Nanochemie Modul - Swiss Nano Cube

Bildungsplattform zur Mikro- und Nanotechnologie für 

Berufsfach- und Mittelschulen sowie Höhere Fachschulen 

Nanochemie Modul 

Experimentieranleitungen 

Dezember 2010 

Stephan Knébel, Marianne Dietiker, Christoph Meili 

Modulsponsor: 

Dieses Modul wurde mit freundlicher Unterstützung 

der Metrohm Stiftung Herisau realisiert.

Kontakt: 

Die Innovationsgesellschaft St. Gallen 

Lerchenfeldstrasse 5, 9014 St. Gallen 

Tel. +41 (0) 71 274 72 66 

Mail: info@innovationsgesellschaft.ch 

www.swissnanocube.ch 

Version Dezember 2010 


Dieses Modul wurde von der Innovationsgesellschaft St. Gallen im Rahmen des Projektes 

Swiss Nano-Cube realisiert. Autoren: Stephan Knébel, Marianne Dietiker, Christoph Meili. 

Bild Titelseite: Swiss Nano-Cube 

Stephan Knébel 

M.Sc. Biol. ETH 

Assistenz der Projektleitung 

Telefon: +41 (0)71 274 74 18 

E-Mail: stephan.knebel@innovationsgesellschaft.ch 

Aufgabenbereich: Wissenschaftliche Aufarbeitung, Gestaltung, Layout 

Marianne Dietiker 

Dipl. Werkstoffing. ETH, Primar- und Realschullehrerin 

Projektleitung Swiss Nano-Cube 

Telefon: +41 (0)71 274 72 66 

E-Mail: marianne.dietiker@innovationsgesellschaft.ch 

Aufgabenbereich: Didaktik, methodische Entwicklung 

Dr. Christoph Meili 

Dr. oec HSG / Dipl. Natw. ETH, ehem. Chemie- und Biologielehrer 

CEO Innovationsgesellschaft 

Telefon: +41 (0)71 274 74 18 

E-Mail: christoph.meili@unisg.ch 

Aufgabenbereich: Leitung Gesamtprojekt Swiss Nano-Cube 

© Swiss Nano-Cube/Dezember 2010 www.swissnanocube.ch Kontakt

Inhaltsübersicht 

1. Pyrophores Eisen: Experimentieranleitung 

2. Ferrofluid: Experimentieranleitung 

3. Flüssigkristalle: Experimentieranleitung 

4. Goldrubinglas: Experimentieranleitung 

5. Nanogold: Experimentieranleitung 

� Veränderte Verbrennungseigenschaften von nanoskaligem Eisen. 

� Veränderte Reaktivität von Nanopartikeln durch Oberflächeneffekt. 

� Veränderung der magnetischen Eigenschaften von nanoskaligen 

Ferromagneten. 

� Superparamagnetische Nanopartikel. 

� Optische Eigenschaften von nanoskaligem Gold. 

� Anwendung von Goldkolloiden beim Einfärben von Glasmaterialien. 

� Veränderung der optischen Eigenschaften bei nanoskaligem Gold. 


� Anwendung von Ferrofluiden zum Beispiel in der Tumorbekämpfung. 

� Farbveränderungen von Materialien induziert durch die Veränderung der 

kristallinen Struktur in der Nanodimension. 

� Flüssigkristalle als Kombination von Flüssigkeitseigenschaften mit 

kristalliner, nanodimensionaler Ordnung. 

� Anwendung von Flüssigkristallen in Temperatursensoren oder LCD’s. 

� Löslichkeit von Nanopartikeln aufgrund ihrer funktionalen Oberfläche. 

� Anwendung von Goldkolloiden zum Beispiel in Schwangerschaftstests. 

© Swiss Nano-Cube/Dezember 2010 www.swissnanocube.ch Übersicht

Bilder vorangehende Seite: Swiss Nano-Cube 


© Swiss Nano-Cube/Dezember 2010 www.swissnanocube.ch Nanochemie



Pyrophores Eisen 

Experimentieranleitung 

Dezember 2010 





Kontakt: 


Lerchenfeldstrasse 5, 9014 St.Gallen 

Tel. +41 (0) 71 274 72 66 




Experimentieranleitung Pyrophores Eisen 





Inhalt 


1. Nano-Kontext ........................................................................................................................ 2 

2. Beschreibung des Experiments .......................................................................................... 2 

3. Chemikalien/Substanzen ..................................................................................................... 3 

4. Versuchsanordnung/Materialien ......................................................................................... 3 

4.1. Benötigte Materialien Teil 1: Herstellung Eisenoxalat ..................................................... 3 

4.2. Benötigte Materialien Teil 2: Verbrennungsreaktion ....................................................... 4 

5. Versuchsdurchführung und Musterresultate .................................................................... 5 

5.1. Teil 1: Herstellung Eisenoxalat ........................................................................................ 5 

5.2. Teil 2: Verbrennungsreaktion .......................................................................................... 8 

5.3. Entsorgung der Lösungen und Chemikalien ................................................................... 9 

6. Theoretische Grundlagen .................................................................................................. 10 

6.1. Chemische Grundlagen ................................................................................................. 10 

6.2. Physikalische Grundlagen: Spezifische Oberfläche ..................................................... 11 

7. Anhang 1: Literaturnachweis ............................................................................................ 12 

8. Anhang 2: Chemikalien/Sicherheit/Entsorgung .............................................................. 13 

8.1. Allgemeine Hinweise ..................................................................................................... 13 

8.2. Links Zu den Sicherheitsdatenblättern .......................................................................... 13 

8.3. Rechtsgrundlagen/Haftung ............................................................................................ 13 

8.4. Details zu den verwendeten Chemikalien ..................................................................... 14 

Begleitvideo zur Experimentieranleitung 

© Swiss Nano-Cube/Dezember 2010 www.swissnanocube.ch 1/16

1. Nano-Kontext 

� Veränderte Verbrennungseigenschaften von nanoskaligem Eisen 

� Veränderte Reaktivität von Nanopartikeln durch Oberflächeneffekt 

2. Beschreibung des Experiments 


� Chemikalien werden als pyrophor bezeichnet, wenn sie sich in Kontakt mit Luftsauerstoff 

spontan entzünden. 

� Nanoskaliges Eisen reagiert heftig bei Kontakt mit Sauerstoff. Die bei diesem 

Oxidationsprozess freiwerdende Energie ist so hoch, dass sich die Eisenpartikel spontan 

entzünden. Nanoskaliges Eisen hat pyrophore Eigenschaften und wird deshalb auch 

pyrophores Eisen genannt. 

� Bei diesem Versuch wird Ammoniumeisen(II)-Oxalat durch Erhitzen in nanoskaliges 

elementares Eisen umgewandelt [1]. 

� Die entstehenden Nanopartikel aus elementarem Eisen besitzen eine extrem grosse 

spezifische Oberfläche. Dadurch wird die Reaktivität mit Sauerstoff stark erhöht [2]. 

� Sobald nanoskaliges Eisen mit Sauerstoff in Kontakt kommt, verbrennt es unter 

Funkenbildung. 

� Mit dem Versuch kann gezeigt werden, dass durch die gezielte Vergrösserung der 

Oberfläche die Aktivierungsenergie bestimmter Reaktionen entscheidend verringert werden 

kann. 


3. Chemikalien/Substanzen 

Details sind im Anhang 2: Chemikalien/Sicherheit/Entsorgung zu finden. 

� Di-Ammoniumoxalat Monohydrat//(NH4)2C2O4•H2O (Carl Roth GmbH) 


� Ammoniumeisen(II)-Sulfat Hexahydrat/(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O (Carl Roth GmbH) 

� destilliertes Wasser 

4. Versuchsanordnung/Materialien 

Abbildung 1: Versuchsanordnung/Materialien. (Bild: Swiss Nano-Cube) 

4.1. Benötigte Materialien Teil 1: Herstellung Eisenoxalat 

Materialangaben für jeweils 2 Schülerinnen und Schüler (Zweierteam) 

4.1.1. Schritt 1: Herstellung der Lösungen 

� 1 Messzylinder 100 ml (Skalierung 1 ml) 

� 1 Stabpipette 10 ml (Skalierung 0.1 ml) mit Pipettierhilfe 

� 1 Thermometer (bis 100 °C) 

� 1 Stoppuhr 

� 1 Heizplatte mit Magnetrührfunktion 

� 1 Rührfisch 

� je 1 Becherglas 50 ml und 25 ml 

� 1 Waage (Genauigkeit bis 0.01 g) und ausreichend Wäge-Schalen für die ganze Klasse 

� 1 Spatel 


4.1.2. Schritt 2: Mischen der Lösungen und Ausfällung des Oxalats 

� 1 Thermometer (bis 100 °C) 




� 1 Becherglas 250 ml für die Ammoniumeisen(II)-Sulfat-Lösung 

� 1 Kunststoffspritze 20 ml (Skalierung 1 ml) 


4.1.3. Schritt 3: Isolieren des Ammoniumeisen(II)-Oxalats durch Filtrierung 

� 2 Glastrichter 

� 1 Stativ mit Halterungen für 2 Trichter 

� 2 Filterpapiere (Macherey-Nagel MN 615, Ø ca. 110 mm) 

� 2 Uhrgläser (Ø ca. 100 mm) 

� 1 Abtropfschale (ca. 500 ml, siehe Abb. 1) 

� 1 feuerfestes Reagenzglas (Ø mind. 10 mm, Länge mind.150 mm) 

4.2. Benötigte Materialien Teil 2: Verbrennungsreaktion 

� 1 Bunsenbrenner (inkl. Feuerzeug) 

� 1 Pinzette 


� 1 Metallklemme (Reagenzglashalterung) 

� Watte (eine Handvoll pro Reagenzglas) 

� 1 feuerfeste Unterlage (evtl. zusätzlich mit Alufolie abdecken) 

� 1 starker Magnet/Haftkraft 2-3 kg (www.supermagnete.ch) 


5. Versuchsdurchführung und Musterresultate 

Tipp für die Lehrperson: 


Die Verbrennungsreaktion (Teil 2) funktioniert nur, wenn das Di-Ammoniumeisen-Di-Oxalat 

völlig trocken ist. Die Herstellung des Di-Ammoniumeisen-Di-Oxalat muss daher mindestens 

einen Tag vor dessen Verbrennung durchgeführt werden. Das Experiment wird aus diesem 

Grund am besten auf zwei Lektionen an unterschiedlichen Tagen aufgeteilt (Teil 1 und Teil 2). 

Für beide Teile können die Schülerinnen und Schüler in Zweierteams arbeiten. Für Teil 1 

können pro Zweierteam die Mengen und Materialien verwendet werden, welche in Tabelle 1 (für 

eine Verbrennung) angegeben sind. 

Je nach verfügbarem Material und Zeit kann auch nur Teil 2 des Experiments mit der gesamten 

Klasse durchgeführt werden. In diesem Fall ist es empfehlenswert, dass die Lehrperson eine 

bestimmte Menge Di-Ammoniumeisen-Di-Oxalat vorab (mindestens einen Tag im Voraus) 

herstellt und dieses dann portionenweise den Schülerinnen und Schülern (in Gruppen) zur 

Verfügung stellt. Die Herstellung von Di-Ammoniumeisen-Di-Oxalat für eine ganze Klasse durch 

die Lehrperson ist allerdings sehr aufwändig. Daher ist es ratsam, die Durchführung des 

zweiten Teils in Gruppen von 3-4 Schüler/innen durchzuführen. Sollte dies nicht möglich sein, 

kann die Lehrperson auch das gesamte Experiment als Vorführexperiment der Klasse 

präsentieren. 

5.1. Teil 1: Herstellung Eisenoxalat 

5.1.1. Berechnungen 

Tabelle 1: Berechnungs-Schlüssel zur Ermittlung der Chemikalienmengen 

Herstellung Eisenoxalat für:… … eine Verbrennung 

Lösung 1: Gesättigte Ammoniumoxalat Lösung 

… vier Verbrennungen 

(Maximale empfohlene Menge pro 

Herstellungsdurchgang) 

(NH4)2C2O4•H2O 2.5 g 10 g 

Dest. Wasser 25 ml 100 ml 

Becherglas (Volumen) 50 ml 250 ml 

Lösung 2: 50 mM Ammoniumeisen(II)-Sulfat Lösung 

(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O 2 g 8 g 

Dest. Wasser 100 ml 400 ml 

Becherglas (Volumen) 250 ml 500 ml 

Lösung 1 + Lösung 2 20 ml + 100 ml 80 ml + 400 ml 

Filterpapiere/Trichter (Anzahl) Je 2 Stück Je mind. 4 Stück 

Plastikspritzen 

(Volumen/Anzahl) 

20 ml/1Stück 100 ml/1 Stück 

Durchführung 1x 1x 

Verbrennungen (Teil 2) 1x (höchstens 2x) 4x (höchstens 8x) 




Die maximale empfohlene Menge für einen Herstellungsdurchgang reicht für 4 Verbrennungen 

im Teil 2 des Experiments. Wird das hergestellte Eisenoxalat auf mehr als 4 Verbrennungen 

aufgeteilt, so lässt sich der Verbrennungsvorgang schlechter beobachten. Wird eine grössere 

Menge benötigt, soll die Herstellung der maximalen empfohlenen Menge mehrmals 

hintereinander durchgeführt werden. 

