssigkristalle<br />
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Bildungsplattform zur Mikro- und <strong>Nano</strong>technologie für<br />
Berufsfach- und Mittelschulen sowie Höhere Fachschulen<br />
Goldrubinglas<br />
Experimentieranleitung<br />
Dezember 2010<br />
Stephan Knébel, Marianne Dietiker, Christoph Meili<br />
<strong>Modul</strong>sponsor:<br />
Dieses <strong>Modul</strong> wurde mit freundlicher Unterstützung<br />
der Metrohm Stiftung Herisau realisiert.
Kontakt:<br />
Die Innovationsgesellschaft St. Gallen<br />
Lerchenfeldstrasse 5, 9014 St. Gallen<br />
Tel. +41 (0) 71 274 72 66<br />
Mail: info@innovationsgesellschaft.ch<br />
www.swissnanocube.ch<br />
Version Dezember 2010<br />
Experimentieranleitung Goldrubinglas<br />
Dieses <strong>Modul</strong> wurde von der Innovationsgesellschaft St. Gallen im Rahmen des Projektes<br />
<strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong> realisiert. Autoren: Stephan Knébel, Marianne Dietiker, Christoph Meili.<br />
Bild Titelseite: <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong><br />
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Inhalt<br />
Experimentieranleitung Goldrubinglas<br />
1. <strong>Nano</strong>-Kontext ........................................................................................................................ 2<br />
2. Beschreibung des Experiments .......................................................................................... 2<br />
3. Chemikalien/Substanzen ..................................................................................................... 3<br />
4. Versuchsanordnung/Materialien ......................................................................................... 3<br />
4.1. Graphit-Suszeptor-Tiegel-Element (GST-Element) [1] .................................................................. 3<br />
4.2. Herstellung Goldrubinglas in der Mikrowelle ............................................................................... 4<br />
5. Versuchsdurchführung und Musterresultate .................................................................... 5<br />
5.1. Vorbereitung: Herstellung des GST-Elements .............................................................................. 5<br />
5.2. Versuchsdurchführung ................................................................................................................. 6<br />
5.3. Entsorgung der Lösungen und Chemikalien ................................................................................. 7<br />
6. Theoretische Grundlagen .................................................................................................... 8<br />
6.1. Chemische Grundlagen ................................................................................................................. 8<br />
Anhang 1: Literaturnachweis ................................................................................................... 10<br />
7. Anhang 2: Chemikalien/Sicherheit/Entsorgung .............................................................. 11<br />
7.1. Allgemeine Hinweise .................................................................................................................. 11<br />
7.2. Links Zu den Sicherheitsdatenblättern ....................................................................................... 11<br />
7.3. Rechtsgrundlagen/Haftung ......................................................................................................... 11<br />
7.4. Details zu den verwendeten Chemikalien .................................................................................. 12<br />
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1. <strong>Nano</strong>-Kontext<br />
� Optische Eigenschaften von nanoskaligem Gold<br />
� Anwendung von Goldkolloiden beim Einfärben von Glasmaterialien<br />
2. Beschreibung des Experiments<br />
Experimentieranleitung Goldrubinglas<br />
� Durch Verwendung von Goldnanopartikeln (= Goldkolloide) können bei der Herstellung von<br />
Glas intensiv schillernde Farben erzeugt werden.<br />
� Die Farben kommen dank der speziellen optischen Eigenschaften von Goldnanopartikeln zu<br />
Stande. Details zur Optik von <strong>Nano</strong>partikeln sind im Theorieteil des Experiments „<strong>Nano</strong>gold“<br />
zu finden.<br />
� Goldkolloide wurden bereits in der Antike und im Mittelalter zum Einfärben von edlen<br />
Gläsern und Kirchenfenstern verwendet.<br />
� Zur Herstellung des Goldrubinglases wird bei diesem Experiment dem<br />
Glasausgangsgemisch eine kleine Menge Goldchlorid beigemischt.<br />
� Das Goldchlorid wird während des Glasschmelzvorgangs zu elementarem Gold reduziert,<br />
welches anschliessend die Goldkolloide im Glas bildet. Als Reduktionsmittel dient Quarz<br />
(Siliziumdioxid), der wichtigste Bestandteil bei der Glasherstellung.<br />
� Früher wurde zur Herstellung von Goldrubinglas fein verteiltes Goldpulver dem<br />
Glasausgangsgemisch beigefügt.<br />
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3. Chemikalien/Substanzen<br />
Details sind im Anhang 2: Chemikalien/Sicherheit/Entsorgung zu finden.<br />
� Natriumcarbonat/Na2CO3/(Carl Roth GmbH)<br />
� Borsäure/H3BO3/(Carl Roth GmbH)<br />
� Calciumcarbonat/CaCO3/(Carl Roth GmbH)<br />
� Lithiumcarbonat/Li2CO3/(Carl Roth GmbH)<br />
� Quarz/SIO2/(Carl Roth GmbH)<br />
Experimentieranleitung Goldrubinglas<br />
� Tetrachlorogold(III)-Säure (Goldchlorid Aquat)/AuHCl4•3H2O/(Carl Roth GmbH)<br />
4. Versuchsanordnung/Materialien<br />
4.1. Graphit-Suszeptor-Tiegel-Element (GST-Element) [1]<br />
1.a 1.b<br />
Abbildung 1: (a) Materialien zur Herstellung des GST Elements. (b) Abbildung GST Element. (Bild: <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>)<br />
Materialangaben für ein GST Element<br />
� 1 Tonblumentopf (Ø oben ca. 12 cm, Ø unten ca. 6 cm)<br />
� 1 Porzellantiegel 20 ml<br />
� Latexhandschuh (Grösse L)<br />
� 1 Schere<br />
� Feuerfestmörtel<br />
� Leitungswasser<br />
� 1 Silikonstube mit Spritze<br />
� 1 Graphitspray<br />
� 1 Eisenspatel<br />
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4.2. Herstellung Goldrubinglas in der Mikrowelle<br />
Experimentieranleitung Goldrubinglas<br />
Abbildung 2: Versuchsanordnung/Materialien zur Herstellung von Goldrubinglas (Mikrowelle nicht abgebildet)<br />
(Bild: <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>)<br />
Materialangaben für ein Vorführexperiment<br />
� 1 GST-Element mit Porzellantiegel<br />
� 1 feuerfeste Unterlage (z.B. Eternitplatte)<br />
� 1 Mörser mit Pistill<br />
� 1 Mikrowellenofen (mind. 800 Watt) (nicht abgebildet auf Abb. 2)<br />
� 1 Tiegelzange<br />
� 1 feuerfester Handschuh<br />
� 1 Waage (Genauigkeit bis 0.01 g) (nicht abgebildet auf Abb.2)<br />
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5. Versuchsdurchführung und Musterresultate<br />
Tipp für die Lehrperson:<br />
Experimentieranleitung Goldrubinglas<br />
Für eine Durchführung werden grössere Mengen an teilweise teuren Chemikalien und<br />
Materialien benötigt. Es ist daher ratsam, dieses Experiment als Vorführexperiment während<br />
des Unterrichts durchzuführen.<br />
5.1. Vorbereitung: Herstellung des GST-Elements<br />
Tipp für die Lehrperson:<br />
Das GST Element muss nur einmal hergestellt werden und kann danach wieder verwendet<br />
werden.<br />
1. Das Loch am Boden des Tonblumentopfs mit Silikon verschliessen und trocknen lassen.<br />
2. Den Zeigefinger eines Latexhandschuhs beim Ansatz abschneiden.<br />
3. Das Fingerstück über einen Porzellantiegel ziehen. Dabei sollten Falten und Luftblasen<br />
möglichst vermieden werden.<br />
4. Mit Feuerfestmörtel und Wasser einen zähflüssigen Brei anrühren und diesen in den<br />
Tonblumentopf giessen.<br />
5. Den mit dem Latexhandschuh-Finger überzogenen Porzellantiegel in den noch flüssigen<br />
Mörtel drücken. Der Tiegel sollte dabei noch etwa 5 mm über den Topf herausragen.<br />
6. Den Mörtel am Rand des Topfes glattstreichen.<br />
7. Das GST Element 24 h trocknen lassen.<br />
8. Den Porzellantiegel (samt Latexhandschuh-Finger) entfernen und die Öffnung mit<br />
Grafitspray besprühen.<br />
9. Das Latexhandschuhstück entfernen und den Porzellantiegel wieder in das GST Element<br />
stellen.<br />
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5.2. Versuchsdurchführung<br />
Tipp für die Lehrperson:<br />
Experimentieranleitung Goldrubinglas<br />
Um die Färbung des Goldrubinglases deutlich zu machen, kann der Versuch einmal mit und<br />
einmal ohne Goldchlorid durchgeführt werden.<br />
Mit Tabelle1 lassen sich die benötigten Mengen an Chemikalien einfach berechnen. Die<br />
Mengenangabe für das Goldchlorid kann auch variiert werden. Je mehr Goldchlorid dem<br />
Gemisch zugefügt wird, desto intensiver die rote Farbe des Goldrubinglases. Es reicht<br />
allerdings bereits eine sehr geringe Menge (ein kleines Körnchen), um den Effekt zu<br />
beobachten.<br />
5.2.1. Berechnungen<br />
Anzahl Schüler = N (Bei einer ungeraden Anzahl Schüler sollte N+1 als N genommen werden)<br />
Anzahl Zweierteams = (N/2) = n<br />
Tabelle 1: Berechnungs-Schlüssel zur Ermittlung der Chemikalienmengen<br />
Chemikalien Pro Experiment Pro Klasse 24 Schüler<br />
Borsäure 5.3 g 5.3 g *N 127.2 g<br />