5.1.2. Experimentelle Durchführung Teil 1 

Dauer ca. 35 min 

Menge für eine Verbrennung (mittlere Spalte Tab. 1) 

Sicherheitshinweis: Schutzbrille, Handschuhe! 

Wichtig: Für jede Lösung einen neuen, sauberen Messzylinder verwenden oder den bereits 

gebrauchten vorher gut auswaschen (Entsorgungshinweise für Chemikalien in Anhang 2 

beachten). 

5.1.2.1. Schritt 1: Herstellung der Lösungen 


Gesättigte Di-Ammoniumoxalat Lösung 

1. 2.5 g Di-Ammoniumoxalat Monohydrat in ein 50 ml Becherglas mit Rührfisch geben und 25 

ml dest. Wasser dazu pipettieren. Dazu eine Stabpipette (10 ml/0.1 ml Skalierung) 

verwenden. 

2. Das Becherglas auf eine Heizplatte mit Magnetrührfunktion stellen und bei angemessener 

Geschwindigkeit zu rühren beginnen. 

3. Die Heizplatte einschalten (Schalter bei ca. 150°C) und auf ca. 50°C erwärmen. Den 

Temperaturanstieg der Lösung mit dem Thermometer verfolgen. 

4. Bis 50°C rühren, das Becherglas dann von der Heizplatte nehmen. Danach wird gewartet, 

bis sich das nicht lösbare Ammoniumoxalat nach ca. 1 min am Boden des Becherglases 

absetzt. 

Herstellung der 50 mM Ammoniumeisen(II)-Sulfat Lösung 

5. Während sich das Di-Ammoniumoxalat aus Schritt 4 absetzt, kann die Ammoniumeisen(II)- 

Sulfat Lösung vorbereitet werden. Dazu 2 g Ammoniumeisen(II)-Sulfat Hexahydrat in ein 

250 ml Becherglas geben und 100 ml dest. Wasser hinzufügen. Dazu einen Messzylinder 

(100 ml Fassungsvermögen/1 ml Skalierung) verwenden. 

6. Das Becherglas auf die Heizplatte mit Magnetrührfunktion stellen und bei angemessener 

Geschwindigkeit so lange rühren, bis das Ammoniumeisen(II)-Sulfat Hexahydrat 

vollständig gelöst ist. Anschliessend weiterrühren. 

5.1.2.2. Schritt 2: Mischen der Lösungen und Ausfällung des Oxalats 


7. Die Di-Ammoniumoxalat Lösung mit der 20 ml Plastikspritze aufsaugen, ohne dass dabei 

das nicht gelöste Di-Ammoniumoxalat am Boden des Becherglases in die Spritze gelangt. 

8. Anschliessend die 20 ml aus der Spritze unter hohem Druck und sehr rasch zu den 100 ml 

Ammoniumeisen(II)-Sulfat Lösung im 250 ml Becherglas auf der Rührplatte spritzen. Das 

Gemisch sollte umgehend eine orange-gelbe Farbe annehmen (Abb. 2.b). 


2.a 2.b 2.c 


Abbildung 2: (a) 50 mM Ammoniumeisen(II)-Sulfat Lösung. (b) Ammoniumeisen(II)-Sulfat Lösung kurz nach 

der Zugabe der Di-Ammoniumoxalat Lösung. (c) Ausfällung des Di-Ammoniumeisen-Di-Oxalats. (Bilder: Swiss 

Nano-Cube) 


Wird Di-Ammoniumeisen-Di-Oxalat für mehr als eine Verbrennung hergestellt (rechte Spalte in 

der Tabelle), so müssen statt 20 ml 80 ml der gesättigten Ammoniumoxalat Lösung zugespritzt 

werden. Es ist wichtig, dass das Durchmischen der beiden Lösungen sehr rasch vollzogen wird. 

Um ein optimales Resultat zu erreichen, können statt der in der Tabelle angegebenen 100 ml 

Spritze auch zwei 50 ml Spritzen verwendet werden. Damit können gleichzeitig je 40 ml 

Ammoniumoxalat Lösung zugegeben werden. 

9. Anschliessend die Heizplatte einschalten (Schalter bei ca. 150 °C) und auf ca. 50 °C 

erwärmen. Die Lösung sollte zum Schluss eine zitronengelbe (nicht transparente) Farbe 

annehmen (Ausfällung des Di-Ammoniumeisen-Di-Oxalats; Abb. 2.c). Der ganze Vorgang 

dauert ca. 10 min. Danach die Heizplatte ausschalten und weitere 5 min rühren. 

Unterdessen kann die Filtriervorrichtung vorbereitet werden (Abb. 1). 

5.1.2.3. Schritt 3: Isolieren des Ammoniumeisen(II)-Oxalats durch Filtrieren 


10. Die gelbe Flüssigkeit über Filterpapier und Trichter abfiltrieren (wenn möglich 2 

Vorrichtungen verwenden, damit das Pulver anschliessend schneller trocknen kann). Das 

gelbe Eisenoxalat Pulver bleibt auf dem Filterpapier zurück. Der Aufbau der 

Filtriervorrichtung ist in Abb. 1 dargestellt. 

11. Nachdem die gesamte Flüssigkeit abgetropft ist, können die Filterpapiere mit einer Pinzette 

vorsichtig aus den Trichtern entfernt werden und zur Trocknung auf zwei Uhrgläser gelegt 

werden (sehe Abb. 3). Alternativ können auch grosse Petrischalen verwendet werden. 


Abbildung 3: Ammoniumeisen(II)-Oxalat Pulver zur Trocknung auf 

einem Uhrglas (Bild: Swiss Nano-Cube) 


12. Das Di-Ammoniumeisen-Di-Oxalat Pulver sollte nun mindestens einen Tag getrocknet 

werden, bevor es für den zweiten Teil des Experimentes zur Verbrennung verwendet wird. 

Nach dem Trocknen kann das Pulver mit einem Spatel abgekratzt werden und in ein (oder 

mehrere) feuerfestes Reagenzglas transferiert werden. 

5.2. Teil 2: Verbrennungsreaktion 





Die Menge Eisenoxalat, welche mit den Angaben aus der mittleren Spalte der Tabelle 1 

hergestellt wurde, reicht für höchstens 2 Verbrennungen. Die Menge Eisenoxalat, welche mit 

den Angaben in der rechten Spalte der Tabelle hergestellt wurde, reicht für höchstens 8 

Verbrennungen. 


1. Das Di-Ammoniumeisen(II)-Di-Oxalat Pulver in ein feuerfestes Reagenzglas (Ø mind. 10 

mm, Länge mind. 150 mm) transferieren und die Öffnung des Reagenzglases gut mit 

Watte verschliessen. 

2. Das Reagenzglas mit einer Klemme (wenn möglich aus Metall) über die blaue Flamme des 

Bunsenbrenners halten, bis das gelbe Pulver schwarzgrau wird und zu glühen beginnt. 

Dabei ist es entscheidend, dass das Reagenzglas gut verschlossen ist und während dem 

Erhitzen kein Sauerstoff in Kontakt mit dem glühenden Pulver kommt. 

3. Anschliessend die Watte rasch entfernen und das glühende Pulver aus ca. 50 cm Höhe auf 

eine mit Alufolie bedeckte feuerfeste Unterlage ausschütten. Dabei entsteht eine orange 

leuchtende Funkengarbe (siehe Abb. 4). Die grauschwarzen Metallpartikel, welche danach 

auf der Alufolie zu sehen sind, bestehen aus magnetischem Eisenoxid. 


Abbildung 4: Spontane Verbrennung des 

pyrophoren Eisens. (Bild: Swiss Nano-Cube) 

5.3. Entsorgung der Lösungen und Chemikalien 


Hinweise zur Entsorgung im Anhang 2 beachten! Übrig gebliebenes Di-Ammoniumeisen(II)-Di- 

Oxalat sowie das durch die Verbrennung entstandene Eisenoxid müssen entweder aufbewahrt 

oder bei den dafür vorgesehenen Giftsammelstellen entsorgt werden (Schwermetallabfälle). Der 

nach der Filtration übrig bleibende wässrige Ammoniumsulfat-Abfall muss ebenfalls bei den 

dafür vorgesehenen Giftsammelstellen entsorgt werden. 


6. Theoretische Grundlagen 

6.1. Chemische Grundlagen 


Der Ausgangsstoff des pyrophoren Eisens ist Di-Ammoniumeisen(II)-Di-Oxalat [1]. Die 

Herstellung von Di-Ammoniumeisen(II)-Di-Oxalat erfolgt durch Ausfällung in einer wässrigen 

Lösung von Di-Ammoniumoxalat und Ammoniumeisen(II)-Sulfat [2]. Als Nebenprodukt entsteht 

Ammoniumsulfat. Das gelbliche Di-Ammoniumeisen(II)-Di-Oxalat zersetzt sich anschliessend 

durch Erhitzen in elementares Eisen, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid und Ammoniak[1]. Das 

entstehende elementare Eisen liegt in nanoskaliger Form vor und ist äusserst fein verteilt [1]. 

Die Watte, welche während dem Erhitzen das Reagenzglas verschliesst, verhindert den Austritt 

des Kohlenmonoxids und Kohlendioxids, welches das glühende Eisenpulver vorübergehend 

überdeckt. Dadurch gerät das entstehende pyrophore Eisen nicht sofort in Kontakt mit 

Sauerstoff. 

Erst wenn die Watte entfernt wird und das glühende Pulver aus dem Reagenzglas geschüttet 

wird, können die Kohlenstoffgase entweichen und das pyrophore Eisen kann mit Sauerstoff 

reagieren. Bei dieser Verbrennung entsteht die zu beobachtende, grell-leuchtende 

Funkengarbe. 

Das übrig bleibende, grauschwarze Metall besteht aus Eisen(III)-Oxid und kann mit einem 

starken Magneten wieder eingesammelt werden [2]. 

Stöchiometrie: 

Herstellung des Di-Ammoniumeisen(II)-Di-Oxalats durch Ligandentausch und Ausfällung [1] 

2 (NH4)2C2O4 + (NH4)2Fe II (SO4)2 (NH4)2Fe II (C2O4)2 + 2 (NH4)2SO4 

Thermolytische Zersetzung [1] 

(NH4)2Fe II (C2O4)2 + ΔT Fe + CO + 3 CO2 + 2 NH3 + H2O 

Verbrennung mit Sauerstoff: Pyrophore Reaktion [1] 

4 Fe + 3 O2 2 Fe III 

2O3 

Thermische Zersetzung und Disproportionierung von reinem Eisen(II)-Oxalat 

An Stelle von Ammoniumeisen(II)-Sulfat (auch Mohrsches Salz genannt) kann für die 

Fällungsreaktion auch Eisen(II)-Sulfat (Fe II SO4) verwendet werden [4]. Die Verwendung des 

Mohrschen Salzes hat jedoch den Vorteil, dass es gegenüber dem Eisen(II)-Sulfat 

oxidationsunempfindlicher ist [5]. Wenn an Stelle von Ammoniumeisen(II)-Sulfat Eisen(II)-Sulfat 

(Fe II SO4) verwendet wird, fällt nach dem Ligandentausch zuerst reines Eisen(II)-Oxalat 

(Fe II (C2O2))aus [4]. 

(NH4)2C2O4 + Fe II (SO4) Fe II (C2O4) + (NH4)2SO4 

Bei der anschliessenden thermolytischen Zersetzung des Eisen(II)-Oxalats entsteht in einem 

ersten Schritt Fe II O, welches unterhalb von 560 °C instabil ist [6] und durch Disproportionierung 

zu elementarem Eisen und Fe II (Fe III )2O4 umgewandelt wird. 

4 Fe II (C2O4) ) + ΔT Fe + Fe II (Fe III )2O4 


6.2. Physikalische Grundlagen: Spezifische Oberfläche 


Die volumenbezogene spezifische Oberfläche gibt an, welche Oberfläche ein Kubikmeter eines 

Materials besitzt. Ein Würfel mit einer Kantenlänge von 1 cm besitzt ein Volumen von 1 cm 3 und 

eine Oberfläche von 0.0006 m 2 . Wird dieser Würfel nun in kleinere Würfel mit einer Kantenlänge 

von 1 nm zerlegt, so entstehen 10 21 kleine Würfel die alle zusammen immer noch ein Volumen 

von 1 cm 3 besitzen, jedoch eine Gesamtoberfläche von 6000 m 2 aufweisen [3]! 

Je grösser diese spezifische Oberfläche ist, desto mehr Atome befinden sich in direktem 

Kontakt mit der Umgebung und können daher direkt mit ihr wechselwirken. Im Gegensatz dazu 

sind die Teilchen im Innern durch benachbarte Atome von der Umgebung abgeschirmt. In 

metallischen Kristallgittern führt dies zudem dazu, dass die Atome an der Oberfläche eine 

weitaus geringere Bindungsenergie aufweisen und, dass die – in Makropartikeln sonst eher 

unbedeutenden Gitterfehler und freien Koordinationsstellen im Kristallgitter – eine wichtige Rolle 

zu spielen beginnen [1], [3]. 

In Bezug auf die Verbrennung von Eisen äussert sich dies wie folgt: Bei fein verteilten Eisen- 

Nanopartikeln ist die spezifische Oberfläche extrem gross. Ein Grossteil der Eisenatome, 

welche zusammen ein Nanopartikel formen, befindet sich daher an der Oberfläche des 

Partikels. Diese Oberflächenatome werden zudem viel weniger stark vom Rest des Partikels 

„festgehalten“ als dies in makroskopischen Partikeln der Fall wäre. So entstehen veränderte 

chemische Eigenschaften des Eisens zum Beispiel hinsichtlich seiner Reaktivität mit Sauerstoff. 

Nanoskaliges Eisen kann daher bereits bei Raumtemperatur oxidiert bzw. verbrannt werden [2]. 

In makroskopischen Eisen-Kristallen dauert die Oxidation viel länger und schreitet sogar bei 

Temperaturen von über 600 °C nur sehr langsam voran [2]. Dies, weil sich die überwiegende 

Mehrheit der Eisenatome im Innern des Partikels befindet und gar nicht mit dem Sauerstoff in 

Kontakt kommt. 


7. Anhang 1: Literaturnachweis 


[1] Becht S., Ernst S., Bappert R. und Feldmann C., Do-it-yourself! Nanomaterialien zum 

Anfassen, Chemie in unserer Zeit 44, 2010, 14-23 

[2] Becht S., Ernst S., Bappert R. und Feldmann C., Do-it-yourself! Nanomaterialien zum 

Anfassen, Chemie in unserer Zeit 44, 2010, s1-s7 

[3] Goesmann H. und Feldmann C., Nanopartikuläre Funktionsmaterialien, Angewandte 

Chemie 122, 2010, 1402-1437 

[4] http://www.chemieexperimente.de 

[5] http://de.academic.ru 

[6] http://www.chem-page.de 



8. Anhang 2: Chemikalien/Sicherheit/Entsorgung 

8.1. Allgemeine Hinweise 

Vor der Verwendung der Chemikalien müssen in allen Fällen die Sicherheitsdatenblätter 

studiert werden! 

Diese werden vom Hersteller mit den Chemikalien mitgeliefert oder können auf den Webpages 

der Hersteller kostenlos heruntergeladen werden. Die Links zu den Sicherheitsdatenblättern 

sind im Abschnitt 7.2 zu finden. 

Weitere Informationen zu den Chemikalien können auch in der GESTIS-Stoffdatenbank 

abgerufen werden. Die gesuchten Chemikalien lassen sich in Datenbanken am besten finden, 

wenn nach der CAS Nummer gesucht wird. Die jeweiligen Nummern sind in diesem Dokument 

vermerkt. 

Alle R- & S-Sätze sind auf der Webpage des Bundesamtes für Gesundheit BAG zu finden. 

Weitere Hinweise zum Umgang mit Chemikalien finden Sie auf der Infowebpage des Bundes. 

8.2. Links Zu den Sicherheitsdatenblättern 

� Di-Ammoniumoxalat Monohydrat (Carl Roth GmbH) 

� Ammoniumeisen(II)-Sulfat Hexahydrat (Carl Roth GmbH) 

8.3. Rechtsgrundlagen/Haftung 

Als verbindlich gelten ausschliesslich die Informationen aus den Sicherheitsdatenblättern der 

Chemikalien-Hersteller. 

Die Sicherheitsdaten für die verwendeten Chemikalien sowie die Sicherheitshinweise zur 

Durchführung der Experimente wurden sorgfältig recherchiert. Trotzdem wird keine Haftung für 

die Richtigkeit, Vollständigkeit und Aktualität der Informationen übernommen. 


8.4. Details zu den verwendeten Chemikalien 


8.4.1. Di-Ammoniumoxalat Monohydrat/(NH4)2C2O4•3H2O/142.11 g*mol -1 

Link zum Sicherheitsdatenblatt 

Hersteller Carl Roth GmbH (Art.-Nr. P737.1) 

CAS-Nummer 6009-70-7 

Di-Ammoniumoxalat Monohydrat erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem 

Aggregatszustand und in Form von weissem, kristallinem, geruchlosen Pulver. Die Substanz 

zersetzt sich ab einer Temperatur von 70 °C. 

Von der Substanz gehen akute oder chronische Gesundheitsgefahren aus! 

Gefahrensymbole Gebotszeichen 

Xn gesundheitsschädlich Schutzbrille tragen 

Handschuhe tragen 

R 21/22 Gesundheitsschädlich bei Berührung mit der Haut und beim Verschlucken. 

S 24/25 Berührung mit den Augen und der Haut vermeiden. 

Hinweise zur Entsorgung 

Bei der Giftsammelstelle entsorgen. Nie im Ausguss, in der Toilette oder im Haushaltsabfall 

entsorgen! Hinweise im Sicherheitsdatenblatt des Herstellers beachten. Lokale Vorschriften 

beachten. 

Quellen 

� Carl Roth GmbH 



8.4.2. Ammoniumeisen(II)-Sulfat Hexahydrat/(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O/392.14 g*mol-1 




Ammoniumeisen(II)-Sulfat-Hexahydrat erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in 

festem Aggregatszustand und in Form von blaugrünem, kristallinem, geruchlosem Pulver. Der 

Schmelzpunkt liegt bei 100 °C. 

Gemäss Hersteller gehen von der Substanz keine akuten Gesundheitsgefahren aus. Details zu 

allgemeinen Sicherheitshinweisen sind auf der Webpage der Carl Roth GmbH zu finden. 

Gebotszeichen 

Schutzbrille tragen 





beachten. 

Quellen 







Ferrofluide 


Dezember 2010 





Kontakt: 



Tel. +41 (0) 71 274 72 66 




Experimentieranleitung Ferrofluid 





Inhalt 


1. Nano-Kontext ....................................................................................................................... 2 

2. Beschreibung des Experiments ......................................................................................... 2 

3. Chemikalien/Substanzen .................................................................................................... 3 

4. Versuchsanordnung/Materialien ........................................................................................ 3 

4.1. Benötigte Materialien Teil 1: Herstellung der Lösungen ................................................ 3 

4.2. Benötigte Materialien Teil 2: Herstellung des Ferrofluids .............................................. 4 

5. Versuchsdurchführung und Musterresultate ................................................................... 5 

5.1. Teil 1: Herstellung der Lösungen (Vorbereitung durch die Lehrperson) ....................... 5 

5.2. Teil 2: Herstellung des Ferrofluids (Durchführung in der Klasse) .................................. 7 

5.3. Entsorgung der Lösungen und Chemikalien ................................................................. 9 

6. Theoretische Grundlagen zum Experiment .................................................................... 10 

6.1. Chemische Grundlagen ............................................................................................... 10 

6.2. Physikalische Grundlagen ........................................................................................... 11 

7. Anhang 1: Literaturnachweis ........................................................................................... 13 

8. Anhang 2: Chemikalien/Sicherheit/Entsorgung ............................................................. 14 

8.1. Allgemeine Hinweise.................................................................................................... 14 

8.2. Links zu den Sicherheitsdatenblättern ......................................................................... 14 

8.3. Rechtsgrundlagen/Haftung .......................................................................................... 14 

8.4. Details zu den verwendeten Chemikalien.................................................................... 15 





� Veränderung der magnetischen Eigenschaften von nanoskaligen Ferromagneten 

� Superparamagnetische Nanopartikel 

� Anwendung von Ferrofluiden zum Beispiel in der Tumorbekämpfung 


� Bei diesem Versuch werden superparamagnetische Magnetit-Nanopartikel aus Eisenchlorid 

und wässriger Ammoniaklösung hergestellt. 

� Wird von aussen ein Magnetfeld angelegt, richten sich die Nanopartikel entlang der 

Feldlinien des Magnetfeldes aus. 

� Superparamagnetische Partikel reagieren sehr empfindlich auf Magnetfelder, lassen sich 

jedoch nicht dauerhaft magnetisieren [1], [2]. 

� Die magnetischen Nanopartikel haben einen Durchmesser von ca. 10 nm und bilden eine 

stabile kolloidale Suspension in einer Trägerflüssigkeit, ein sogenanntes Ferrofluid [3]. 

� Magnetit eignet sich besonders gut für die Herstellung von Ferrofluiden, weil es besonders 

einfach in der richtigen Partikelgrösse herstellbar ist [3]. 

� Um zu verhindern, dass die Partikel agglomerieren, werden sie mit einer passenden 

Oberflächenbehandlung versehen. 

� Ferrofluide können dank der flexibel wählbaren Oberflächenbehandlung sehr vielseitig 

eingesetzt werden. Zu den Anwendungsbereichen gehören unter anderen [3], [4], [5]: 

� Krebsbekämpfung durch Hyperthermie-Therapie 

� Drug Targetting (gerichteter Wirkstoff-Transport) in der Medizin 

� Kontrastmittel bei der Magnetresonanztomographie 

� Dichtungsmittel 

� Oberflächenbeschichtungen von Tarnkappen Flugzeugen (Stealth-Technologie) 

� Ferrofluide wurden erstmals 1960 von der NASA entwickelt und getestet, um Flüssigkeiten 

im Weltraum kontrollierbar zu machen [6]. 




� Eisen(II)-chlorid Tetrahydrat/FeCl2•4H2O (Sigma Aldrich) 

� Eisen(III)-chlorid Hexahydrat/FeCl3•6H2O (Carl Roth GmbH) 

� Salzsäure 2 M in H2O/HCl (Carl Roth GmbH) 

� 30%ige Ammoniak-Lösung in H2O/NH3 + 3H2O (Carl Roth GmbH) 


� 25%ige Tetramethylammonium Hydroxid-Lösung in H2O/(CH3)4N(OH) (Sigma Aldrich) 




4.1. Benötigte Materialien Teil 1: Herstellung der Lösungen 

� 1 Messzylinder 200 ml (Skalierung mind. 10 ml) 

� 1 Messzylinder 100 ml (Skalierung mind. 10 ml) 

� 1 Stabpipette 10 ml (Skalierung mind. 0.1 ml) mit Pipettierhilfe 

� 2 verschliessbare Glasflaschen mit 100 ml Fassungsvermögen 

� 1 verschliessbare Glasflasche mit 1000 ml Fassungsvermögen 

� 1 Waage (Genauigkeit bis 0.01 g) 

� 2 Wäge-Schalen 

� 1 Eisenspatel 


4.2. Benötigte Materialien Teil 2: Herstellung des Ferrofluids 


� 1 Magnetrührer mit Rührfisch (alternativ Rührwerk mit Glasrührstab) 

� 4 graduierte Plastik-Pasteurpipetten (ca. 5 ml) 

� 1 Rührfisch-Entferner 

� 2 Bechergläser 100 ml 

� 1 Abfallbehälter (ca. 0.5 l) 

� 1 Wäge-Schale 

� 1 starker Magnet/Haftkraft 3-4 kg (www.supermagnete.ch) 







Wir schlagen vor, dass die Lehrperson die Lösungen für alle Schüler vorgängig herstellt. Die 

Berechnung der Chemikalienkonzentrationen und -mengen könnte im Theorieteil der Lektion 

behandelt werden. Die Lösungen können auch einige Tage vor dem Gebrauch hergestellt 

werden. Die Schülerinnen und Schüler sollten wenn möglich in Zweierteams arbeiten. Mit 

Tabelle 1 lassen sich die benötigten Mengen einfach berechnen. Bei diesem Experiment ist es 

wichtig, dass die Mengen möglichst genau berechnet werden. Die mit Hilfe der Tabelle 

errechneten Werte sollen daher erst zum Schluss gerundet werden, je nach Genauigkeit der 

verwendeten Waage. 