Quarzsand 0.5 g 0.5 g *N 12 g<br />
Calciumcarbonat 0.85 g 0.85 g *N 20.4 g<br />
Natriumcarbonat 0.9 g 0.9 g *N 10.8 g<br />
Lithiumcarbonat 1.25 g 1.25 g *N 15 g<br />
Goldchlorid-Aquat 30 mg 30 mg *N 360 mg<br />
5.2.2. Experimentelle Durchführung Teil 1<br />
Dauer ca. 35 min<br />
Menge für eine Verbrennung (mittlere Spalte Tab. 1)<br />
Sicherheitshinweis: Schutzbrille, Hitzeschutzhandschuhe!<br />
1. Die in Tabelle 1 angegebenen Mengen der jeweiligen Chemikalien abwägen und mit<br />
Mörser und Pistill zu einem feinen Pulvergemisch zerreiben.<br />
2. Das Pulvergemisch in einen Tiegel geben und diesen im GST Element platzieren.<br />
3. Den Drehteller aus dem Mikrowellenofen entfernen und die feuerfeste Unterlage<br />
(Eternitplatte), die Tiegelzange sowie den Hitzeschutzhandschuh neben der Mikrowelle<br />
patzieren.<br />
4. Das GST Element mit Tiegel und Glasgemisch in der Mikrowelle platzieren.<br />
5. Den Mikrowellenofen auf 100 % Leistung (c.a.10 min) einschalten.<br />
6. Sobald das Glasgemisch im Tiegel zu glühen beginnt, kann man den Mikrowellenofen<br />
ausschalten und das GST Element mit der Tiegelzange herausholen.<br />
7. Den glühenden Inhalt vorsichtig auf die Eternitplatte heraus giessen und einige Minuten<br />
abkühlen lassen. Die Perlen können leicht zerspringen. Sie sollten in etwa so aussehen,<br />
wie auf dem Titelblatt abgebildet.<br />
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5.3. Entsorgung der Lösungen und Chemikalien<br />
Experimentieranleitung Goldrubinglas<br />
Hinweise zur Entsorgung im Anhang 2 beachten! Die hergestellten Glasperlen sollen als<br />
Anschauungsobjekte aufbewahrt werden. Abgewogene, jedoch nicht verwendete Chemikalien<br />
müssen bei den Giftsammelstellen entsorgt werden.<br />
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6. Theoretische Grundlagen<br />
6.1. Chemische Grundlagen<br />
6.1.1. Funktionsweise des GST Elements<br />
Experimentieranleitung Goldrubinglas<br />
Mikrowellen sind elektromagnetische Wellen mit einer Frequenz von 2.45 GHz und einer<br />
entsprechenden Wellenlänge von 12 cm. Sie erzeugen an der Oberfläche von Materie ein<br />
elektrisches Wechselfeld.<br />
Polare Substanzen, wie zum Beispiel Wasser, sind in der Lage, Mikrowellen zu absorbieren.<br />
Die Moleküle von Wasser besitzen ein Dipolmoment und können daher von elektrischen<br />
Wechselfeldern in Schwingung versetzt werden. In Flüssigkeiten sind die Moleküle einerseits<br />
frei beweglich, andererseits aber auch gleichzeitig dicht gepackt. Dadurch erzeugen die<br />
Schwingungen ein „Aneinanderreiben“ der Moleküle, wodurch Reibungswärme entsteht [2]. Bei<br />
Feststoffen oder Gasen ist dies nur bedingt möglich, weil dort die Moleküle entweder zu<br />
unbeweglich sind (Feststoff), oder zu weit voneinander entfernt sind (Gas). Allerdings können<br />
Mikrowellen auch bei Wasser nur die direkt an der Oberfläche befindlichen Moleküle anregen,<br />
da die Eindringtiefe der Mikrowellen nur sehr gering ist. Die restliche Flüssigkeit wird durch<br />
Wärmeübertragung ins Innere erwärmt.<br />
Mikrowellen können auch mit Metallen wechselwirken. Je nach ihrer elektrischen Leitfähigkeit<br />
(Suszeptibilität) unterschiedlich stark. Bei grossen metallischen Gegenständen werden die<br />
Wellen jedoch an der Oberfläche reflektiert [2] und es findet keine Anregung statt. Bei sehr<br />
dünnen Metallschichten allerdings, können die Mikrowellen eindringen und bestimmte<br />
Elektronen der Metallatome (delokalisierte Elektronen) in Schwingung versetzen. Dadurch<br />
entstehen Ströme in der dünnen Metallschicht, wodurch diese extrem heiss wird. Die Hitze<br />
reicht aus, um dünne Metallschichten zu verdampfen [2]. Dasselbe kann bei Grafit beobachtet<br />
werden, welcher ebenfalls delokalisierte Elektronen und eine hohe Suszeptibilität besitzt [1].<br />
Glas und Porzellan, aber auch einige Kunststoffe sind für Mikrowellen durchlässig und können<br />
daher nicht durch sie angeregt, beziehungsweise erwärmt werden.<br />
GST steht für: Grafit-Suszeptor-Element. Beim GST-Element befindet sich eine dünne, durch<br />
Mikrowellen anregbare Grafitschicht zwischen einer hoch temperaturresistenten Mörtelschicht<br />
und einer für Mikrowellen durchlässigen Porzellanschicht (Abb. 3).<br />
Abbildung 3: Anregung der Grafitschicht im GST Element<br />
durch Mikrowellen. (Abbildung <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>)<br />
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Experimentieranleitung Goldrubinglas<br />
Die beiden Schichten, welche die Gfafitschicht umgeben, verhindern das Verdampfen des sich<br />
stark erwärmenden Grafitkristallgitters. Dabei ist entscheiden, dass der Porzellantiegel<br />
passgenau auf der Grafitschicht liegt [1]. Die entstandene Hitze wird auf das Glasgemisch im<br />
Innern des Tiegels übertragen und kann dieses auf über 1000 °C erhitzen.<br />
6.1.2. Herstellung von Goldrubinglas<br />
Der Hauptbestandteil des Glases ist Quarz (Siliziumdioxid). Um den sehr hohen Schmelzpunkt<br />
von Siliziumdioxid herabzusetzen, werden dem Glasausgangsgemisch Flussmittel wie<br />
Natriumcarbonat, Lithiumcarbonat, Calciumcarbonat und Borsäure beigemischt [3]. Bei der<br />
Erhitzung entstehen Silikate und Kohlendioxid.<br />
Die <strong>Nano</strong>goldpartikel entstehen durch Reduktion von Goldchlorid zu elementarem Gold. Die<br />
eingesetzen Flussmittel dienen dabei als Reduktionsmittel [4].<br />
Details zur Optik von <strong>Nano</strong>partikeln sind im Theorieteil des Experiments „<strong>Nano</strong>gold“ zu finden.<br />
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Anhang 1: Literaturnachweis<br />
Experimentieranleitung Goldrubinglas<br />
[1] Lühkken A. und Bader J., Hochtemperaturchemie im Haushaltsmikrowellenofen,<br />
CHEMKON 2001 (http://www.internetchemie.info)<br />
[2] Kaufmann I. und Menzel P., Chemie mit Mikrowellen. Neue Möglichkeiten und Wege,<br />
PdN-ChiS 2007, 31-34<br />
[3] http://kremer-pigmente.de/glas.htm<br />
[4] http://www.nanoforschools.ch/<br />
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7. Anhang 2: Chemikalien/Sicherheit/Entsorgung<br />
7.1. Allgemeine Hinweise<br />
Experimentieranleitung Goldrubinglas<br />
Vor der Verwendung der Chemikalien müssen in allen Fällen die Sicherheitsdatenblätter<br />
studiert werden!<br />
Diese werden vom Hersteller mit den Chemikalien mitgeliefert oder können auf den Webpages<br />
der Hersteller kostenlos heruntergeladen werden. Die Links zu den Sicherheitsdatenblättern<br />
sind im Abschnitt 7.2 zu finden.<br />
Weitere Informationen zu den Chemikalien können auch in der GESTIS-Stoffdatenbank<br />
abgerufen werden. Die gesuchten Chemikalien lassen sich in Datenbanken am besten finden,<br />
wenn nach der CAS Nummer gesucht wird. Die jeweiligen Nummern sind in diesem Dokument<br />
vermerkt.<br />
Alle R- & S-Sätze sind auf der Webpage des Bundesamtes für Gesundheit BAG zu finden.<br />
Weitere Hinweise zum Umgang mit Chemikalien finden Sie auf der Infowebpage des Bundes.<br />
7.2. Links Zu den Sicherheitsdatenblättern<br />
� Natriumcarbonat (Carl Roth GmbH)<br />
� Borsäure (Carl Roth GmbH)<br />
� Calciumcarbonat (Carl Roth GmbH)<br />
� Lithiumcarbonat (Carl Roth GmbH)<br />
� Quarz (Carl Roth GmbH)<br />
� Tetrachlorogold(III)-Säure (Carl Roth GmbH)<br />
7.3. Rechtsgrundlagen/Haftung<br />
Als verbindlich gelten ausschliesslich die Informationen aus den Sicherheitsdatenblättern der<br />
Chemikalien-Hersteller.<br />
Die Sicherheitsdaten für die verwendeten Chemikalien sowie die Sicherheitshinweise zur<br />
Durchführung der Experimente wurden sorgfältig recherchiert. Trotzdem wird keine Haftung für<br />
die Richtigkeit, Vollständigkeit und Aktualität der Informationen übernommen.<br />
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7.4. Details zu den verwendeten Chemikalien<br />
7.4.1. Natriumcarbonat/Na2CO3/105.99 g*mol -1<br />
Link zum Sicherheitsdatenblatt<br />
Hersteller Carl Roth GmbH (Art.-Nr. P028)<br />
CAS-Nummer 6009-70-7<br />
Natriumcarbonat erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem<br />
Aggregatszustand und in Form von weissem kristallinem Pulver.<br />
Von der Substanz gehen akute oder chronische Gesundheitsgefahren aus!<br />
Gefahrensymbole Gebotszeichen<br />
Xi reizend Schutzbrille tragen<br />
R 36 Reizt die Augen.<br />
Handschuhe tragen<br />
S 2 Darf nicht in die Hände von Kindern gelangen.<br />
S 22 Staub nicht einatmen.<br />
Experimentieranleitung Goldrubinglas<br />
S26 Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt<br />
konsultieren.<br />
Hinweise zur Entsorgung<br />
Bei der Giftsammelstelle entsorgen. Nie im Ausguss, in der Toilette oder im Haushaltsabfall<br />
entsorgen! Hinweise im Sicherheitsdatenblatt des Herstellers beachten. Lokale Vorschriften<br />
beachten.<br />
Quellen<br />
� Carl Roth GmbH<br />
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7.4.2. Borsäure/H3BO3/61.83 g*mol -1<br />
Link zum Sicherheitsdatenblatt<br />
Hersteller Carl Roth GmbH (Art.-Nr. 6943.2)<br />
CAS-Nummer 10043-35-3<br />
Experimentieranleitung Goldrubinglas<br />
Borsäure erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem Aggregatszustand und in<br />
Form von weissem kristallinem Pulver. Die Substanz reagiert sauer in wässriger Lösung und ist<br />