5.1. Teil 1: Herstellung der Lösungen (Vorbereitung durch die 

Lehrperson) 


Anzahl Schüler = N (Bei einer ungeraden Anzahl Schüler sollte N+1 als N genommen werden) 

Anzahl Zweierteams = (N/2) = n 

Reserve: „Rot markiert“ 


Pro Experiment Pro Klasse (Zweierteams) (inkl. Reserve) 24 Schüler 

2 M FeCl2 (2M HCl) 1 ml [(1 ml)*n]+(2 ml) 14 ml 

FeCl2•4H2O 0.3976 g [(0.3976 g)*n]+(0.7952 g) 5.5664 g 

2 M HCl 1 ml [(1 ml)*n]+(2 ml) 14 ml 

1 M FeCl3 (2M HCl) 4 ml [(4 ml)*n]+(8 ml) 56 ml 

FeCl3•3H2O 1.0813 g [(1.0813 g)*n]+(2.1624 g) 15.138 g 

2 M HCl 4 ml [(4 ml)*n]+(8 ml) 56 ml 

1 M NH3 (H2O) 50 ml [(50 ml)*n]+(25 ml) 625 ml 

NH3 30% 3.3334 ml [(3.3334 ml)*n]+(1.6667 ml) 41.7 ml 

Dest. Wasser 46.6666 ml [(46.6666 ml)*n]+(23.3333 ml) 583.3 ml 



Menge für 24 Schüler/innen (vierte Spalte Tab. 1) 


Wichtig: Jeweils für jede Lösung einen neuen, sauberen Messzylinder verwenden oder den 

gebrauchten vorher gut auswaschen (Entsorgungshinweise für Chemikalien in Anhang 2 

beachten). 


5.1.2.1. Herstellung 2 M Eisen(II)-chlorid Lösung (2 M HCl) 


Menge für 24 Schüler/innen (entspricht 14 ml) 

Sicherheitshinweis: Vorsicht ätzend! 


1. Eine verschliessbare 100 ml Glasflasche beschriften (Chemikalien, Konzentration, Datum, 

Sicherheitshinweis „ätzend“) und diese mit 14 ml 2 M Salzsäure auffüllen. Dazu eine 

Stabpipette (10 ml Fassungsvermögen/0.1 ml Skalierung) verwenden. 

2. Anschliessend 5.6 g Eisen(II)-chlorid Tetrahydrat abwägen und vorsichtig zur Salzsäure in 

die Flasche geben. Die Flasche verschliessen und leicht schütteln, bis das Eisen(II)-chlorid 

Tetrahydrat vollständig gelöst ist. Die Lösung sollte eine gelbliche Farbe annehmen (Abb. 2 

links). Es ist darauf zu achten, dass die Flasche gut verschlossen bleibt, damit sich kein 

unerwünschtes Eisenoxid bildet. Die Eisen(II)-Chlorid Lösung ist anfällig auf Oxidierung 

und sollte daher spätestens eine Woche nach der Herstellung verwendet werden [6]. 

5.1.2.2. Herstellung 1 M Eisen(III)-chlorid Lösung (2 M HCl) 


Menge: 24 Schüler (entspricht 56ml) 



Sicherheitshinweis „ätzend“) und diese mit 50 ml 2 M Salzsäure auffüllen. Dazu einen 

Messzylinder (100 ml Fassungsvermögen/10 ml Skalierung) verwenden. Die restlichen 6 

ml sollen der Genauigkeit halber mit einer Stabpipette (10 ml Fassungsvermögen/1 ml 

Skalierung) dazugegeben werden. 

4. Anschliessend 15.1 g Eisen(III)-chlorid Hexahydrat abwägen und vorsichtig zur Salzsäure 

in die Flasche geben. Die Flasche verschliessen und leicht schütteln, bis das Eisen(III)chlorid 

Hexahydrat vollständig gelöst ist. Die Lösung sollte eine rostbraune Farbe 

annehmen (Abb. 2 rechts). Es ist darauf zu achten, dass die Flasche gut verschlossen 

bleibt, damit sich kein unerwünschtes Eisenoxid bildet. 

Abbildung 2: (links) 2 M Eisen(II)-chlorid Lösung in 2 M HCl. (rechts) 1 M Eisen(III)-chlorid 

Lösung in 2 M HCl. (Bilder: Swiss Nano-Cube) 


5.1.2.3. Herstellung 1 M Ammoniak-Lösung 


Menge: 24 Schüler/innen (entspricht 625 ml) 




Sicherheitshinweis „ätzend“) und diese mit 580 ml dest. Wasser auffüllen. Dazu einen 

Messzylinder (200 ml Fassungsvermögen/10 ml Skalierung) verwenden. Die restlichen 

3.3 ml sollen der Genauigkeit halber mit einer Stabpipette (10 ml /0.1 ml Skalierung) 

dazugegeben werden. 

6. Anschliessend 41.7 ml 30%ige Ammoniaklösung vorsichtig zum dest. Wasser in die 

Flasche geben. Dazu einen Messzylinder (100 ml Fassungsvermögen/1 ml Skalierung) 

sowie eine Stabpipette (10 ml Fassungsvermögen/0.1 ml Skalierung) verwenden. Die 

Flasche verschliessen und leicht schütteln. 

5.2. Teil 2: Herstellung des Ferrofluids (Durchführung in der Klasse) 


Dauer ca. 25min 


Wir schlagen vor, dass die Schülerinnen und Schüler in Zweierteams arbeiten. Die 1M 

Ammoniak-Lösung kann den Zweierteams in beschrifteten 100 ml Bechergläsern 

portionenweise (50 ml) bereitgestellt werden. 


1. 1 ml 2 M Eisen(II)-chlorid Lösung mit einer sauberen Stabpipette (10 ml 

Fassungsvermögen/0.1 ml Skalierung) in ein 100 ml Becherglas pipettieren und einen 

Rührfisch hinzugeben. Danach die Pipette säubern. 

2. 4 ml 1 M Eisen(III)-chlorid Lösung mit der sauberen Stabpipette (10 ml 

Fassungsvermögen/1 ml Skalierung) zur Eisen(II)-chlorid Lösung im 100 ml Becherglas 

hinzu pipettieren. 

3. Das Becherglas auf einen Magnetrührer stellen und bei angemessener Geschwindigkeit 

rühren. 

4. Während 5 min (Stoppuhr benutzen) 50 ml 1 M Ammoniak-Lösung mit einer Plastik 

Pasteurpipette tropfenweise hinzufügen. Wichtig: Besonders zu Beginn muss die 

Ammoniak-Lösung unbedingt tropfenweise zugegeben werden. Zudem ist entscheidend, 

dass die vorgegebenen 5 min eingehalten werden. Falls am Schluss die Zeit knapp wird, 

können die letzen Milliliter der Ammoniak-Lösung auch rascher zugegeben werden. 

5. Nachdem die gesamten 50 ml 1 M Ammoniaklösung zugegeben wurden, den 

Magnetrührer ausschalten und den Rührfisch so schnell wie möglich mit dem Rührfisch- 

Entferner (eingepackt in eine Plastikhülle) entfernen. Dabei unbedingt Handschuhe tragen. 

Den Rührfisch und den Rührfisch-Entferner auf ein Papier-Taschentuch legen und später 

säubern. 



6. Anschliessend das Becherglas auf einem starken Magneten platzieren (Abb.3, Pfeil 1) und 

solange warten, bis sich die entstandenen Magnetit-Teilchen am Boden des Becherglases 

abgesetzt haben. Der Überstand sollte nahezu klar sein (Abb. 3, Pfeil 2). Je nach Stärke 

des verwendeten Magneten dauert dieser Vorgang nur wenige Sekunden. 

1 

Abbildung 3: Magnetit Ausfällung. Pfeil 1: Starker Magnet, 

Pfeil 2: Klarer Überstand. (Bild: Swiss Nano-Cube) 

7. Ohne den Magneten zu entfernen, den klaren Überstand in ein Abfallbehältnis entleeren 

(abdekantieren). Danach das Becherglas zu einem Drittel mit dest. Wasser füllen und 

dieses gleichfalls abdekantieren. Dabei ist es wichtig, dass schnell gearbeitet wird, denn je 

länger die Magnetit-Teilchen mit dem Magneten zurückgehalten werden, desto eher 

verklumpen sie und können nachher nur noch mühsam im Wasser aufgeschwemmt 

werden. 

8. Den Magneten entfernen, das Becherglas abermals zu einem Drittel mit dest. Wasser aus 

füllen und die sich zuvor am Boden des Becherglases abgesetzten Magnetit-Teilchen mit 

einer Plastik-Pasteurpipette im Wasser aufschwemmen, bis die schwarze Lösung leicht 

zähflüssig ist. 

9. Die schwarze Flüssigkeit anschliessend in eine (weisse) Wäge-Schale überführen, diese 

vorsichtig auf dem Magneten platzieren und warten, bis sich die Magnetit-Teilchen 

abermals am Boden abgesetzt haben. 

10. Den klaren Überstand ein weiteres Mal abdekantieren. Das Wasser sollte jedoch nicht 

vollständig entfernt werden. Auch hier muss schnell gearbeitet werden. Anschliessend mit 

einer Plastik-Pasteurpipette ca. 1 ml 25%ige Tetramethylammonium Hydroxid-Lösung 

dazu pipettieren. Danach gut mischen, indem der Magnet während ca. 2 min unter der 

Wäge-Schale, in der sich die Magnetit-Teilchen befinden, kreisförmig bewegt wird. 

11. Die restliche Flüssigkeit sollte danach noch einmal abdekantiert werden. Das in der Wäge- 

Schale zurückbleibende, stark zähflüssige Ferrofluid kann nun durch den Magneten 

entlang der Feldlinien ausgerichtet werden (Abb. 4). Es bilden sich igelartige Strukturen. 

© Swiss Nano-Cube/Dezember 2010 www.swissnanocube.ch 8/20 

2


Abbildung 4: Igelstrukturen im Ferrofluid: Rosensweig- oder Stachel-Instabilität, 1966 entdeckt von dem Physiker 

Ronald E. Rosensweig. Das Ferrofluid befindet sich in einem Gleichgewicht zwischen Magnetischer Kraft, der 

Gravitation sowie der Oberflächenspannung der Flüssigkeit. (Bilder: Swiss Nano-Cube) 


Hinweise zur Entsorgung im Anhang 2 beachten! Die Eisenchlorid-Lösungen und das Ferrofluid 

müssen bei den dafür vorgesehenen Giftsammelstellen entsorgt werden (Schwermetallabfälle). 

Der abdekantierte Ammoniumchlroid-Abfall muss ebenfalls bei den dafür vorgesehenen 

Giftsammelstellen entsorgt werden. Die Ammoniak-Lösung muss neutralisiert werden und 

anschliessend als Säure/Base-Abfall bei den dafür vorgesehenen Giftsammelstellen entsorgt 

werden. 


6. Theoretische Grundlagen zum Experiment 


6.1.1. Ausfällung der Magnetit Nanopartikel 


Bei der Ausfällung der Magnetit Nanopartikel (Fe II (Fe III )2O4) werden Eisen(II)-Chlorid 

Tetrahydrat, Eisen(III)-Chlrorid Hexahydrat und 1 M Ammoniak Lösung verwendet. Als 

Nebenprodukt entsteht Ammoniumchlorid (NH4Cl). Die Verwendung von Salzsäure als 

Lösungsmittel für die Eisen-Chlorid Lösungen verhindert die Bildung von unerwünschtem 

Eisenhydroxid [6]. Nach der Ausfällung der Magnetit Nanopartikel wird das überschüssige 

Ammoniak und das Ammoniumchlorid durch Abdekantieren des klaren Überstands und die 

anschliessende Zugabe von Wasser entfernt. Die genaue Bezeichnung für Magnetit lautet 

Fe II (Fe III )2O4 [7]. 


2FeCl3 + FeCl2 + 8 NH3 + 4 H2O Fe3O4 + 8 NH4Cl 

6.1.2. Oberflächenfunktionalisierung 

Die Trägerflüssigkeit, in der sich das Ferrofluid befindet, ist Wasser. Damit die Nanopartikel 

darin kolloidal suspendieren, muss deren Oberfläche polar sein. Zur Oberflächenbehandlung 

wird in diesem Experiment Tetramethylammonium-Hydroxid verwendet. Tetramethylammonium 

Hydroxid besteht aus (CH4)4N + und OH - . Es ist damit eine polare, basische Verbindung. 

5.a 5.b 

Abbildung 5: (a) Stabile Magnetit-Dispersion mit sich gegenseitig abstossenden Nanopartikeln. (b) Magnetit- 

Nanopartikel mit Tetramethylammonium-Hydroxid Nanosphäre. Die Grössenverhältnisse sind willkürlich gewählt 

(Abbildung: Swiss Nano-Cube). 

Auf der Partikeloberfläche richten sich die positiv geladenen Tetramethylammonium Moleküle 

nach aussen hin aus, während die Hydroxid-Gruppen auf der Oberfläche der Magnetit-Teilchen 

binden. Die Oberfläche aller Partikel ist somit nach der Behandlung positiv geladen (Abb. 5). 

Die um das Partikel angeordneten Ionen bilden eine Nanosphäre. Die sich abstossenden 

Partikel können dank der Nanosphäre keine Agglomerate bilden, wodurch eine stabile 

Dispersion in Wasser entsteht, ein Ferrofluid [3], [6]. 


6.2. Physikalische Grundlagen 


Die ausgefällten Magnetit-Nanopartikel sind ca. 10 nm gross [3] und besitzen spezielle 

magnetische Eigenschaften. Sie können daher durch die Verwendung eines starken Magneten 

einfach durch Abdekantieren von der wässrigen Ammoniumchlroid Lösung getrennt werden. 

Durch die Verwendung eines starken Magneten lassen sich igelartige Strukturen bilden 

(Abb. 4). Man spricht von Rosensweig Instabilität: Das Ferrofluid befindet sich dabei in einem 

Kräftegleichgewicht zwischen Gravitation, magnetischer Kraft und der dagegenwirkenden 

Oberflächenspannung in der Flüssigkeit [3]. 

Im Vergleich zu ferromagnetischen, makroskopischen Partikeln sind die Magnetit-Nanopartikel 

superparamagnetisch. Nur dank dieser speziellen Eigenschaft, lassen sich überhaupt 

Ferrofluide herstellen. Die physikalischen Grundlagen dazu sind in den folgenden Abschnitten 

erklärt. 

6.2.1. Ferromagnetismus 

Ferromagnetische Materialien sind zum Beispiel Nickel, Eisen, Zink, Kobalt oder Magnetit [2]. 

Atome ferromagnetischer Materialien besitzen in ihren Elektronenschalen ungepaarte 

Elektronen. Dadurch ist der Gesamtspin der Atome ungleich null und sie besitzen ein 

magnetisches Moment. Die Atome werden daher als Elementarmagneten bezeichnet. Bei 

ferromagnetischen Materialien (anders als bei paramagnetischen, Abs. 6.2.1) entstehen hohe 

Wechselwirkungen zwischen den einzelnen Elementarmagneten (Austauschenergie) [2]. Da 

diese Energie bei Raumtemperatur höher ist als die thermische Energie der einzelnen Atome, 

richten sich die magnetischen Momente benachbarter Atome spontan innerhalb bestimmter 

Bereiche (Weiss-Bezirke oder auch Weisssche Bezirke genannt) parallel aus [2]. Die Weiss- 

Bezirke sind je nach Material unterschiedlich gross (0.01 µm bis 1 µm) [1]. Die Ausrichtung aller 

Weiss-Bezirke des Materials ist vor dem erstmaligen Kontakt mit einem externen Magnetfeld 

statistisch gleichverteilt und die magnetischen Momente heben sich im Bulkmaterial gegenseitig 

auf. Die einzelnen Bezirke sind durch sogenannte Bloch-Wände getrennt [2], welche der 

spontanen gegenseitigen Ausrichtung der Weiss-Bezirke entgegenwirken. Wenn nun aber 

ferromagnetische Materialien einem externen Magnetfeld ausgesetzt werden, reicht die Kraft 

aus, um alle Weiss-Bezirke gleichermassen parallel entlang den Feldlinien des Magnetfeldes 

auszurichten. Man spricht von Magnetisierung. Da bei Raumtemperatur die Austauschenergie 

zwischen den einzelnen magnetischen Momenten höher ist, als die thermische Energie der 

einzelnen Atome, lässt sich diese Ausrichtung der Weiss-Bezirke (Magnetisierung) nicht mehr 

rückgängig machen [2]. Das ferromagnetische Material besitzt nach der Magnetisierung ein 

intrinsisches, dauerhaftes und starkes magnetisches Moment, von welchem ein magnetisches 

Feld ausgeht. Ferromagnetische Materialien sind demnach sogenannte Dauer- oder 

Permanentmagnete und werden von magnetischen Feldern sehr stark angezogen. Nur durch 

Erhitzen der magnetisierten Materialien über die sogenannte Curie-Temperatur lässt sich die 

Magnetisierung rückgängig machen. Die Materialien sind oberhalb der Curie-Temperatur 

paramagnetisch [2] (siehe unten). Die Curie Temperatur entspricht der kritischen Temperatur, 

bei der die thermische Energie der einzelnen Atome die Austauschenergie der 

Elementarmagnete überschreitet und die gegenseitige Ausrichtung rückgängig gemacht wird. 

Oberhalb der Curie-Temperatur findet keine spontane Ausrichtung der Elementarmagnete mehr 

statt. Auch die Magnetisierung durch ein externes Magnetfeld ist viel schwächer. Die Curie- 

Temperatur liegt bei allen bekannten Ferromagneten unter dem Schmelzpunkt [3]. Daher lässt 

sich ein Ferrofluid nicht einfach durch Erhitzen ferromagnetischer Materialien herstellen. Der 

Schlüssel zur Herstellung von Ferrofluiden sind sogenannte Superparamagnete (Abs. 6.2.4). 


6.2.2. Paramagnetismus 


Bei paramagnetischen Materialien sind ebenfalls ungepaarte Elektronen in den 

Elektronenschalen der Atome vorhanden, zum Beispiel beim Sauerstoff. Der Gesamtspin der 

Atome ist ungleich null. Sie besitzen ein magnetisches Moment und lassen sich demnach in 

einem Magnetfeld magnetisieren. Allerdings sind die Wechselwirkungen zwischen den 

einzelnen Elementarmagneten in Paramagneten viel geringer als die thermische Energie bei 

Raumtemperatur. Paramagnetische Materialen lassen sich daher nur sehr schwach und nicht 

permanent magnetisieren. Sie werden nur schwach von magnetischen Feldern angezogen [2]. 

6.2.3. Diamagnetismus 

Diamagnetische Materialien, wie zum Beispiel Wasser, besitzen in den Elektronenschalen ihrer 

Atome keine ungepaarten Elektronen. Der Gesamtspin der Atome ist daher gleich null. Es ist 

kein magnetisches Moment vorhanden. Diamagnete werden von Magnetfeldern sehr schwach 

abgestossen [2]. 

6.2.4. Superparamagnetismus 

Wenn ferromagnetische Materialien stark zerkleinert werden und die Partikelgrösse im Bereich 

von weniger als 100 nm liegt, bestehen die Partikel aus nur noch einem einzigen Weiss-Bezirk 

[1]. Diese Eindomänenpartikel besitzen ein hohes magnetisches Moment und reagieren sehr 

empfindlich auf externe Magnetfelder [3]. Da die Partikel jedoch sehr klein sind, reicht nun eine 

bedeutend geringere Energiemenge aus, um die parallele Ausrichtung der Elementarmagnete 

(Magnetisierung) nach Entfernen des externen Magnetfeldes rückgängig zu machen. Je kleiner 

die Partikel, desto weniger Elementarmagnete befinden sich innerhalb des Eindomänen-Weiss- 

Bezirks und desto geringer ist die Energie, um die Magnetisierung wieder aufzuheben [1]. So 

reicht bereits die thermische Energie bei Raumtemperatur aus, um die Magnetisierung 

rückgängig zu machen. Superparamagnete werden daher zwar genau wie Ferromagnete sehr 

stark von magnetischen Feldern angezogen und magnetisiert, ihre Magnetisierung ist jedoch 

bei Raumtemperatur nicht permanent und verschwindet, sobald das externe Magnetfeld wieder 

entfernt wird [1]. Superparamagnetische Nanopartikel sind daher die Grundlage für die 

Herstellung von Ferrofluiden. 



[1] http://www.nanoportal-hessen.de 

[2] http://www.supermagnete.de 

[3] http://www.ferrofluide.de 

[4] http://www.magforce.de 


[5] Odenbach S., Magnetische Flüssigkeiten kontrollieren. Ferrofluide – ihre Grundlagen 

und Anwendungen, Physik in unserer Zeit 32, 2001, 122-127 

[6] Berger P., Adelman N., Beckman K.J., Campbell D.J., Ellis A.B. and Lisensky G.C., 

Preparation and Properties of an Acqueous Ferrofluid, Journal of Chemical Education 

76, 1999, 943-948 

[7] http://de.academic.ru 













vermerkt. 

Alle R- & S-Sätze sind auf der Webpage des Bundesamtes für Gesundheit (BAG) zu finden. 


8.2. Links zu den Sicherheitsdatenblättern 

� Eisen(II)-chlorid Tetrahydrat (Sigma Aldrich) 

� Eisen(III)-chlorid Hexahydrat (Carl Roth GmbH) 

� Salzsäure 2 M in H2O/HCl (Carl Roth GmbH) 

� 30%ige Ammoniak-Lösung (Carl Roth GmbH) 

� 25%ige Tetramethylammonium Hydroxid-Lösung (Sigma Aldrich) 





Durchführung der Experimente wurden sorgfältig recherchiert Trotzdem wird keine Haftung für 




8.4.1. Eisen(II)-chlorid Tetrahydrat/FeCl2•4H2O/198.81 g*mol -1 


Hersteller Sigma Aldrich (Art.-Nr. 44939) 



Eisen(II)-chlorid Tetrahydrat erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem 

Aggregatszustand und in Form von hellgrünem, kristallinem Pulver. 





R 22 Gesundheitsschädlich beim Verschlucken. 

R 38 Reizt die Haut. 

R 41 Gefahr ernster Augenschäden. 

S 26 Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt 

konsultieren. 

S 39 Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen. 




beachten. 

Quellen 

� Sigma Aldrich 


8.4.2. Eisen(III)-chlorid Hexahydrat/FeCl3•3H2O/270.3 g*mol -1 





Eisen(III)-chlorid Hexahydrat erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem 

Aggregatszustand und in Form von gelbbraunem, grobkörnigem Pulver. 






R 38 Reizt die Haut. 

R 41 Gefahr ernster Augenschäden. 


konsultieren. 

S 39 Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen. 




beachten. 

Quellen 



8.4.3. Salzsäure 2 M/HCl in H2O 


Hersteller Carl Roth GmbH (Art.-Nr. T134.1) 



2 M Salzsäure erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in farblosem, geruchlosem, 

flüssigem Aggregatszustand und ist vollständig mit Wasser mischbar. 


Gefahrensymbole Warnsymbole Gebotszeichen 

C ätzend Vorsicht ätzend Schutzbrille tragen 

R 34 Verursacht Verätzungen. 

R 37 Reizt die Atmungsorgane. 


Schutzhandschuhe tragen 


entsorgen! Säuren und Basen vor der Entsorgung neutralisieren. Hinweise im 

Sicherheitsdatenblatt des Herstellers beachten. Lokale Vorschriften beachten. 

Quellen 

� GESTIS-Stoffdatenbank 



8.4.4. Ammoniak Lösung 30%/NH3 + 3H2O/17.03 g*mol -1 


Hersteller Carl Roth GmbH (Art.-Nr. CP17.1) 



Die farblose Ammoniak Lösung (30% in H2O) erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck 

in flüssigem Aggregatszustand. Der Siedepunkt liegt bei 30 °C. 

Die Substanz verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden. Sie ist 

sehr giftig für Wasserorganismen. Die Substanz wird als gefährlich eingestuft! 



N umweltgefährlich Schutzhandschuhe tragen 


R 50 Sehr giftig für Wasserorganismen. 


konsultieren. 

S 36/37/39 Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung, Schutzhandschuhe und 

Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen. 

S 45 Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt hinzuziehen (wenn möglich, das Etikett 

der Substanz vorzeigen). 

S 61 Freisetzung in die Umwelt vermeiden. Besondere Anweisungen 

einholen/Sicherheitsdatenblatt zu Rate ziehen. 



entsorgen! Wenn möglich Säuren und Basen vor der Entsorgung neutralisieren. Hinweise im 


Quellen 





8.4.5. Tetramethylammonium Hydroxid Lösung 25%ig in H2O (CH3)4N(OH)/ 

91.15 g*mol -1 


Hersteller Sigma Aldrich (Art.-Nr. 331635) 


Tetramethylammonium Hydroxid erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem 

Aggregatszustand und in Form von weissem kristallinem Pulver. 



T giftig Vorsicht giftig Schutzbrille tragen 

C ätzend Vorsicht ätzend Schutzhandschuhe tragen 

R 24/25 Giftig bei Berührung mit der Haut und beim Verschlucken. 


R35 Verursacht schwere Verätzungen. 

R 52 Schädlich für Wasserorganismen. 


konsultieren. 








beachten. 

Quellen 








Flüssigkristalle 


Dezember 2010 





Kontakt: 



Tel. +41 (0) 71 274 72 66 




Experimentieranleitung Flüssigkristalle 





Inhalt 


1. Nano-Kontext ....................................................................................................................... 2 

2. Beschreibung des Experiments ......................................................................................... 2 

3. Chemikalien/Substanzen .................................................................................................... 3 

4. Versuchsanordnung/Materialien ........................................................................................ 3 

4.1. Benötigte Materialien Teil 1: Herstellung der Flüssigkristall-Mischungen ..................... 3 

4.2. Benötigte Materialien Teil 2: Herstellung eines Flüssigkristall-Thermometers .............. 4 

5. Versuchsdurchführung und Musterresultate ................................................................... 5 

5.1. Teil 1: Herstellung der Flüssigkristall-Mischungen ........................................................ 5 

5.2. Teil 1: Herstellung eines Flüssigkristall-Thermometers ................................................. 6 

5.3. Entsorgung der Lösungen und Chemikalien: ................................................................ 8 

6. Theoretische Grundlagen ................................................................................................... 9 

7. Anhang 1: Literaturnachweis ........................................................................................... 11 

8. Anhang 2: Chemikalien/Sicherheit/Entsorgung ............................................................. 12 

8.1. Allgemeine Hinweise.................................................................................................... 12 

8.2. Links zu den Sicherheitsdatenblättern ......................................................................... 12 

8.3. Rechtsgrundlagen/Haftung .......................................................................................... 12 

8.4. Details zu den verwendeten Chemikalien.................................................................... 13 





� Farbveränderungen von Materialien induziert durch die Veränderung der kristallinen 

Struktur in der Nanodimension 

� Flüssigkristalle als Kombination von Flüssigkeitseigenschaften mit kristalliner, 

nanodimensionaler Ordnung 

� Anwendung von Flüssigkristallen zum Beispiel in Temperatursensoren oder LCD’s. 