bei erhöhter Temperatur instabil.<br />
Von der Substanz gehen akute oder chronische Gesundheitsgefahren aus!<br />
Gefahrensymbole Warnsymbole Gebotszeichen<br />
T giftig Vorsicht giftig Schutzbrille tragen<br />
R 60 Kann die Fortpflanzungsfähigkeit beeinträchtigen.<br />
R 61 Kann das Kind im Mutterleib schädigen.<br />
Schutzhandschuhe tragen<br />
S 53 Exposition vermeiden - vor Gebrauch besondere Anweisungen einholen.<br />
S 45 Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt hinzuziehen (wenn möglich, dieses<br />
Etikett vorzeigen).<br />
Hinweise zur Entsorgung<br />
Bei der Giftsammelstelle entsorgen. Nie im Ausguss, in der Toilette oder im Haushaltsabfall<br />
entsorgen! Hinweise im Sicherheitsdatenblatt des Herstellers beachten. Lokale Vorschriften<br />
beachten.<br />
Quellen<br />
� GESTIS-Stoffdatenbank<br />
� Carl Roth GmbH<br />
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7.4.3. Calciumcarbonat/CaCO3/100.09 g*mol -1<br />
Link zum Sicherheitsdatenblatt<br />
Hersteller Carl Roth GmbH (Art.-Nr. P013.1)<br />
CAS-Nummer 10043-35-3<br />
Calciumcarbonat erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem<br />
Aggregatszustand und in Form von weissem, kristallinem, geruchlosem Pulver.<br />
Experimentieranleitung Goldrubinglas<br />
Gemäss Hersteller gehen von der Substanz keine akuten Gesundheitsgefahren aus. Details zu<br />
allgemeinen Sicherheitshinweisen sind auf der Webpage der Carl Roth GmbH zu finden.<br />
Hinweise zur Entsorgung<br />
Keine besonderen Angaben. Hinweise im Sicherheitsdatenblatt des Herstellers beachten.<br />
Lokale Vorschriften beachten.<br />
Quellen<br />
� GESTIS-Stoffdatenbank<br />
� Carl Roth GmbH<br />
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7.4.4. Lithiumcarbonat/Li2CO3/73.89 g*mol -1<br />
Link zum Sicherheitsdatenblatt<br />
Hersteller Carl Roth GmbH (Art.-Nr. 3995)<br />
CAS-Nummer 554-13-2<br />
Experimentieranleitung Goldrubinglas<br />
Lithiumcarbonat erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem Aggregatszustand<br />
und in Form von weissem kristallinem Pulver. Lithiumcarbonat ist nur wenig löslich in Wasser.<br />
Von der Substanz gehen akute oder chronische Gesundheitsgefahren aus!<br />
Gefahrensymbole Gebotszeichen<br />
Xn gesundheitsschädlich Schutzbrille tragen<br />
Handschuhe tragen<br />
R 22 Gesundheitsschädlich beim Verschlucken.<br />
R 36 Reizt die Augen.<br />
S 24 Berührung mit der Haut vermeiden.<br />
Hinweise zur Entsorgung<br />
Bei der Giftsammelstelle entsorgen. Nie im Ausguss, in der Toilette oder im Haushaltsabfall<br />
entsorgen! Hinweise im Sicherheitsdatenblatt des Herstellers beachten. Lokale Vorschriften<br />
beachten.<br />
Quellen<br />
� GESTIS-Stoffdatenbank<br />
� Carl Roth GmbH<br />
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7.4.5. Quarz/SIO2/60.08 g*mol -1<br />
Link zum Sicherheitsdatenblatt<br />
Hersteller Carl Roth GmbH (Art.-Nr. 4651.2)<br />
CAS-Nummer 14808-60-7<br />
Experimentieranleitung Goldrubinglas<br />
Quarz (= Quarzsand) erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem<br />
Aggregatszustand und in Form von weisse-grauem kristallinem Pulver. Die Partikelgrösse liegt<br />
im Bereich von < 125 µm.<br />
Gemäss Hersteller gehen von der Substanz keine akuten Gesundheitsgefahren aus. Details zu<br />
allgemeinen Sicherheitshinweisen sind auf der Webpage der Carl Roth GmbH zu finden.<br />
Hinweise zur Entsorgung<br />
Keine besonderen Angaben. Hinweise im Sicherheitsdatenblatt des Herstellers beachten.<br />
Lokale Vorschriften beachten.<br />
Quellen<br />
� GESTIS-Stoffdatenbank<br />
� Carl Roth GmbH<br />
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7.4.6. Tetrachlorogold(III)-Säure/AuHCl4 � 3H2O/339.83 g*mol -1<br />
Link zum Sicherheitsdatenblatt<br />
Hersteller Carl Roth GmbH (Art.-Nr. 3867.1)<br />
CAS-Nummer 16961-25-4<br />
Experimentieranleitung Goldrubinglas<br />
Tetrachlorgold(III)-Säure erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem<br />
Aggregatszustand und in Form von zitronengelben Kristallnadeln. Die Substanz ist leicht<br />
wasserlöslich, hygroskopisch und bei feuchter Luft leicht zerfliesslich.<br />
Von der Substanz gehen akute oder chronische Gesundheitsgefahren aus!<br />
Gefahrensymbole Warnsymbole Gebotszeichen<br />
C ätzend Vorsicht ätzend Schutzbrille tragen<br />
R 34 Verursacht Verätzungen.<br />
R 43 Sensibilisierungen durch Hautkontakt möglich.<br />
Handschuhe tragen<br />
S 26 Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt<br />
konsultieren.<br />
S 36/37/39 Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung, Schutzhandschuhe und<br />
Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen.<br />
S 45 Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt hinzuziehen (wenn möglich, das Etikett<br />
der Substanz vorzeigen).<br />
Hinweise zur Entsorgung<br />
Bei der Giftsammelstelle entsorgen. Nie im Ausguss, in der Toilette oder im Haushaltsabfall<br />
entsorgen! Hinweise im Sicherheitsdatenblatt des Herstellers beachten. Lokale Vorschriften<br />
beachten.<br />
Quellen<br />
� GESTIS-Stoffdatenbank<br />
� Carl Roth GmbH<br />
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Experimentieranleitung Goldrubinglas<br />
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Bildungsplattform zur Mikro- und <strong>Nano</strong>technologie für<br />
Berufsfach- und Mittelschulen sowie Höhere Fachschulen<br />
<strong>Nano</strong>-Gold<br />
Optik & Phasentransfer<br />
Experimentieranleitungen<br />
Dezember 2010<br />
Stephan Knébel, Marianne Dietiker, Christoph Meili<br />
<strong>Modul</strong>sponsor:<br />
Dieses <strong>Modul</strong> wurde mit freundlicher Unterstützung<br />
der Metrohm Stiftung Herisau realisiert.
Kontakt:<br />
Die Innovationsgesellschaft St. Gallen<br />
Lerchenfeldstrasse 5, 9014 St. Gallen<br />
Tel. +41 (0) 71 274 72 66<br />
Mail: info@innovationsgesellschaft.ch<br />
www.swissnanocube.ch<br />
Version Dezember 2010<br />
Experimentieranleitung <strong>Nano</strong>gold<br />
Dieses <strong>Modul</strong> wurde von der Innovationsgesellschaft St. Gallen im Rahmen des Projektes<br />
<strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong> realisiert. Autoren: Stephan Knébel, Marianne Dietiker, Christoph Meili.<br />
Bild Titelseite: <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong><br />
© <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>/Dezember 2010 www.swissnanocube.ch Kontakt
Inhalt<br />
Experimentieranleitung <strong>Nano</strong>gold<br />
1. <strong>Nano</strong>-Kontext ........................................................................................................................ 2<br />
2. Beschreibung des Experiments .......................................................................................... 2<br />
2.1. Teil 1: Optische Eigenschaften von Goldnanopartikeln ................................................................ 2<br />
2.2. Teil 2: Phasentransfer von Goldnanopartikeln ............................................................................. 2<br />
3. Teil 1: Optische Eigenschaften von Goldnanopartikeln ................................................... 3<br />
3.1. Chemikalien/Substanzen Teil 1 ..................................................................................................... 3<br />
3.2. Versuchsanordnung/Materialien Teil 1 ........................................................................................ 3<br />
3.3. Versuchsdurchführung und Musterresultate Teil 1 ...................................................................... 4<br />
4. Teil 2: Phasentransfer von Goldnanopartikeln .................................................................. 7<br />
4.1. Chemikalien/Substanzen Teil 2 ..................................................................................................... 7<br />
4.2. Versuchsanordnung/Materialien Teil 2 ........................................................................................ 7<br />
4.3. Versuchsdurchführung und Musterresultate Teil 2 ...................................................................... 8<br />
5. Theoretische Grundlagen .................................................................................................. 11<br />
5.1. Chemische Grundlagen ............................................................................................................... 11<br />
5.2. Physikalische Grundlagen: Oberflächenplasmonen ................................................................... 12<br />
6. Anhang 1: Literaturnachweis ............................................................................................ 18<br />
7. Anhang 2: Chemikalien/Sicherheit/Entsorgung .............................................................. 19<br />
7.1. Allgemeine Hinweise .................................................................................................................. 19<br />
7.2. Links Zu den Sicherheitsdatenblättern ....................................................................................... 19<br />
7.3. Rechtsgrundlagen/Haftung ......................................................................................................... 19<br />
7.4. Details zu den verwendeten Chemikalien .................................................................................. 20<br />
Begleitvideo zur Experimentieranleitung<br />
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1. <strong>Nano</strong>-Kontext<br />
� Veränderung der optischen Eigenschaften bei nanoskaligem Gold<br />
� Löslichkeit von <strong>Nano</strong>partikeln aufgrund ihrer funktionalen Oberfläche<br />
� Anwendung von Goldkolloiden zum Beispiel in Schwangerschaftstests<br />
2. Beschreibung des Experiments<br />
Experimentieranleitung <strong>Nano</strong>gold<br />
� Bei diesem Experiment werden Goldnanopartikel (= Goldkolloide) aus Goldchlorid Aquat<br />
hergestellt, um in zwei Teilversuchen einerseits ihre optischen Eigenschaften sowie<br />
andererseits ihr Löslichkeitsverhalten zu untersuchen.<br />
� Goldkolloide sind 2 bis 100 nm grosse <strong>Nano</strong>partikel aus elementarem Gold [1].<br />
� Die Goldkolloide sind im Lösungsmittel fein verteilt und bilden eine Dispersion, auch Goldsol<br />
genannt [1].<br />
� Eine Dispersion darf nicht mit einer Lösung verwechselt werden, in der einzelne Moleküle<br />
oder Atome vollständig gelöst sind [1].<br />
� Zur Herstellung der Kolloide wird Goldchlorid Aquat in wässriger Lösung zu elementarem<br />
Gold reduziert. Als Reduktionsmittel wird Tri-Natriumcitrat verwendet.<br />
2.1. Teil 1: Optische Eigenschaften von Goldnanopartikeln<br />
� Die Grösse von <strong>Nano</strong>partikeln liegt im Bereich der Wellenlängen des sichtbaren Lichts.<br />
� <strong>Nano</strong>partikel können daher mit sichtbarem Licht wechselwirken. Dadurch verändern sich ihre<br />
optischen Eigenschaften drastisch.<br />
� Die Farbe der Dispersion ist daher abhängig von der Grösse der Partikel. Im Bereich von 20<br />
bis 30 nm erscheint die Dispersion rötlich [1].<br />
2.2. Teil 2: Phasentransfer von Goldnanopartikeln<br />
� Die Stabilität der Dispersion ist abhängig von der funktionalen Oberfläche der <strong>Nano</strong>partikel.<br />
� Je nach den chemischen Eigenschaften der Oberflächenfunktionalisierung können die<br />
<strong>Nano</strong>partikel in hydrophilen oder hydrophoben Umgebungen eine stabile Dispersion bilden.<br />
� Durch Veränderung der funktionalen Oberfläche lassen sich Goldnanopartikel von einer<br />
hydrophilen (wässrigen) Phase in ein e hydrophobe Phase transferieren.<br />
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Experimentieranleitung <strong>Nano</strong>gold<br />
3. Teil 1: Optische Eigenschaften von Goldnanopartikeln<br />
3.1. Chemikalien/Substanzen Teil 1<br />
Details sind im Anhang 2: Chemikalien/Sicherheit/Entsorgung zu finden.<br />
� Tetrachlorogold(III)-Säure (Goldchlorid Aquat)/AuHCl4 �3H2O (Carl Roth GmbH)<br />
� Tri-Natriumcitrat Dihydrat/C6H5Na3O7 �2 H2O (Carl Roth GmbH)<br />
� Natriumchlorid (Kochsalz)/NaCl (Carl Roth GmbH)<br />
� destilliertes Wasser<br />
3.2. Versuchsanordnung/Materialien Teil 1<br />
Abbildung 1: Versuchsanordnung/Materialien Teil 1, Optische<br />
Eigenschaften von Goldnanopartikeln (Bild: <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>)<br />
3.2.1. Materialien zur Vorbereitung durch die Lehrperson<br />
� 3 Messzylinder 100 ml (Skalierung: Mind. 1 ml)<br />
� 1 Stabpipette 10 ml mit Pipettierhilfe (Skalierung: Mind. 0.1 ml)<br />
� 3 verschliessbare Glasflaschen mit 250 ml Fassungsvermögen<br />
� 1 Waage (Genauigkeit bis mind. 10 mg)<br />
� 3 Wäge-Papiere (alternativ: Wäge-Schale)<br />
� 1 Spatel<br />
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3.2.2. Materialien zur Durchführung in der Klasse<br />
Materialangaben für jeweils 2 Schülerinnen und Schüler (Zweierteam)<br />
� 2 Bechergläser 100 ml<br />
� 1 feuerfestes Reagenzglas (Ø mind. 10 mm, Länge mind.150 mm)<br />
� Siedesteinchen<br />
� 1 Bunsenbrenner (inkl. Feuerzeug)<br />
� 1 Holzklammer (Reagenzglashalterung)<br />
� 4-6 graduierte Plastik-Pasteurpipetten (ca. 5 ml)<br />
3.3. Versuchsdurchführung und Musterresultate Teil 1<br />
Tipp für die Lehrperson:<br />
Experimentieranleitung <strong>Nano</strong>gold<br />
Aus Zeit- und Sicherheitsgründen soll die Lehrperson die Lösungen für alle Schüler vorab<br />
herstellen. Die Lösungen können auch einige Tage vor dem Gebrauch hergestellt werden.<br />
Dabei sollte beachtet werden, dass die Goldchloridlösung möglichst unter Lichtausschluss<br />
aufbewahrt wird. Die Schülerinnen und Schüler sollen wenn möglich in Zweierteams arbeiten.<br />
Mit Tabelle1 lassen sich die benötigten Mengen einfach berechnen. Die mit der Tabelle<br />
errechneten Werte sollen erst zum Schluss gerundet werden, je nach Genauigkeit der<br />
verwendeten Waage. Direkt vor der Lektion kann die Goldchloridlösung in Reagenzgläser<br />
portioniert werden.<br />
3.3.1. Vorbereitung durch die Lehrperson: Herstellung der Lösungen<br />
Berechnungen<br />
Anzahl Schüler = N (Bei einer ungeraden Anzahl Schüler sollte N+1 als N genommen werden)<br />
Anzahl Zweierteams = (N/2) = n<br />
Reserve: „Rot markiert“<br />
Tabelle 1: Berechnungs-Schlüssel zur Ermittlung der Chemikalienmengen<br />
Lösungen Pro Experiment Pro Klasse (inkl. Reserve) 24 Schüler<br />
0.88 mM AuHCl4<br />
(H2O)<br />
3 ml [(3 ml)*N]+(6 ml) 84 ml<br />
AuHCl4 � 3H2O 0.9 mg [(0.9 mg)*N]+(1.8 mg) 25.2 mg<br />
Dest. Wasser 3 ml [(3 ml)*N]+(6 ml) 84 ml<br />
1% C6H5Na3O7<br />
(H2O)<br />
4.95 ml (5 g) [(4.95 ml)*n]+(9.9 ml) 69.3 ml (70 g)<br />
C6H5Na3O7 �<br />
3H2O<br />
0.05 g [(0.05 g)*n]+(0.1 g) 0.7 g<br />
Dest. Wasser 4.95 ml [(4.95 ml)*n]+(9.9 ml) 69.3 ml<br />
4% NaCl (H2O) 4.8 ml(5 g) [(4.8 ml)*n]+(9.6 ml) 67,2 ml(70 g)<br />
NaCl 0.2 g [(0.2 g)*n]+(0.4 g) 2.8 g<br />
Dest. Wasser 4.8 ml [(4.8 ml)*n]+(9.6 ml) 67.2 ml<br />
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Durchführung<br />
Dauer ca. 15 min<br />
Sicherheitshinweis: Schutzbrille, Handschuhe!<br />
Experimentieranleitung <strong>Nano</strong>gold<br />
Wichtig: Jeweils für jede Lösung einen neuen, sauberen Messzylinder verwenden oder den<br />
bereits gebrauchten vorher gut auswaschen (Entsorgungshinweise für Chemikalien in Anhang 2<br />
beachten).<br />
Herstellung 0.88 mM Goldchlorid Lösung<br />
Dauer ca. 5 min<br />
Menge: 100 ml<br />
1. Eine verschliessbare 250 ml Glasflasche beschriften (Chemikalien, Konzentration, Datum,<br />
Sicherheitshinweis „ätzend“) und diese mit 100 ml dest. Wasser auffüllen. Dazu einen<br />
Messzylinder (100 ml Fassungsvermögen/1 ml Skalierung) verwenden.<br />
2. Anschliessend 30 mg Goldchlorid Aquat abwägen und vorsichtig zum dest. Wasser in die<br />
Flasche geben. Die Flasche verschliessen und leicht schütteln, bis das Goldchlorid Aquat<br />
vollständig gelöst ist. Wichtig: Beim Abwägen schnell arbeiten, weil das Goldchlorid Aquat<br />
in feuchter Luft rasch zerfliesst und sich dann nur noch mühsam vom Wäge-Papier in die<br />
Flasche transferieren lässt.<br />
Herstellung 1%ige Tri-Natriumcitrat Dihydrat Lösung<br />
Dauer ca. 5 min<br />
Menge: 99 ml (100g)<br />
3. Eine verschliessbare 250 ml Glasflasche beschriften (Chemikalien, Konzentration, Datum)<br />
und diese mit 90 ml dest. Wasser auffüllen. Dazu einen Messzylinder (100 ml<br />
Fassungsvermögen/1 ml Skalierung) verwenden. Die restlichen 9 ml sollen der<br />
Genauigkeit halber mit einer Stabpipette (10 ml Fassungsvermögen/0.1 ml Skalierung)<br />
dazu gegeben werden.<br />
4. Anschliessend 1 g Tri-Natriumcitrat Dihydrat abwägen und vorsichtig zum dest. Wasser in<br />
die Flasche geben. Die Flasche verschliessen und leicht schütteln, bis das Tri-Natriumcitrat<br />
Dihydrat vollständig gelöst ist.<br />
Herstellung 4%ige Natriumchlorid-Lösung<br />
Dauer ca. 5 min<br />
Menge: 96 ml (100g)<br />
5. Eine verschliessbare 250 ml Glasflasche beschriften (Chemikalien, Konzentration, Datum)<br />
und diese mit 90 ml dest. Wasser auffüllen. Dazu einen Messzylinder (100 ml<br />
Fassungsvermögen/1 ml Skalierung) verwenden. Die restlichen 6 ml sollen der<br />
Genauigkeit halber mit einer Stabpipette (10 ml Fassungsvermögen/0.1 ml Skalierung)<br />
dazugegeben werden.<br />
6. Anschliessend 4 g Natriumchlorid abwägen und vorsichtig zum dest. Wasser in der<br />
Flasche geben. Die Flasche verschliessen und leicht schütteln, bis das Natriumchlorid<br />
vollständig gelöst ist.<br />
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3.3.2. Durchführung in der Klasse: Farbe von Goldnanopartikeln<br />
Tipp für die Lehrperson:<br />
Experimentieranleitung <strong>Nano</strong>gold<br />
Direkt vor der Lektion kann die Goldchlorid Lösung in Reagenzgläser portioniert werden. Die<br />
Tri-Natriumcitrat Lösung sowie die Natriumchlorid Lösung soll den Zweierteams in den<br />
(beschrifteten) Bechergläsern zur Verfügung gestellt werden (je ca. 5-10 ml). Wenn die<br />
Schülerinnen und Schüler in Zweierteams arbeiten, soll der/die eine das Reagenzglas mit der<br />
Klammer über den Bunsenbrenner halten und der/die andere die jeweiligen Lösungen dazu<br />
pipettieren sowie die Beobachtungen (Farbumschläge im Reagenzglas) notieren.<br />
Dauer ca. 15 min<br />
Menge für ein Zweierteam<br />
Sicherheitshinweis: Schutzbrille, Handschuhe!<br />
1. C.a. 3 ml 0.88 mM Goldchlorid Lösung mit einer sauberen Plastik-Pasteurpipette in ein<br />
feuerfestes Reagenzglas pipettieren und einen Siedestein hinzugeben.<br />