� Bei diesem Versuch wird ein Flüssigkristall-Thermometer hergestellt. 

� Die molekularen Bausteine von Flüssigkristallen werden Mesogene genannt. 

� Flüssigkristalle stellen eine teilweise geordnete Phase dar mit Eigenschaften, die zwischen 

denjenigen von Flüssigkeiten und denjenigen von Feststoffen liegen [1]. Sie besitzen eine 

einzigartige Kombination aus Mobilität und Ordnung auf nanoskaliger Ebene [2]. 

� Die optischen Eigenschaften von Flüssigkristallen sind davon abhängig, wie die Moleküle 

angeordnet sind [1]. Im vorliegenden Experiment verändern die Flüssigkristalle ihre Farbe je 

nach Temperatur, der sie ausgesetzt sind. 

� Der Ordnungsgrad von Flüssigkristallen ist stark temperaturabhängig [1]. 

� Durch die gezielte Mischung verschiedener Flüssigkristalle lässt sich der Temperaturbereich, 

auf den die Mischung mit Farbveränderungen reagiert, einstellen. 




� Cholesteryl Benzoat/C34H50O2 (Alfa Aesar GmbH) 

� Cholesteryl Nonanoat (Cholesteryl Pelargonat)/C36H62O2 (Alfa Aesar GmbH) 

� Cholesteryl Oleyl Carbonat/C46H80O3 (Sigma Aldrich) 

� Leitungswasser 




4.1. Benötigte Materialien Teil 1: Herstellung der Flüssigkristall- 

Mischungen 

Materialangaben für jeweils 2 Schülerinnen und Schuler (Zweierteam) 

� 4 Schnappdeckelgläser 25 ml 

� 2 Trichter 

� 1 Waage (Genauigkeit bis 0.01 g) 

� 3 Kleine Wäge-Schalen 




4.2. Benötigte Materialien Teil 2: Herstellung eines Flüssigkristall- 

Thermometers 

Materialangaben für die ganze Klasse 

� 4 Thermometer (bis 50°C) inkl. Stativ und Halterung 

� 5 Heizplatten 

� 4 Bechergläser (Ø: ca. 140 mm, zur Hälfte mit Leitungswasser gefüllt) 

� Optional (Falls zu wenige Heizplatten): Haartrockner oder Heissluftföhn 

� 1-2 Rollen Klarsichtklebefolie aus dem Baumarkt 

Materialangaben für jeweils 2 Schülerinnen und Schuler (Zweierteam) 

� 1 Schere 

� 1 Holzklammer (Reagenzglashalterung) 

� 4 Graduierte Plastik-Pasteurpipetten (ca. 5 ml) 

� 1 Schwarzes A4-Papier 



5.1. Teil 1: Herstellung der Flüssigkristall-Mischungen 






Flüssigkristall-Mischungen 

(angezeigte Temperatur) 


Cholesteryl Benzoat Cholesteryl Nonanoat 

Cholesteryl Oleyl 

Carbonat 

Typ 1 (17.0 °C – 23.0°C) 0.10 g 0.25 g 0.65 g 

Typ 2 (26.5 °C – 30.5°C) 0.10 g 0.45 g 0.45 g 

Typ 3 (32.0 °C – 35.0°C) 0.10 g 0.50 g 0.40 g 

Typ 4 (37.0 °C – 40.0°C) 0.10 g 0.60 g 0.30 g 

Total pro Zweierteam 0.40 g 1.80 g 1.80 g 

Gesamtmenge für n 

Zweierteams (inkl. Reserve) 



Menge pro Zweierteam für ein Experiment 


[(0.40 g)*n]+[(0.10 g)*n] [(1.80 g)*n]+[(0.40 g)*n] [(1.80 g)*n]+[(0.40 g)*n] 

Die Schülerinnen und Schüler sollen wenn möglich in Zweierteams arbeiten. Falls nur wenige 

Waagen zur Verfügung stehen, macht es Sinn, wenn jedes Zweierteam nur eine oder zwei der 

vier möglichen Mischungen herstellt. Um Material zu sparen, können Wäge-Schalen, Trichter 

und Spatel wiederholt (ohne gesäubert zu werden) von mehreren Zweierteams verwendet 

werden, um damit die gleichen Chemikalie abzuwägen. 


1. Vier Schnappdeckelgläser mit den Typen der herzustellenden Flüssigkristall-Mischungen 

beschriften (Typ 1 bis 4, Datum). 

2. Die in der Tabelle angegebenen Werte der Chemikalien abwägen und mit einem Trichter in 

ein Schnappdeckelglas einfüllen. Beispiel für Typ 1: 0.1 g Cholesteryl Benzoat, 0.25 g 

Cholesteryl Nonanoat und 0.65 g Cholesteryl Oleyl Carbonat. Dabei soll darauf geachtet 

werden, dass die Chemikalien vollständig aus dem Trichter und der Wäge-Schale in das 

Schnappdeckelglas gelangen. 

3. Schritt 1 und 2 für alle 4 Typen wiederholen. 

4. Parallel dazu kann die Klarsichtklebefolie zugeschnitten werden (siehe Punkt 1 in Teil 2). 


5.2. Teil 1: Herstellung eines Flüssigkristall-Thermometers 



Die Lehrperson kann die vier Wasserbäder mit unterschiedlichen Temperaturen vorbereiten. 

Idealerweise wird die Heizplatte mit einem Thermostat verbunden. Falls diese Ausrüstung nicht 

zur Verfügung steht, müssen die Wasserbäder mit den herkömmlichen Thermometern kurz vor 

Gebrauch auf den gewünschten Temperaturbereich aufgewärmt werden. Wird dieser 

überschritten, kann durch Nachfüllen von Leitungswasser gekühlt werden. 



Menge pro Zweierteam für ein Experiment 

Sicherheitshinweis: Schutzbrille und Hitzeschutz-Handschuhe tragen! 

1. Zuerst die Klarsichtklebefolien zuschneiden. Falls ein Zweierteam alle 4 Kristalltypen 

herstellt, müssen 8 Quadrate (ca. 10 cm x 10 cm) zugeschnitten werden. 

2. Nun müssen die 4 Mischungen verflüssigt werden. Dazu die mit Pulver gefüllten 

Schnappdeckelgläser verschliessen und auf eine Heizplatte stellen (Temperatur ca. 190 

°C). Alternativ kann man auch einen Haartrockner (oder Heissluftföhn) verwenden. 


Die Zweierteams sollen jeweils jede der 4 Flüssigkristall-Mischungen separat herstellen. Um 

Engpässe bei den Wasserbädern zu verhindern, sollen die Zweierteams die Flüssigkristalle in 

unterschiedlichen Reihenfolgen herstellen. 

3. Sobald sich die Mischung vollständig verflüssigt hat und keine weissen Partikel mehr im 

Schnappdeckelglas zu erkennen sind, das Schnappdeckelglas öffnen und mit einer Plastik- 

Pasteurpipette ca. 2-3 ml der zähflüssigen Substanz in die Mitte auf die klebende Seite 

eines der zuvor zugeschnittenen Folien-Stücke pipettieren. Falls der Flüssigkristall zu 

zähflüssig sein sollte, kann zum Auftragen auch ein Spatel verwendet werden. Danach 

sofort ein zweites Folien-Stück aufkleben und die Substanz in der Mitte mit dem Finger 

vorsichtig mit etwas Druck verteilen. Sobald die Folien verklebt sind, werden sie mit einem 

wasserfesten Stift mit der Nummer der jeweiligen Mischung versehen (Tabelle 1). Danach 

können die verklebten Folien bei Bedarf noch auf gewünschte Grössen und Formen 

zugeschnitten werden. 


Es ist wichtig, dass bei Schritt 3 sehr rasch und sauber gearbeitet wird. Der Flüssigkristall ist nur 

kurze Zeit nach dem Erhitzen dünnflüssig genug, um ihn ohne Mühe zwischen zwei Stücken 

Klarsichtklebefolien zu platzieren. Um Zeit zu sparen, kann die Abziehfolie der zugeschnittenen 

Klarsichtklebefolien schon kurz vor dem Ende des Erhitzens abgezogen werden. Ein 

Schüler/eine Schülerin pro Zweierteam kann dann (mit Schutzhandschuhen) die 

Flüssigkkristalle auf die Folien pipettieren, während die/der andere rasch die beiden Folien- 

Stücke miteinander verklebt. 

4. Der Flüssigkristall kann nun für 1 bis 2 Minuten in jenes Wasserbad getaucht werden, 

welches der für ihn vorgesehenen Temperatur entspricht (Tabelle 1). Dabei kann das 

Folien-Stück mit einer Holzklammer festgehalten werden (Abb. 2). 


Abbildung 2: Flüssigkristall im Wasserbad. (Bild: Swiss Nano-Cube) 


5. Danach den Flüssigkristall aus dem Wasserbad herausnehmen und bei Bedarf kurz auf ein 

Papiertuch legen. Der Farbumschlag beim Abkühlen ist besonders gut zu beobachten, 

wenn die Folie vor ein Stück schwarzes Papier gehalten wird (Abb. 3). 

20.0 °C 28.0 °C 

Abbildung 3: (links) Typ 2 Flüssigkristall bei 20 °C. (rechts) Typ 2 Flüssigkristall bei 28 °C. (Bild: Swiss 


6. Werden alle 4 Folien-Stücke mit den Flüssigkristallen nebeneinander gelegt, hat man ein 

grobes Raum-Thermometer (siehe Abb. 4). 

Abbildung 4: Flüssigkristall Raum-Thermometer bei 20 °C. (Bild: Swiss Nano-Cube) 

20.0 °C 


5.3. Entsorgung der Lösungen und Chemikalien: 


Hinweise zur Entsorgung im Anhang 2 beachten! Die Folien mit den Flüssigkristallen sollen zu 

Anschauungszwecken aufbewahrt werden. Um die Flüssigkristall-Rückstände vollständig aus 

den Schnappdeckelgläsern zu entfernen, können diese abermals erhitzt werden. Das 

überschüssige Material wird in einem Schnappdeckelglas gesammelt und muss bei den dafür 

vorgesehenen Giftsammelstellen entsorgt werden. 




Flüssigkristalle können sich in Lösungsmitteln bilden (lyotrop) oder beim Schmelzen von 

Substanzen mit bestimmten molekularen Eigenschaften (thermotrop). Die in diesem Experiment 

hergestellten Flüssigkristalle sind sogenannte thermotrope Phasen. [1]. Thermotrope Phasen 

sind Übergangszustände zwischen fester (kristalliner) und flüssiger Phase und besitzen je nach 

Temperatur einen unterschiedlich hohen Ordnungsgrad hinsichtlich der einzelnen Moleküle [1]. 

Voraussetzung für die Entstehung flüssigkristalliner Übergangszustände sind spezielle 

Eigenschaften der einzelnen Moleküle, sogenannte mesogene Eigenschaften [2]. 

Entscheidend für die optischen Eigenschaften des Flüssigkristalls ist die gegenseitige 

Orientierung der molekularen Längsachsen der übereinander liegenden einzelnen Moleküle [1], 

[2]. Wenn diese Moleküle bestimmte Symmetrieeigenschaften besitzen, lagern sie sich 

Wendeltreppen-förmig übereinander an [1]. Man spricht von einer Helix. Wichtig sind dabei die 

Ganghöhe (egnl.pitch) und die Händigkeit der Helix (Abb. 5). 

5.a 5.b 

Abbildung 5: (a) Übereinander angeordnete Schichten von Molekülen in einem 

Flüssigkristall mit der Ausrichtung ihrer Längsachsen (blaue Linien). Die 

Längsachsen der Moleküle einer Ebene sind jeweils gleichgerichtet (b) Drehung 

der Längsachsen der Moleküle (rote Pfeile) entlang der Helixachse. Pitch: 

Ganghöhe der Helix. (Abbildung: Swiss Nano-Cube). 

Die Ganghöhe (Pitch) gibt die Strecke auf der Helix-Längsachse an, entlang welcher die 

Wendeltreppenstruktur sich einmal um 360 ° windet. Diese Strecke ist je nach Temperatur 

unterschiedlich lang. In thermotropen Flüssigkristallen liegt sie zwischen 400 und 700 nm [1], 

also im Bereich der Wellenlänge des Sichtbaren Lichts. Die Händigkeit gibt an, in welche 

Richtung sich die Längsachsen der einzelnen Moleküle entlang einer Helixlängsachse drehen 

[3]. In Abbildung 5.b wäre dies eine linksdrehende Helix. 

Diese Helixstrukturen können mit denjenigen Anteilen des sichtbaren Lichts, deren Spektren 

ebenfalls im Bereich von 400 bis 700 nm liegen, wechselwirken [3]. Der Anteil des sichtbaren 

Lichts, dessen Wellenlänge der Helixganghöhe entspricht und dessen zirkular polarisierte 

Händigkeit der Helixhändigkeit gleichgerichtet ist, kann mit dem Flüssigkristall wechselwirken 

und wird reflektiert. Der restliche Anteil wird transmittiert [3]. Dabei wirkt der Flüssigkristall als 

Zirkularpolarisator und durch die Reflexion der polarisierten Wellen entstehen 



Interferenzmuster, welche als schillernde Farben erkennbar sind [3]. Wegen der 

Temperaturabhängigkeit der Helixganghöhe reflektieren Flüssigkristalle je nach 

Umgebungstemperatur unterschiedliche Wellenlängen des eingestrahlten sichtbaren Lichts [1]. 

Durch die Verwendung unterschiedlicher Mesogen-Gemische, wie dies in diesem Experiment 

der Fall ist, kann eine unterschiedliche Temperaturabhängigkeit der Flüssigkristallmischungen 

erzeugt werden, so dass die Helixganghöhe bei unterschiedlichen Temperaturen die gleiche 

Länge aufweist. 



[1] http://nanoyou.eu 


[2] Hegmann T., Qi H. and Marx V.M., Nanoparticles in Liquid Crystals: Synthesis, Self- 

Assembly, Defect Formation and Potential Applications, Journal of Inorganic and 

Orgnometallic Polimers and Materials 17, 2007, 483-508. 

[3] Paul M., Dissertation: Synthese und Untersuchung von chiralen Dotierstoffen für 

cholesterische Effektfarbstoffe, Universität Hamburg, Fachbereich Chemie, 2000 













vermerkt. 



8.2. Links zu den Sicherheitsdatenblättern 

� Cholesteryl Benzoat (Alfa Aesar GmbH) 

� Cholesteryl Nonanoat (Alfa Aesar GmbH) 

� Cholesteryl Oleyl Carbonat (Sigma Aldrich) 









8.4.1. Cholesteryl Benzoat/C34H50O2/490.77 g*mol -1 


Hersteller Alfa Aesar GmbH (Art.-Nr. L03590) 



Cholesteryl Benzoat erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem 

Aggregatszustand und in Form von weissem, geruchlosem Pulver. Die Substanz ist in Wasser 

nicht löslich. 


allgemeinen Sicherheitshinweisen sind auf der Alfa Aesar GmbH zu finden. 

Gebotszeichen 






beachten. 

Quellen 

� Alfa Aesar GmbH 




8.4.2. Cholesteryl Nonanoat (Cholesteryl Pelargonat)/C36H62O2/526.89 g*mol -1 


Hersteller Alfa Aesar GmbH (Art.-Nr. L02857) 


Cholesteryl Nonanoat erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem 

Aggregatszustand und in Form von weissem, geruchlosem Pulver. Die Substanz ist in Wasser 

nicht löslich. 


allgemeinen Sicherheitshinweisen sind auf der Alfa Aesar GmbH zu finden. 

Gebotszeichen 






beachten. 

Quellen 

� Alfa Aesar GmbH 


8.4.3. Cholesteryl Oleyl Carbonat/C46H80O3/681.13 g*mol -1 


Hersteller Sigma Aldrich (Art.-Nr. L02857) 



Cholesteryl Oleyl Carbonat erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem 

Aggregatszustand. 


allgemeinen Sicherheitshinweisen sind auf der Sigma Aldrich zu finden. 

Gebotszeichen 





entsorgen! Wenn möglich Säuren und Basen vor der Entsorgung neutralisieren. Hinweise im 


Quellen 







Goldrubinglas 


Dezember 2010 





Kontakt: 



Tel. +41 (0) 71 274 72 66 




Experimentieranleitung Goldrubinglas 





Inhalt 




3. Chemikalien/Substanzen ..................................................................................................... 3 

4. Versuchsanordnung/Materialien ......................................................................................... 3 

4.1. Graphit-Suszeptor-Tiegel-Element (GST-Element) [1] .................................................................. 3 

4.2. Herstellung Goldrubinglas in der Mikrowelle ............................................................................... 4 

5. Versuchsdurchführung und Musterresultate .................................................................... 5 

5.1. Vorbereitung: Herstellung des GST-Elements .............................................................................. 5 

5.2. Versuchsdurchführung ................................................................................................................. 6 

5.3. Entsorgung der Lösungen und Chemikalien ................................................................................. 7 

6. Theoretische Grundlagen .................................................................................................... 8 

6.1. Chemische Grundlagen ................................................................................................................. 8 

Anhang 1: Literaturnachweis ................................................................................................... 10 


7.1. Allgemeine Hinweise .................................................................................................................. 11 

7.2. Links Zu den Sicherheitsdatenblättern ....................................................................................... 11 

7.3. Rechtsgrundlagen/Haftung ......................................................................................................... 11 

7.4. Details zu den verwendeten Chemikalien .................................................................................. 12 



� Optische Eigenschaften von nanoskaligem Gold 

� Anwendung von Goldkolloiden beim Einfärben von Glasmaterialien 



� Durch Verwendung von Goldnanopartikeln (= Goldkolloide) können bei der Herstellung von 

Glas intensiv schillernde Farben erzeugt werden. 

� Die Farben kommen dank der speziellen optischen Eigenschaften von Goldnanopartikeln zu 

Stande. Details zur Optik von Nanopartikeln sind im Theorieteil des Experiments „Nanogold“ 

zu finden. 

� Goldkolloide wurden bereits in der Antike und im Mittelalter zum Einfärben von edlen 

Gläsern und Kirchenfenstern verwendet. 

� Zur Herstellung des Goldrubinglases wird bei diesem Experiment dem 

Glasausgangsgemisch eine kleine Menge Goldchlorid beigemischt. 

� Das Goldchlorid wird während des Glasschmelzvorgangs zu elementarem Gold reduziert, 

welches anschliessend die Goldkolloide im Glas bildet. Als Reduktionsmittel dient Quarz 

(Siliziumdioxid), der wichtigste Bestandteil bei der Glasherstellung. 

� Früher wurde zur Herstellung von Goldrubinglas fein verteiltes Goldpulver dem 

Glasausgangsgemisch beigefügt. 




� Natriumcarbonat/Na2CO3/(Carl Roth GmbH) 

� Borsäure/H3BO3/(Carl Roth GmbH) 

� Calciumcarbonat/CaCO3/(Carl Roth GmbH) 

� Lithiumcarbonat/Li2CO3/(Carl Roth GmbH) 

� Quarz/SIO2/(Carl Roth GmbH) 


� Tetrachlorogold(III)-Säure (Goldchlorid Aquat)/AuHCl4•3H2O/(Carl Roth GmbH) 


4.1. Graphit-Suszeptor-Tiegel-Element (GST-Element) [1] 

1.a 1.b 

Abbildung 1: (a) Materialien zur Herstellung des GST Elements. (b) Abbildung GST Element. (Bild: Swiss Nano-Cube) 

Materialangaben für ein GST Element 

� 1 Tonblumentopf (Ø oben ca. 12 cm, Ø unten ca. 6 cm) 

� 1 Porzellantiegel 20 ml 

� Latexhandschuh (Grösse L) 

� 1 Schere 

� Feuerfestmörtel 

� Leitungswasser 

� 1 Silikonstube mit Spritze 

� 1 Graphitspray 



4.2. Herstellung Goldrubinglas in der Mikrowelle 


Abbildung 2: Versuchsanordnung/Materialien zur Herstellung von Goldrubinglas (Mikrowelle nicht abgebildet) 

(Bild: Swiss Nano-Cube) 

Materialangaben für ein Vorführexperiment 

� 1 GST-Element mit Porzellantiegel 

� 1 feuerfeste Unterlage (z.B. Eternitplatte) 

� 1 Mörser mit Pistill 

� 1 Mikrowellenofen (mind. 800 Watt) (nicht abgebildet auf Abb. 2) 

� 1 Tiegelzange 

� 1 feuerfester Handschuh 

� 1 Waage (Genauigkeit bis 0.01 g) (nicht abgebildet auf Abb.2) 





Für eine Durchführung werden grössere Mengen an teilweise teuren Chemikalien und 

Materialien benötigt. Es ist daher ratsam, dieses Experiment als Vorführexperiment während 

des Unterrichts durchzuführen. 

5.1. Vorbereitung: Herstellung des GST-Elements 


Das GST Element muss nur einmal hergestellt werden und kann danach wieder verwendet 

werden. 

1. Das Loch am Boden des Tonblumentopfs mit Silikon verschliessen und trocknen lassen. 

2. Den Zeigefinger eines Latexhandschuhs beim Ansatz abschneiden. 

3. Das Fingerstück über einen Porzellantiegel ziehen. Dabei sollten Falten und Luftblasen 

möglichst vermieden werden. 

4. Mit Feuerfestmörtel und Wasser einen zähflüssigen Brei anrühren und diesen in den 

Tonblumentopf giessen. 

5. Den mit dem Latexhandschuh-Finger überzogenen Porzellantiegel in den noch flüssigen 

Mörtel drücken. Der Tiegel sollte dabei noch etwa 5 mm über den Topf herausragen. 

6. Den Mörtel am Rand des Topfes glattstreichen. 

7. Das GST Element 24 h trocknen lassen. 

8. Den Porzellantiegel (samt Latexhandschuh-Finger) entfernen und die Öffnung mit 

Grafitspray besprühen. 

9. Das Latexhandschuhstück entfernen und den Porzellantiegel wieder in das GST Element 

stellen. 


5.2. Versuchsdurchführung 



Um die Färbung des Goldrubinglases deutlich zu machen, kann der Versuch einmal mit und 

einmal ohne Goldchlorid durchgeführt werden. 

Mit Tabelle1 lassen sich die benötigten Mengen an Chemikalien einfach berechnen. Die 

Mengenangabe für das Goldchlorid kann auch variiert werden. Je mehr Goldchlorid dem 

Gemisch zugefügt wird, desto intensiver die rote Farbe des Goldrubinglases. Es reicht 

allerdings bereits eine sehr geringe Menge (ein kleines Körnchen), um den Effekt zu 

beobachten. 





Chemikalien Pro Experiment Pro Klasse 24 Schüler 

Borsäure 5.3 g 5.3 g *N 127.2 g 

Quarzsand 0.5 g 0.5 g *N 12 g 

Calciumcarbonat 0.85 g 0.85 g *N 20.4 g 

Natriumcarbonat 0.9 g 0.9 g *N 10.8 g 

Lithiumcarbonat 1.25 g 1.25 g *N 15 g 

Goldchlorid-Aquat 30 mg 30 mg *N 360 mg 




Sicherheitshinweis: Schutzbrille, Hitzeschutzhandschuhe! 

1. Die in Tabelle 1 angegebenen Mengen der jeweiligen Chemikalien abwägen und mit 

Mörser und Pistill zu einem feinen Pulvergemisch zerreiben. 

2. Das Pulvergemisch in einen Tiegel geben und diesen im GST Element platzieren. 

3. Den Drehteller aus dem Mikrowellenofen entfernen und die feuerfeste Unterlage 

(Eternitplatte), die Tiegelzange sowie den Hitzeschutzhandschuh neben der Mikrowelle 

patzieren. 

4. Das GST Element mit Tiegel und Glasgemisch in der Mikrowelle platzieren. 

5. Den Mikrowellenofen auf 100 % Leistung (c.a.10 min) einschalten. 

6. Sobald das Glasgemisch im Tiegel zu glühen beginnt, kann man den Mikrowellenofen 

ausschalten und das GST Element mit der Tiegelzange herausholen. 

7. Den glühenden Inhalt vorsichtig auf die Eternitplatte heraus giessen und einige Minuten 

abkühlen lassen. Die Perlen können leicht zerspringen. Sie sollten in etwa so aussehen, 

wie auf dem Titelblatt abgebildet. 




Hinweise zur Entsorgung im Anhang 2 beachten! Die hergestellten Glasperlen sollen als 

Anschauungsobjekte aufbewahrt werden. Abgewogene, jedoch nicht verwendete Chemikalien 

müssen bei den Giftsammelstellen entsorgt werden. 




6.1.1. Funktionsweise des GST Elements 


Mikrowellen sind elektromagnetische Wellen mit einer Frequenz von 2.45 GHz und einer 

entsprechenden Wellenlänge von 12 cm. Sie erzeugen an der Oberfläche von Materie ein 

elektrisches Wechselfeld. 