2. Das Reagenzglas mit einer Holzklammer über den Bunsenbrenner halten und die<br />
Goldchlorid Lösung zum Sieden bringen. Die Lösung kann beim Erhitzen trotz des<br />
Siedesteins aus dem Reagenzglas herausschwappen. Daher sollte das Reagenzglas<br />
jeweils nur kurz und nicht zu nahe über die Flamme des Bunsenbrenners gehalten werden.<br />
Dabei ist es wichtig, das Reagenzglas immer vorsichtig zu schütteln.<br />
3. 3-4 Tropfen der 1%igen Tri-Natriumcitrat Dihydrat Lösung mit einer Plastik-Pasteurpipette<br />
zur siedenden Goldchloridlösung hinzu pipettieren (tropfenweise) und weiter erhitzen, bis<br />
die Lösung eine rötliche Farbe annimmt (siehe Abb. 2.a und Abb. 2.b).<br />
2.a 2.b 2.c<br />
ΔT<br />
+C6H5Na3O7 +NaCl<br />
Abbildung 2: (a) 0.88 mM AuHCl4.(b) Stabile wässrige <strong>Nano</strong>gold-Dispersion. (3) <strong>Nano</strong>gold-Dispersion nach<br />
Zugabe von Natriumchlorid. (Bilder: <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>)<br />
4. Lösung abkühlen lassen (dies dauert ein paar Minuten).<br />
5. Einige Tropfen der 4%igen Natriumchlorid-Lösung mit einer neuen Plastik-Pasteurpipette<br />
zur abgekühlten, roten Lösung hinzu pipettieren (tropfenweise), bis die Lösung blau wird<br />
(siehe Abb. 2.c).<br />
3.3.3. Entsorgung der Lösungen und Chemikalien Teil 1<br />
Hinweise zur Entsorgung im Anhang 2 beachten! Die Natriumchlorid-Lösung kann im Ausguss<br />
entsorgt werden. Die Tri-Natriumcitrat- und die Goldchloridlösung sowie die Goldkolloid-<br />
Dispersion müssen bei den dafür vorgesehenen Giftsammelstellen entsorgt werden.<br />
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4. Teil 2: Phasentransfer von Goldnanopartikeln<br />
4.1. Chemikalien/Substanzen Teil 2<br />
Details zu den Chemikalien finden sich im Anhang 2<br />
� Goldchlorid Lösung aus Teil 1 (Abs. 3.3.1)<br />
� Tri-Natriumcitrat Lösung aus Teil 1 (Abs. 3.3.1)<br />
� Natriumchlorid (Kochsalz)/NaCl (Carl Roth GmbH)<br />
� Dodecan/C12H26/(Sigma Aldrich)<br />
� Kaliumoleat/C18H33KO2/(Sigma Aldrich)<br />
� destilliertes Wasser<br />
4.2. Versuchsanordnung/Materialien Teil 2<br />
Abbildung 3: Versuchsanordnung/Materialien Teil 2, Phasentransfer<br />
von Goldnanopartikeln. (Bild: <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>)<br />
4.2.1. Vorbereitung durch die Lehrperson<br />
� 1 Heizplatte mit Magnetrührfunktion<br />
� 1 Rührfisch<br />
� 1 Becherglas (100 ml oder mehr)<br />
Experimentieranleitung <strong>Nano</strong>gold<br />
� 1 verschliessbare Glasflasche 100 ml (oder einige Schnappdeckelgläser 25 ml)<br />
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4.2.2. Durchführung in der Klasse<br />
Materialangaben für jeweils 2 Schüler (Zweierteam)<br />
� 2 Stabpipetten 10 ml mit Pipettierhilfe (Skalierung: 0.1 ml)<br />
� 1 Magnetrührer mit Rührfisch<br />
� 1 Schnappdeckelglas 25 ml<br />
� 2 (kleine) Wäge-Schalen<br />
� 1 Eisenspatel<br />
� 1 Stoppuhr<br />
4.3. Versuchsdurchführung und Musterresultate Teil 2<br />
Experimentieranleitung <strong>Nano</strong>gold<br />
4.3.1. Vorbereitung durch die Lehrperson: Herstellung der <strong>Nano</strong>gold-Dispersion<br />
Dauer ca. 20 min<br />
Sicherheitshinweis: Schutzbrille, Handschuhe!<br />
Wichtig: Jeweils für jede Lösung einen neuen, sauberen Messzylinder verwenden oder den<br />
bereits gebrauchten vorher gut auswaschen (Entsorgungshinweise für Chemikalien in Anhang 2<br />
beachten).<br />
Herstellung 0.88 mM Goldchlroid Lösung<br />
Dauer ca. 5 min<br />
Menge: 100 ml<br />
(Herstellung gemäss Abs. 3.3.1)<br />
Herstellung 1%ige Tri-Natriumcitrat Dihydrat Lösung<br />
Dauer ca. 5 min<br />
Menge: 99 ml (100g)<br />
(Herstellung gemäss Abs. 3.3.1)<br />
Herstellung <strong>Nano</strong>gold-Dispersion<br />
Tipp für die Lehrperson:<br />
Die hier hergestellte Menge kann für 5 Phasentransfer-Experimente verwendet werden. Je nach<br />
Klassengrösse soll entweder die Gruppengrösse (2-4 Schülerinnen und Schüler pro Gruppe)<br />
oder die hergestellte Menge der <strong>Nano</strong>gold-Dispersion angepasst werden.<br />
Dauer ca. 10 min<br />
Menge für 5 Experiemte<br />
1. 24 ml der 0.88 mM Goldchloridlösung in ein 100 ml Becherglas geben. Dazu eine<br />
Stabpipette (10 ml Fassungsvermögen/0.1 ml Skalierung) verwenden.<br />
2. Die Goldchlorid Lösung mit der Heizplatte unter intensivem Rühren zum sieden bringen.<br />
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Experimentieranleitung <strong>Nano</strong>gold<br />
3. Sobald die Goldchlorid Lösung siedet, 2 ml der 1%ige Tri-Natriumcitrat Dihydrat Lösung<br />
mit einer sauberen Stabpipette (10 ml Fassungsvermögen/0.1 ml Skalierung) zur<br />
siedenden Goldchlorid Lösung hinzugeben.<br />
Tipp für die Lehrperson:<br />
Für Abweichungen von der hier hergestellten Menge gilt: Verhältnis Goldchlorid Lösung zu<br />
1%ige Tri-Natriumcitrat Dihydrat Lösung: 12:1.<br />
4. Weiter heizen und rühren, bis die Farbe des Gemisches dunkelrot wird (Abb. 4).<br />
Anschliessend die entstandene wässrige <strong>Nano</strong>gold-Dispersion abkühlen lassen und zu<br />
jeweils 5 ml auf Schnappdeckelgläser verteilen oder zur Aufbewahrung in eine<br />
verschliessbare Glasflasche transferieren.<br />
Abbildung 4: Wässrige <strong>Nano</strong>gold-Dispersion.<br />
(Bild: <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>)<br />
4.3.2. Durchführung in der Klasse: Phasentransfer von Goldnanopartikeln<br />
Tipp für die Lehrperson:<br />
Vor der Lektion soll die Lehrperson die <strong>Nano</strong>gold-Dispersion in 5 ml Portionen auf<br />
Schnappdeckelgläser verteilen und jeder Gruppe (2-4 Schülerinnen und Schüler) eines zur<br />
Verfügung stellen. Sollte nicht genügend Material zur Durchführung in der Klasse vorhanden<br />
sein, so kann die Lehrperson dieses Experiment auch gut als Vorführexperiment durchführen.<br />
Um Zeit zu sparen, kann auch bereits das Kaliumoleat sowie das Natriumchlorid vor der Lektion<br />
durch die Lehrperson den Schülern in kleinen Wäge-Schalen bereitgestellt werden.<br />
Dauer ca. 20 min<br />
Menge für ein Experiment<br />
Sicherheitshinweis: Schutzbrille, Handschuhe!<br />
1. 5 ml <strong>Nano</strong>gold-Dispersion (im 25 ml Schnappdeckelglas mit Rührfisch) vorsichtig mit 5ml<br />
Dodecan überschichten. Dazu eine Stabpipette (10 ml Fassungsvermögen/0.1 ml<br />
Skalierung) verwenden. Das Schnappdeckelglas danach verschliessen (Abb. 5.a).<br />
2. 5 mg Kaliumoleat mit einem Eisenspatel zugeben und 10 min heftig rühren bis die<br />
Wässrige Phase trüb geworden ist (Abb. 5.b).<br />
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Experimentieranleitung <strong>Nano</strong>gold<br />
3. Nach 10 min unter weiterem Rühren so viel Natriumchlorid mit einem Eisenspatel<br />
dazugeben, bis das trübe Gemisch eine dunkelblaue Farbe annimmt. Danach für 2-3 min<br />
weiterrühren.<br />
4. Anschliessend den Magnetrührer ausschalten und warten, bis sich die blauen <strong>Nano</strong>partikel<br />
in der oberen, organischen Phase (Dodecan) sammeln (Abb. 5.c).<br />
5.a 5.b 5.c<br />
Abbildung 5: (a) <strong>Nano</strong>goldpartikel mit Citrat Oberflächenbeschichtung in der wässrigen Phase.(b) Austausch<br />
von Citrat Oberflächenbeschichtung mit Oleat Oberflächenbeschichtung nach der Zugabe von Kaliumoleat.<br />
(c) Dunkelblaue <strong>Nano</strong>goldpartikel mit Oleat Oberflächenbeschichtung in der organischen Phase (Dodecan).<br />
(Bilder: <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>)<br />
4.3.3. Entsorgung der Lösungen und Chemikalien Teil 2<br />
Hinweise zur Entsorgung im Anhang 2 beachten! Die Natriumchlorid-Lösung kann im Ausguss<br />
entsorgt werden. Die Tri-Natriumcitrat- und die Goldchloridlösung sowie die Goldkolloid-<br />
Dispersion müssen bei den dafür vorgesehenen Giftsammelstellen entsorgt werden.<br />
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5. Theoretische Grundlagen<br />
5.1. Chemische Grundlagen<br />
5.1.1. Herstellung der Goldnanopartikel<br />
Experimentieranleitung <strong>Nano</strong>gold<br />
Zur Herstellung der Kolloide wird Goldchlorid Aquat in wässriger Lösung während der Erhitzung<br />
zu elementarem Gold reduziert. Als Reduktionsmittel dient Tri-Natriumcitrat (C6H5O7 Na3),<br />
3-<br />
welches zu Aceton-Dicarbonsäure (C6H5O7 ) unter Abspaltung von CO2 oxidiert wird [2]. Aus<br />
dem elementaren Gold entstehen in der Reaktionslösung die roten Gold-<strong>Nano</strong>partikel<br />
(=Goldkolloide). Dabei dient Aceton-Dicarbonsäure, das Nebenprodukt der Oxidation von Tri-<br />
Natriumcitrat, als Komplexbildner bei der Disproportionierungsreaktion [3].<br />
Stöchiometrie:<br />
AuCl3 + HCl HAuCl4<br />
3- +<br />
C6H5O7Na3 C6H5O7 + 3 Na<br />
Redoxreaktion:<br />
Oxidation: [O2C +II -C +II OH-C4H4O4] 3- [OC +II -C4H4O4] 2- + H + + C +IV O2 + 2 e -<br />
Reduktion: HAu +III Cl3 + 2 e - Au +I Cl + 2 Cl - (3x)<br />
Disproportionierung 3 AuCl<br />
2-<br />
3 C5H4O5<br />
2 Au 0 + AuCl3<br />
3- 2- +<br />
Gesamt: 2 AuCl3 + 3 C6H5 O7 3 C5H4O5 + 3 H + CO2 + 6 Cl - + 2 Au 0<br />
Bei diesem Versuch ist es wichtig, dass eine genügend hohe Menge an Citrat vorhanden ist.<br />
Jene Citrat Moleküle, welche nicht mit dem Goldchlorid reagieren, dienen nämlich zur Bildung<br />
einer Oberflächenhülle rund um die <strong>Nano</strong>goldpartikel, welche notwendig ist, um die Dispersion<br />
zu stabilisieren (Abs. 5.1.2). Die Stöchiometrie der Reaktion zeigt, dass 2 Goldchlorid Moleküle<br />
mit 3 Citrat Molekülen reagieren. Um eine vollständige Umsetzung zu erreichen, muss daher<br />
mindestens 1.5-mal mehr Citrat vorhanden sein [3]. Bei hohen Temperaturen wird in einer<br />
Nebenreaktion jedoch Aceton-Dicarbonsäure zu Aceton umgesetzt. Wenn man also eine<br />
vollständige Umsetzung des Goldchlorids erreichen möchte und zudem noch genügend Citrat<br />
zur Stabilisierung der Dispersion vorhanden sein soll, muss das Verhältnis von Goldchlorid zu<br />
Citrat entsprechend gewählt werden.<br />
5.1.2. Oberflächenfunktionalisierung<br />
Das nicht umgesetzte Citrat dient zur Oberflächenfunktionalisierung und schützt die Partikel vor<br />
Aggregation [4]. Dadurch entsteht eine stabile Goldnanopartikel-Dispersion. Die negativ<br />
geladenen Citrat-Anionen bilden eine Hülle um die Goldpartikel, so dass diese sich gegenseitig<br />
abstossen und nicht aggregieren können [1] (Abb. 6). Durch Zugabe von Natriumchlorid wird<br />
die Schutzhülle aufgelöst. Es bilden sich Gold-Aggregate und die Farbe der Dispersion ändert<br />
sich von rot zu blau. Die Na + -Ionen stören dabei das Ionengleichgewicht in der Lösung. Sie<br />
lösen die negativ geladene „Schutzhülle“ der Goldnanopartikel auf und sorgen so dafür, dass<br />
ihre gegenseitige Abstossung aufgehoben wird [1].<br />
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6.a 6.b<br />
Experimentieranleitung <strong>Nano</strong>gold<br />
Abbildung 6: (a) Stabile <strong>Nano</strong>gold Dispersion mit sich gegenseitig abstossenden <strong>Nano</strong>partikeln. (b) Gold-<br />
<strong>Nano</strong>partikel mit Cirtrat <strong>Nano</strong>sphäre. Die Grössenverhältnisse sind willkürlich gewählt. (Abbildung: <strong>Swiss</strong><br />
<strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>).<br />
5.1.3. Phasentransfer<br />
Beim Phasentransfer wird die Oberflächenfunktionalisierung der <strong>Nano</strong>partikel geändert. In der<br />
polaren Phase dient das Citrat als Oberflächenfunktionalisierung, während in der organischen<br />
Phase (hier Dodecan) Oleat zur Stabilisierung verwendet wird. Durch einen solchen Austausch<br />
können die Löslichkeitseigenschaften der Partikel verändert werden. Je nach<br />
Oberflächenfunktionalisierung lassen sich die Partikel in hydrophilen (polaren) oder organischen<br />
Lösungsmitteln dispergieren (Abb. 7, siehe auch Abb. 5).<br />
Abbildung 7: Goldnanopartikel mit Oleat <strong>Nano</strong>sphäre.<br />
(Abbildung: <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>)<br />
5.2. Physikalische Grundlagen: Oberflächenplasmonen<br />
Im Unterschied zu vollständigen Lösungen kann ein Lichtstrahl mit den Partikeln einer<br />
Dispersion wechselwirken und wird von ihnen gestreut (Mie-Streuung, Tyndall Effekt). So wird<br />
beispielsweise der Strahl eines Laserpointers in einer Dispersion sichtbar, weil er von den<br />
sphärischen <strong>Nano</strong>partikeln seitlich gestreut wird [5].<br />
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Experimentieranleitung <strong>Nano</strong>gold<br />
Die Farbe der Dispersion ist abhängig von der Geometrie und dem Umgebungsradius<br />
(Partikelradius plus Dicke der „Schutzhülle“) der Partikel. Die hier hergestellten<br />
Goldnanopartikel sind 20 bis 30 nm gross. Die Farbe kommt durch Wechselwirkungen der<br />
<strong>Nano</strong>partikel mit sichtbarem Licht zu Stande. Das zu Grunde liegende Phänomen nennt sich<br />
„lokalisierte Oberflächen-Plasmonenresonaz“ (Abs. 5.2.3).<br />
5.2.1. Farbe und Energie von Lichtwellen<br />
Weisses Licht ist eine Mischung von verschiedenfarbigen Lichtwellen. Das Farbspektrum reicht<br />
von 400-700 nm, also von blau bist rot.<br />
Farbspektren elektromagnetischer Wellen werden üblicherweise in Abhängigkeit der<br />
Wellenlänge angegeben. Dies kann irreführend sein. Wenn Licht nämlich in ein optisch<br />
dichteres Medium (zum Beispiel Glas) eindringt, ändert sich seine Geschwindigkeit, während<br />
Farbe und Frequenz gleich bleiben. Da die Lichtgeschwindigkeit proportional zum Produkt von<br />
Frequenz und Wellenlänge ist, muss sich somit die Wellenlänge beim Eindringen in das optisch<br />
dichtere Medium verändern. Weil sich die Farbe dabei aber nicht ändert, heisst dies, dass die<br />
Farbe nur von der Frequenz abhängig ist, nicht von der Wellenlänge.<br />
Lichtwellen sind elektromagnetische Wellen, welche einen bestimmten Energieanteil besitzen.<br />
Um dies zu verstehen, muss man sich die Welle als Energieteilchen vorstellen, ein sogenanntes<br />
Photon. Die Energie eines Photons ist abhängig von seiner Frequenz, seiner Wellenlänge und<br />
der Lichtgeschwindigkeit. Je höher die Frequenz, oder je tiefer die Wellenlänge, desto höher die<br />
Energie. Blaues Licht besitze eine hohe Frequenz sowie eine tiefe Wellenlänge und ist somit<br />
energiereicher als rotes Licht, welches eine tiefere Frequenz und eine höhere Wellenlänge<br />
besitzt.<br />
5.2.2. Streuung von Licht<br />
Lichtstreuung bedeutet, dass Lichtwellen beim Auftreffen auf Moleküle (oder <strong>Nano</strong>partikel) aus<br />
ihrer ursprünglichen Ausbreitungsrichtung abgelenkt werden. Wenn die streuenden Partikel nun<br />
in etwa gleich gross sind, wie die Wellenlänge des Lichtes (400-700 nm), dann geht bei der<br />
Streuung gleichzeitig ein Teil der Energie des Lichtstrahls verloren. In diesem Fall spricht man<br />
von inelastischer Streuung. Das streuende Partikel wird dabei vom gestreuten Lichtstrahl<br />
angeregt, das heisst, es nimmt die Energie des Lichtstrahls auf und gibt sie teilweise wieder als<br />
Lichtstrahl mit tieferer Energie ab (Emission). Die Ausbreitungsrichtung des emittierten Strahls<br />
entspricht dabei nicht mehr jener des eintreffenden Strahls. Der restliche Energieanteil wird<br />
absorbiert.<br />
Absorption von Licht bedeutet, dass die Energie des Lichtes von einem Molekül (oder<br />
<strong>Nano</strong>partikel) aufgenommen wird und nicht wieder in Form von Licht abgegeben wird.<br />
Streuung und Absorption haben einen Einfluss auf die wahrgenommene Farbe des Mediums,<br />
welches vom Licht durchdrungen wird. Die absorbierten Lichtwellenlängen werden aus dem<br />
Lichtspektrum herausgefiltert, während die gestreuten Wellenlängen nur noch schwach<br />
wahrgenommen werden, da sie in alle Richtungen abgelenkt werden.<br />
5.2.3. Eindringtiefe elektromagnetischer Wellen bei Edelmetallen<br />
Bei Edelmetallen wie Gold liegt die Eindringtiefe elektromagnetischer Wellen (beispielsweise<br />
von sichtbarem Licht) im Bereich von 50 bis 100 nm. Sie ist abhängig vom jeweiligen Metall,<br />
vom umgebenden Medium und von der Wellenlänge des eingestrahlten Lichtes [6]. Die<br />
Grössenordnung der Eindringtiefe liegt bei etwa 1/4 bis 1/10 der Wellenlänge des einfallenden<br />
Lichtes. Der Durchmesser der im hier hergestellten Goldsol vorkommenden <strong>Nano</strong>partikel liegt<br />
im Bereich von 20 bis 30 nm. Somit können die Wellen des sichtbaren Spektralbereiches die<br />
Partikel vollständig durchdringen.<br />
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5.2.4. Lokalisierte Oberflächen-Plasmonen<br />
Experimentieranleitung <strong>Nano</strong>gold<br />
Das vollständige Eindringen von Lichtwellen in Goldpartikel führt dazu, dass das Partikel<br />
Energie aufnehmen kann (= Anregung). Die Anregung erzeugt in den Partikeln ein elektrisches<br />
Wechselfeld, wodurch die Elektronen des Partikels kollektiv polarisiert werden (Abb. 8). Die<br />
dadurch entstehende Dichteschwankung der Ladungsträger wird als Plasmon bezeichnet. Bei<br />
<strong>Nano</strong>partikeln erstreckt sich diese Dichteschwankung auf Grund ihrer geringen Grösse über<br />
das ganze Partikel hinweg. Man spricht von Partikelplasmonen oder lokalisierten Oberflächen-<br />
Plasmonen [7].<br />
Abbildung 8: Partikelplasmon bei Goldnanopartikeln. (Abbildung: <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>)<br />
Die aus der Dichteschwankung der Ladungsträger resultierende Anziehungskraft (=<br />
Rückstellkraft) lenkt die Elektronen anschliessend wieder in den Ausgangszustand zurück,<br />
wobei das Plasmon zerfällt (= Dämpfung). Dabei wird ein gewisser Anteil der zuvor<br />
aufgenommenen Energie in Form von elektromagnetischer Strahlung freigesetzt. Dieser<br />
elektromagnetische Dämpfungsanteil kommt daher durch inelastische Streuung zustande [7].<br />
Nebst der Streuung kann die elektromagnetische Strahlung auch absorbiert werden. Die<br />
Absorption entspricht jenem Energieanteil der aufgenommenen Welle, welche nicht in Form von<br />
elektromagnetischer Strahlung abgegeben wird. Das Verhältnis von Absorption zu Streuung ist<br />
abhängig von der Partikelgrösse: Kleine Partikel (< 30 nm) absorbieren stark, während grössere<br />
Partikel weniger stark absorbieren, dafür stärker streuen [8].<br />
Abwechselnde Anregung und Dämpfung erzeugt eine Schwingung der Ladungsverteilung im<br />
Partikel. Wenn die Frequenz der eingestrahlten elektromagnetischen Strahlung in Resonanz mit<br />
der Eigenschwingung des polarisierten Partikels ist, wird die maximale Menge an Energie<br />
aufgenommen. Diese Frequenz wird Resonanzfrequenz genannt. Üblicherweise wird von einem<br />
Partikel vorwiegend diejenige Energie aufgenommen, deren Frequenz der Resonanzfrequenz<br />
entspricht. Die Resonanzfrequenz ist abhängig von der Stärke der Rückstellkraft im<br />
polarisierten Partikel. Die Rückstellkraft wiederum ist abhängig von der Grösse der Partikel, von<br />
dessen Umgebung sowie von der Oberflächenbeschaffenheit der Partikel [8]. Je nach Grösse<br />
werden die Partikel also von Lichtwellen mit unterschiedlicher Frequenz angeregt. Da nun die<br />
Farbe der Lichtwellen abhängig ist von ihrer Frequenz (siehe oben), erscheinen die<br />
absorbierten und gestreuten Lichtwellen der Resonanzfrequenz nicht mehr im Farbspektrum<br />
des transmittierten Lichtes, also jenem Licht, das nicht mit den Partikeln in der Dispersion<br />
wechselwirken kann und einfach „durchgelassen“ wird. Dementsprechend gestaltet sich die<br />
wahrgenommene Farbe der Dispersion.<br />
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Schlussfolgernd kann man sagen, dass die intensive Farbe von Goldnanopartikeln dadurch<br />
zustande kommt, dass sie sichtbares Licht stark absorbieren und inelastisch streuen (Abb. 9).<br />
Bei kleinen Partikeln kommt die intensive Farbe durch starke Absorption und Extinktion<br />
(Auslöschung) zu Stande. Ihre Resonanzfrequenz liegt im Bereich von blauem Licht (hohe<br />
Frequenz). Sie absorbieren daher blaues Licht und transmittieren rotes Licht (niedrige<br />
Frequenz). Zudem ist der Anteil des absorbierten Lichtes grösser als der Anteil des gestreuten<br />
Lichtes. Eine Dispersion mit kleinen Partikeln erscheint also intensiv rot (Abb.9.a) Grössere<br />
Partikel werden durch Licht mit tieferen Frequenzen (rotes Licht) angeregt und transmittieren<br />
blaues Licht. Sie erscheinen daher violett bis blau, jedoch mit abnehmender Intensität, da sie<br />
weniger stark absorbieren (Abb. 9.b). Werden die Partikel allerdings „von hinten“ (die<br />
dispergierten Partikel befinden sich vor dem Betrachter und der Lichtquelle) bestrahlt, so ist die<br />
Farbe der grossen Partikel viel Intensiver, da dann vorwiegend die diffuse, inelastische<br />
Rückstreuung der Partikel wahrgenommen wird, deren Intensität bei kleinen Partikeln viel<br />
geringer ist [8].<br />
Abbildung 9: Selektive, grössenabhängige Absorption, Streuung und<br />
Transmission von Lichtwellen unterschiedlicher Wellenlängen durch<br />
Goldnanopartikel. (Abbildung: <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>)<br />
5.2.5. Anwendung in der biomolekularen Sensorik (Schwangerschaftstest)<br />
Die heute gängigen Methoden der biomolekularen Sensorik zum Nachweis von bestimmten<br />
Proteinen, Viren oder Bakterien in Probeflüssigkeiten (zum Beispiel Blut oder Urin) sind<br />
klassische Immunoassays (Abb. 10). Dabei macht man sich zu Nutze, dass Antikörper ihr<br />
jeweiliges Antigen mit sehr hoher Affinität und Spezifität binden können. Die Funktionsweise<br />
eines Immunoassays basiert auf der Verwendung eines primären (PAK) und eines sekundären<br />
Antikörpers (SAK), wobei beide das gleiche Antigen an jeweils unterschiedlichen Stellen<br />
erkennen können. Der PAK ist auf einem Substrat immobilisiert (Abb. 10/1) und kann das<br />
Antigen aus der über das Substrat laufenden Probeflüssigkeit binden (Abb. 10/1 und 2).<br />
Anschliessend wird ein SAK, meist mit einem Farbstoff verbundener Antikörper auf das<br />
Substrat gegeben, welcher dann an einer zweiten Stelle auf dem Antigen binden kann<br />
(Abb. 10/3). Falls in der ursprünglichen Probeflüssigkeit das gesuchte Antigen vorhanden war,<br />
kommt es zu einer Bindung des Farbstoffes an das Substrat, welcher nach dem Wegwaschen<br />
haften bleibt und detektiert werden kann (Abb. 10/4). Das Antigen funktioniert dabei als Linker<br />
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zwischen Substrat und Farbstoff. Falls in der Probeflüssigkeit kein Antigen vorhanden wäre,<br />
würde kein Farbstoff am Substrat binden können.<br />
Abbildung 10: Klassischer Immunoassay: 1.: Die Probeflüssigkeit gleitet über das Substrat,<br />
wobei das nachzuweisende Antigen den am Substrat immobilisierten Antikörper bindet und<br />
dadurch selber am Substrat immobilisiert wird. 2.: Die Probeflüssigkeit mit nicht gebundenem<br />
Antigen wird weggewaschen. 3.: Der sekundäre Antikörper mit dem Farbstoff wird dazugegeben<br />
und kann das Antigen an einer anderen Stelle ebenfalls binden. 4.: Überschüssiger sekundärer<br />
Antikörper wird weggewaschen. Falls das Antigen in der Probe vorhanden war, bleibt nun der<br />
gebundene Farbstoff nach dem Waschen zurück und kann detektiert werde. (Abbildung: <strong>Swiss</strong><br />
<strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>)<br />
Dieses Prinzip wird auch bei Schwangerschaftstests angewendet, wobei als Antigen ein<br />
bestimmtes, nur während der Schwangerschaft vorkommendes Hormon (hCG) im Urin der Frau<br />
nachgewiesen wird. Die meisten Schwangerschaftstests basieren auf der Chromatographie<br />
Technik (Abb. 11).<br />
Abbildung 11: Chromatographie-Schwangerschaftstest mit anti-hCG Antikörpern (α-hCG).<br />
PAK: Primärer Antikörper, SAK: Sekundärer Antikörper. (Abbildung: <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>)<br />
Dabei befindet sich zuoberst auf dem Teststreifen ein Reservoir mit anti-hCG Antikörpern<br />
(SAK), welche mit einem Farbstoff verbunden sind. Sobald Flüssigkeit (Urin) auf den<br />
Teststreifen gelangt, beginnen die Antikörper zu wandern. Falls hCG im Urin vorhanden ist,<br />
binden die markierten Antikörper das Hormon. Weiter unten auf dem Teststreife ist ein weiterer<br />
anti-hCG Antikörper (PAK), oder alternativ eine bestimmte molekulare Untereinheit von hCG,<br />
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welche hCG aus dem Urin hochspezifisch bindet, auf einer Linie immobilisiert. Die SAK-<br />
Farbstoff-hCG Komplexe können dann dort binden und hinterlassen bei hCG positivem Urin<br />
einen Farbstreifen. Ganz unten auf dem Teststreifen befinden sich immobilisierte Antikörper<br />
gegen den SAK, welche dort binden und einen zweiten Streifen hinterlassen. Dieser dient als<br />
Kontrollstreifen. Als Farbstoff werden unter anderen auch Goldnanopartikel verwendet. Ihr<br />
grosser Vorteil liegt darin, dass sie chemisch innert sind [9] und daher kaum unerwünschte<br />
Bindungen mit dem Substrat eingehen können, welche das Ergebnis verfälschen würden.<br />
Solche klassischen Immunoassays besitzen allerdings einige Nachteile: Dazu gehören die eher<br />
geringe Empfindlichkeit sowie die Tatsache, dass die Probeflüssigkeit vor der Verwendung<br />
entsprechend behandelt werden muss (Verdünnung, Puffer usw.). Zudem kann das Antigen nur<br />
indirekt mit der Verwendung von zwei Antikörpern (primär, sekundär) nachgewiesen werden.<br />
Somit ist diese Technik nicht in der Lage, sehr geringe Mengen an Antigen in der<br />
Probeflüssigkeit zu detektieren und erfordert zudem ein mühsames und zeitraubendes<br />
Vorgehen.<br />
Um diese Probleme zu überwinden, kann man sich die optischen Eigenschaften von<br />
Goldnanopartikeln (oder auch anderen Edelmetall <strong>Nano</strong>partikeln) in der biomolekularen<br />
Sensorik zu Nutze machen. Die das Partikel umgebende Matrix (<strong>Nano</strong>sphäre) hat nämlich<br />
einen wichtigen Einfluss auf seine optischen Eigenschaften. Je nach Polarisierbarkeit der<br />
<strong>Nano</strong>sphäre ändert sich auch die entstehende Rückstellkraft des Partikelplasmons (Abs. 5.2.3)<br />
und damit seine Resonanzfrequenz. Eine Veränderung der <strong>Nano</strong>sphäre führt daher zu<br />
verändertem Absorptions- und Streuverhalten der <strong>Nano</strong>partikel.<br />
Werden Goldnanopartikel mit Antikörpern bestückt, können sie die entsprechenden Antigene<br />
binden. Diese Bindung verändert die Oberflächenbeschaffenheit des Partikels und führt zu einer<br />
Umgestaltung der das Partikel umgebenden <strong>Nano</strong>sphäre. Die neue <strong>Nano</strong>sphäre weist nun<br />
veränderte Polarisierbarkeits-Eigenschaften auf und beeinflusst dadurch die Rückstellkraft des<br />
Partikelplasmons. Dies wiederum ändert die Schwingungs-Frequenz des Partikelplasmons [7],<br />
[8] und führt somit zu einer Verschiebung des Resonanzmaximums. Ein neues<br />
Resonanzmaximum bedeutet, dass die Partikel mit einer anderen Lichtfrequenz als zuvor<br />
wechselwirken und ihre Farbe sich verändert.<br />
Man spricht in diesem Fall von einem Echtzeit-Immounoassay (Abb. 12). Die Vorteile sind eine<br />
bedeutend höhere Empfindlichkeit sowie das Wegfallen der mühsamen Behandlung mit dem<br />
sekundären Antikörper [7]. Ein solcher Immonoassay liesse sich zudem auch einfacher in vivo,<br />
das heisst im lebenden Organismus, durchführen und würde somit die zeitaufwändige<br />
Probenaufbereitung überflüssig machen. Dies ist insbesondere für die Medizin, beispielsweise<br />
bei der Detektion von Krankheitserregern im Blut des Patienten, von grosser Bedeutung.<br />
Abbildung 12: Echtzeit-Immunoassay mit Antikörper bestückten Goldnanopartikeln.<br />
(Abbildung: <strong>Swiss</strong> <strong>Nano</strong>-<strong>Cube</strong>)<br />
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6. Anhang 1: Literaturnachweis<br />
[1] http://nanoyou.eu<br />
Experimentieranleitung <strong>Nano</strong>gold<br />
[2] Wagner F., Wiegand S., und Holfeld M., Untersuchung von <strong>Nano</strong>goldpartikeln<br />
hinsichtlich Stabilität und Farbe durch Einsatz verschiedener Liganden – neue<br />
Möglichkeiten zur Herstellung von Farben und Lacken, Arbeit im Rahmen von Jugend<br />
Forscht, Gymnasium: Bundespräsident Theodor Heuss Schule Homberg<br />
[3] Kumar S., Gandhi K.S., and Kumar R., Modeling of Formation of Gold <strong>Nano</strong>particles by<br />
Citrate Method, Industrial and Engineering Chemistry Research (ACS Publications) 46,<br />
2007, 3128-3136<br />
[4] Becht S., Ernst S., Bappert R und Feldmann C., Do-it-yourself! <strong>Nano</strong>materialien zum<br />
Anfassen, Chemie in unserer Zeit 44, 2010, 14-23<br />
[5] http://www.scienceinschool.org<br />
[6] Jackson J.D., Klassische Elektrodynamik, de Gruyter, Berlin, 1983<br />
[7] Raschke G., Molekulare Erkennung mit einzelnen Gold-<strong>Nano</strong>partikeln, Dissertation an<br />
der Fakultät für Physik der Ludwig-Maximilians-Universität München 2005<br />
[8] Sönnichsen C., Plasmons in metal nanostructures, Dissertation an der Fakultät für<br />
Physik der Ludwig-Maximilians-Universität München 2001<br />
[9] Jungblut A., Krauss M., Benizing C. und Vielfort A., Informationsserie: Wunderwelt der<br />
<strong>Nano</strong>materialienFonds der Chemischen Industrie im Verband der Chemischen Industrie<br />
e.V. 2008<br />
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7. Anhang 2: Chemikalien/Sicherheit/Entsorgung<br />
7.1. Allgemeine Hinweise<br />
Experimentieranleitung <strong>Nano</strong>gold<br />
Vor der Verwendung der Chemikalien müssen in allen Fällen die Sicherheitsdatenblätter<br />
studiert werden!<br />
Diese werden vom Hersteller mit den Chemikalien mitgeliefert oder können auf den Webpages<br />
der Hersteller kostenlos heruntergeladen werden. Die Links zu den Sicherheitsdatenblättern<br />
sind im Abschnitt 7.2 zu finden.<br />
Weitere Informationen zu den Chemikalien können auch in der GESTIS-Stoffdatenbank<br />
abgerufen werden. Die gesuchten Chemikalien lassen sich in Datenbanken am besten finden,<br />
wenn nach der CAS Nummer gesucht wird. Die jeweiligen Nummern sind in diesem Dokument<br />
vermerkt.<br />
Alle R- & S-Sätze sind auf der Webpage des Bundesamtes für Gesundheit BAG zu finden.<br />
Weitere Hinweise zum Umgang mit Chemikalien finden Sie auf der Infowebpage des Bundes.<br />
7.2. Links Zu den Sicherheitsdatenblättern<br />
� Tetrachlorogold(III)-Säure (Carl Roth GmbH)<br />
� Tri-Natriumcitrat Dihydrat (Carl Roth GmbH)<br />
� Natriumchlorid (Carl Roth GmbH)<br />
� Dodecan (Sigma Aldrich)<br />
� Kaliumoleat (Sigma Aldrich)<br />
7.3. Rechtsgrundlagen/Haftung<br />
Als verbindlich gelten ausschliesslich die Informationen aus den Sicherheitsdatenblättern der<br />
Chemikalien-Hersteller.<br />
Die Sicherheitsdaten für die verwendeten Chemikalien sowie die Sicherheitshinweise zur<br />
Durchführung der Experimente wurden sorgfältig recherchiert. Trotzdem wird keine Haftung für<br />
die Richtigkeit, Vollständigkeit und Aktualität der Informationen übernommen.<br />
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7.4. Details zu den verwendeten Chemikalien<br />
7.4.1. Tetrachlorogold(III)-Säure/AuHCl4 � 3H2O/339.83 g*mol -1<br />
Link zum Sicherheitsdatenblatt<br />
Hersteller Carl Roth GmbH (Art.-Nr. 3867.1)<br />
CAS-Nummer 16961-25-4<br />
Experimentieranleitung <strong>Nano</strong>gold<br />
Tetrachlorgold(III)-Säure erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem<br />
Aggregatszustand und in Form von zitronengelben Kristallnadeln. Die Substanz ist leicht<br />
wasserlöslich, hygroskopisch und bei feuchter Luft leicht zerfliesslich.<br />
Von der Substanz gehen akute oder chronische Gesundheitsgefahren aus!<br />
Gefahrensymbole Warnsymbole Gebotszeichen<br />
C ätzend Vorsicht ätzend Schutzbrille tragen<br />
R 34 Verursacht Verätzungen.<br />
R 43 Sensibilisierungen durch Hautkontakt möglich.<br />
Handschuhe tragen<br />
S 26 Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt<br />
konsultieren.<br />
S 36/37/39 Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung, Schutzhandschuhe und<br />
Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen.<br />
S 45 Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt hinzuziehen (wenn möglich, das Etikett<br />
der Substanz vorzeigen).<br />
Hinweise zur Entsorgung<br />
Bei der Giftsammelstelle entsorgen. Nie im Ausguss, in der Toilette oder im Haushaltsabfall<br />
entsorgen! Hinweise im Sicherheitsdatenblatt des Herstellers beachten. Lokale Vorschriften<br />
beachten.<br />
Quellen<br />
� GESTIS-Stoffdatenbank<br />
� Carl Roth GmbH<br />
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7.4.2. Tri-Natriumcitrat Dihydrat/C6H5Na3O7 � 2 H2O/294.10 g*mol -1<br />
Link zum Sicherheitsdatenblatt<br />
Hersteller Carl Roth GmbH (Art.-Nr. 4088.3)<br />
CAS-Nummer 6132-04-3<br />
Experimentieranleitung <strong>Nano</strong>gold<br />
Tri-Natriumcitrat Dihydrat erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem<br />
Aggregatszustand und in Form von weissem kristallinem Pulver.<br />
Gemäss Hersteller gehen von der Substanz keine akuten Gesundheitsgefahren aus. Details zu<br />
allgemeinen Sicherheitshinweisen sind auf der Webpage der Carl Roth GmbH zu finden.<br />
Gefahrensymbole<br />
Xn gesundheitsschädlich<br />
R 36/37/38 Reizt die Augen, Atmungsorgane und die Haut.<br />
R 43 Sensibilisierungen durch Hautkontakt möglich.<br />
S 26 Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt<br />
konsultieren.<br />
S 36 Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung tragen.<br />
Hinweise zur Entsorgung<br />
Bei der Giftsammelstelle entsorgen. Nie im Ausguss, in der Toilette oder im Haushaltsabfall<br />
entsorgen! Hinweise im Sicherheitsdatenblatt des Herstellers beachten. Lokale Vorschriften<br />
beachten.<br />
Quellen<br />
� Uni Hamburg<br />
� Carl Roth GmbH<br />
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7.4.3. Natriumchlorid/NaCl/58.44 g*mol -1<br />
Link zum Sicherheitsdatenblatt<br />
Hersteller Carl Roth GmbH (Art.-Nr. 9265.1)<br />
CAS-Nummer 7647-14-5<br />
Experimentieranleitung <strong>Nano</strong>gold<br />
Natriumchlorid erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem Aggregatszustand<br />
und in Form von weissem kristallinem Pulver.<br />
Gemäss Hersteller gehen von der Substanz keine akuten Gesundheitsgefahren aus. Details zu<br />
allgemeinen Sicherheitshinweisen sind auf der Webpage der Carl Roth GmbH zu finden.<br />
Hinweise zur Entsorgung<br />
Keine besonderen Angaben. Hinweise im Sicherheitsdatenblatt des Herstellers beachten.<br />
Lokale Vorschriften beachten.<br />
Quellen<br />
� Carl Roth GmbH<br />
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7.4.4. Dodecan/C12H26 /170.34 g*mol -1<br />
Link zum Sicherheitsdatenblatt<br />
Hersteller Sigma Aldirch (Art.-Nr. 297879)<br />
CAS-Nummer 112-40-3<br />
Experimentieranleitung <strong>Nano</strong>gold<br />
Dodecan erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in flüssigem Aggregatszustand mit<br />
benzinartigem Geruch. Die Substanz ist nicht wasserlöslich, aliphatisch und leicht entzündlich,<br />
der Flammpunkt liegt zwischen 55 und 100°C.<br />
Von der Substanz gehen akute oder chronische Gesundheitsgefahren aus!<br />
Die Substanz ist leicht entzündlich!<br />
Gefahrensymbole Warnsymbole Gebotszeichen<br />
Xn gesundheitsschädlich Vorsicht gesundheitsschädlich Schutzbrille tragen<br />
D leichtentzündlich Vorsicht entzündlich Handschuhe tragen<br />
Atemschutz tragen<br />
R 65 Gesundheitsschädlich: Kann beim Verschlucken Lungenschäden verursachen.<br />
S 65 Bei Verschlucken kein Erbrechen herbeiführen. Sofort ärztlichen Rat einholen<br />
und Verpackung oder dieses Etikett vorzeigen.<br />
Hinweise zur Entsorgung<br />
Bei der Giftsammelstelle entsorgen. Nie im Ausguss, in der Toilette oder im Haushaltsabfall<br />
entsorgen! Hinweise im Sicherheitsdatenblatt des Herstellers beachten. Lokale Vorschriften<br />
beachten.<br />
Quellen<br />
� GESTIS-Stoffdatenbank<br />
� Sigma Aldirch<br />
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7.4.5. Kaliumoleat/C18H33KO2 /320.55 g*mol -1<br />
Link zum Sicherheitsdatenblatt<br />
Hersteller Sigma Aldirch (Art.-Nr. 60420)<br />
CAS-Nummer 143-18-0<br />
Experimentieranleitung <strong>Nano</strong>gold<br />
Kaliumoleat erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem Aggregatszustand und<br />
in Form von beigem Pulver.<br />
Von der Substanz gehen akute oder chronische Gesundheitsgefahren aus!<br />
Gefahrensymbole Warnsymbole Gebotszeichen<br />
Xi reizend Vorsicht reizend Schutzbrille tragen<br />
R 36/37/38 Reizt die Augen, Atmungsorgane und die Haut.<br />
Handschuhe tragen<br />
S 26 Bei Berührung mit den Augen sofort mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren.<br />
S 36 Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung tragen.<br />
Hinweise zur Entsorgung<br />
Bei der Giftsammelstelle entsorgen. Nie im Ausguss, in der Toilette oder im Haushaltsabfall<br />
entsorgen! Hinweise im Sicherheitsdatenblatt des Herstellers beachten. Lokale Vorschriften<br />
beachten.<br />
Quellen<br />
� Sigma Aldirch<br />
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