Polare Substanzen, wie zum Beispiel Wasser, sind in der Lage, Mikrowellen zu absorbieren. 

Die Moleküle von Wasser besitzen ein Dipolmoment und können daher von elektrischen 

Wechselfeldern in Schwingung versetzt werden. In Flüssigkeiten sind die Moleküle einerseits 

frei beweglich, andererseits aber auch gleichzeitig dicht gepackt. Dadurch erzeugen die 

Schwingungen ein „Aneinanderreiben“ der Moleküle, wodurch Reibungswärme entsteht [2]. Bei 

Feststoffen oder Gasen ist dies nur bedingt möglich, weil dort die Moleküle entweder zu 

unbeweglich sind (Feststoff), oder zu weit voneinander entfernt sind (Gas). Allerdings können 

Mikrowellen auch bei Wasser nur die direkt an der Oberfläche befindlichen Moleküle anregen, 

da die Eindringtiefe der Mikrowellen nur sehr gering ist. Die restliche Flüssigkeit wird durch 

Wärmeübertragung ins Innere erwärmt. 

Mikrowellen können auch mit Metallen wechselwirken. Je nach ihrer elektrischen Leitfähigkeit 

(Suszeptibilität) unterschiedlich stark. Bei grossen metallischen Gegenständen werden die 

Wellen jedoch an der Oberfläche reflektiert [2] und es findet keine Anregung statt. Bei sehr 

dünnen Metallschichten allerdings, können die Mikrowellen eindringen und bestimmte 

Elektronen der Metallatome (delokalisierte Elektronen) in Schwingung versetzen. Dadurch 

entstehen Ströme in der dünnen Metallschicht, wodurch diese extrem heiss wird. Die Hitze 

reicht aus, um dünne Metallschichten zu verdampfen [2]. Dasselbe kann bei Grafit beobachtet 

werden, welcher ebenfalls delokalisierte Elektronen und eine hohe Suszeptibilität besitzt [1]. 

Glas und Porzellan, aber auch einige Kunststoffe sind für Mikrowellen durchlässig und können 

daher nicht durch sie angeregt, beziehungsweise erwärmt werden. 

GST steht für: Grafit-Suszeptor-Element. Beim GST-Element befindet sich eine dünne, durch 

Mikrowellen anregbare Grafitschicht zwischen einer hoch temperaturresistenten Mörtelschicht 

und einer für Mikrowellen durchlässigen Porzellanschicht (Abb. 3). 

Abbildung 3: Anregung der Grafitschicht im GST Element 

durch Mikrowellen. (Abbildung Swiss Nano-Cube) 



Die beiden Schichten, welche die Gfafitschicht umgeben, verhindern das Verdampfen des sich 

stark erwärmenden Grafitkristallgitters. Dabei ist entscheiden, dass der Porzellantiegel 

passgenau auf der Grafitschicht liegt [1]. Die entstandene Hitze wird auf das Glasgemisch im 

Innern des Tiegels übertragen und kann dieses auf über 1000 °C erhitzen. 

6.1.2. Herstellung von Goldrubinglas 

Der Hauptbestandteil des Glases ist Quarz (Siliziumdioxid). Um den sehr hohen Schmelzpunkt 

von Siliziumdioxid herabzusetzen, werden dem Glasausgangsgemisch Flussmittel wie 

Natriumcarbonat, Lithiumcarbonat, Calciumcarbonat und Borsäure beigemischt [3]. Bei der 

Erhitzung entstehen Silikate und Kohlendioxid. 

Die Nanogoldpartikel entstehen durch Reduktion von Goldchlorid zu elementarem Gold. Die 

eingesetzen Flussmittel dienen dabei als Reduktionsmittel [4]. 

Details zur Optik von Nanopartikeln sind im Theorieteil des Experiments „Nanogold“ zu finden. 


Anhang 1: Literaturnachweis 


[1] Lühkken A. und Bader J., Hochtemperaturchemie im Haushaltsmikrowellenofen, 

CHEMKON 2001 (http://www.internetchemie.info) 

[2] Kaufmann I. und Menzel P., Chemie mit Mikrowellen. Neue Möglichkeiten und Wege, 

PdN-ChiS 2007, 31-34 

[3] http://kremer-pigmente.de/glas.htm 

[4] http://www.nanoforschools.ch/ 













vermerkt. 




� Natriumcarbonat (Carl Roth GmbH) 

� Borsäure (Carl Roth GmbH) 

� Calciumcarbonat (Carl Roth GmbH) 

� Lithiumcarbonat (Carl Roth GmbH) 

� Quarz (Carl Roth GmbH) 

� Tetrachlorogold(III)-Säure (Carl Roth GmbH) 









7.4.1. Natriumcarbonat/Na2CO3/105.99 g*mol -1 


Hersteller Carl Roth GmbH (Art.-Nr. P028) 


Natriumcarbonat erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem 




Xi reizend Schutzbrille tragen 

R 36 Reizt die Augen. 


S 2 Darf nicht in die Hände von Kindern gelangen. 

S 22 Staub nicht einatmen. 


S26 Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt 

konsultieren. 




beachten. 

Quellen 



7.4.2. Borsäure/H3BO3/61.83 g*mol -1 


Hersteller Carl Roth GmbH (Art.-Nr. 6943.2) 



Borsäure erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem Aggregatszustand und in 

Form von weissem kristallinem Pulver. Die Substanz reagiert sauer in wässriger Lösung und ist 

bei erhöhter Temperatur instabil. 



T giftig Vorsicht giftig Schutzbrille tragen 

R 60 Kann die Fortpflanzungsfähigkeit beeinträchtigen. 

R 61 Kann das Kind im Mutterleib schädigen. 


S 53 Exposition vermeiden - vor Gebrauch besondere Anweisungen einholen. 

S 45 Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt hinzuziehen (wenn möglich, dieses 

Etikett vorzeigen). 




beachten. 

Quellen 




7.4.3. Calciumcarbonat/CaCO3/100.09 g*mol -1 




Calciumcarbonat erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem 

Aggregatszustand und in Form von weissem, kristallinem, geruchlosem Pulver. 





Keine besonderen Angaben. Hinweise im Sicherheitsdatenblatt des Herstellers beachten. 

Lokale Vorschriften beachten. 

Quellen 




7.4.4. Lithiumcarbonat/Li2CO3/73.89 g*mol -1 


Hersteller Carl Roth GmbH (Art.-Nr. 3995) 



Lithiumcarbonat erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem Aggregatszustand 

und in Form von weissem kristallinem Pulver. Lithiumcarbonat ist nur wenig löslich in Wasser. 






R 36 Reizt die Augen. 

S 24 Berührung mit der Haut vermeiden. 




beachten. 

Quellen 




7.4.5. Quarz/SIO2/60.08 g*mol -1 





Quarz (= Quarzsand) erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem 

Aggregatszustand und in Form von weisse-grauem kristallinem Pulver. Die Partikelgrösse liegt 

im Bereich von < 125 µm. 






Quellen 




7.4.6. Tetrachlorogold(III)-Säure/AuHCl4 � 3H2O/339.83 g*mol -1 





Tetrachlorgold(III)-Säure erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem 

Aggregatszustand und in Form von zitronengelben Kristallnadeln. Die Substanz ist leicht 

wasserlöslich, hygroskopisch und bei feuchter Luft leicht zerfliesslich. 





R 43 Sensibilisierungen durch Hautkontakt möglich. 



konsultieren. 








beachten. 

Quellen 








Nano-Gold 

Optik & Phasentransfer 

Experimentieranleitungen 

Dezember 2010 





Kontakt: 



Tel. +41 (0) 71 274 72 66 




Experimentieranleitung Nanogold 





Inhalt 




2.1. Teil 1: Optische Eigenschaften von Goldnanopartikeln ................................................................ 2 

2.2. Teil 2: Phasentransfer von Goldnanopartikeln ............................................................................. 2 

3. Teil 1: Optische Eigenschaften von Goldnanopartikeln ................................................... 3 

3.1. Chemikalien/Substanzen Teil 1 ..................................................................................................... 3 

3.2. Versuchsanordnung/Materialien Teil 1 ........................................................................................ 3 

3.3. Versuchsdurchführung und Musterresultate Teil 1 ...................................................................... 4 

4. Teil 2: Phasentransfer von Goldnanopartikeln .................................................................. 7 

4.1. Chemikalien/Substanzen Teil 2 ..................................................................................................... 7 

4.2. Versuchsanordnung/Materialien Teil 2 ........................................................................................ 7 

4.3. Versuchsdurchführung und Musterresultate Teil 2 ...................................................................... 8 

5. Theoretische Grundlagen .................................................................................................. 11 

5.1. Chemische Grundlagen ............................................................................................................... 11 

5.2. Physikalische Grundlagen: Oberflächenplasmonen ................................................................... 12 

6. Anhang 1: Literaturnachweis ............................................................................................ 18 


7.1. Allgemeine Hinweise .................................................................................................................. 19 

7.2. Links Zu den Sicherheitsdatenblättern ....................................................................................... 19 

7.3. Rechtsgrundlagen/Haftung ......................................................................................................... 19 

7.4. Details zu den verwendeten Chemikalien .................................................................................. 20 




� Veränderung der optischen Eigenschaften bei nanoskaligem Gold 

� Löslichkeit von Nanopartikeln aufgrund ihrer funktionalen Oberfläche 

� Anwendung von Goldkolloiden zum Beispiel in Schwangerschaftstests 



� Bei diesem Experiment werden Goldnanopartikel (= Goldkolloide) aus Goldchlorid Aquat 

hergestellt, um in zwei Teilversuchen einerseits ihre optischen Eigenschaften sowie 

andererseits ihr Löslichkeitsverhalten zu untersuchen. 

� Goldkolloide sind 2 bis 100 nm grosse Nanopartikel aus elementarem Gold [1]. 

� Die Goldkolloide sind im Lösungsmittel fein verteilt und bilden eine Dispersion, auch Goldsol 

genannt [1]. 

� Eine Dispersion darf nicht mit einer Lösung verwechselt werden, in der einzelne Moleküle 

oder Atome vollständig gelöst sind [1]. 

� Zur Herstellung der Kolloide wird Goldchlorid Aquat in wässriger Lösung zu elementarem 

Gold reduziert. Als Reduktionsmittel wird Tri-Natriumcitrat verwendet. 

2.1. Teil 1: Optische Eigenschaften von Goldnanopartikeln 

� Die Grösse von Nanopartikeln liegt im Bereich der Wellenlängen des sichtbaren Lichts. 

� Nanopartikel können daher mit sichtbarem Licht wechselwirken. Dadurch verändern sich ihre 

optischen Eigenschaften drastisch. 

� Die Farbe der Dispersion ist daher abhängig von der Grösse der Partikel. Im Bereich von 20 

bis 30 nm erscheint die Dispersion rötlich [1]. 

2.2. Teil 2: Phasentransfer von Goldnanopartikeln 

� Die Stabilität der Dispersion ist abhängig von der funktionalen Oberfläche der Nanopartikel. 

� Je nach den chemischen Eigenschaften der Oberflächenfunktionalisierung können die 

Nanopartikel in hydrophilen oder hydrophoben Umgebungen eine stabile Dispersion bilden. 

� Durch Veränderung der funktionalen Oberfläche lassen sich Goldnanopartikel von einer 

hydrophilen (wässrigen) Phase in ein e hydrophobe Phase transferieren. 



3. Teil 1: Optische Eigenschaften von Goldnanopartikeln 

3.1. Chemikalien/Substanzen Teil 1 


� Tetrachlorogold(III)-Säure (Goldchlorid Aquat)/AuHCl4 �3H2O (Carl Roth GmbH) 

� Tri-Natriumcitrat Dihydrat/C6H5Na3O7 �2 H2O (Carl Roth GmbH) 

� Natriumchlorid (Kochsalz)/NaCl (Carl Roth GmbH) 


3.2. Versuchsanordnung/Materialien Teil 1 

Abbildung 1: Versuchsanordnung/Materialien Teil 1, Optische 

Eigenschaften von Goldnanopartikeln (Bild: Swiss Nano-Cube) 

3.2.1. Materialien zur Vorbereitung durch die Lehrperson 

� 3 Messzylinder 100 ml (Skalierung: Mind. 1 ml) 

� 1 Stabpipette 10 ml mit Pipettierhilfe (Skalierung: Mind. 0.1 ml) 

� 3 verschliessbare Glasflaschen mit 250 ml Fassungsvermögen 

� 1 Waage (Genauigkeit bis mind. 10 mg) 

� 3 Wäge-Papiere (alternativ: Wäge-Schale) 

� 1 Spatel 


3.2.2. Materialien zur Durchführung in der Klasse 


� 2 Bechergläser 100 ml 


� Siedesteinchen 

� 1 Bunsenbrenner (inkl. Feuerzeug) 

� 1 Holzklammer (Reagenzglashalterung) 

� 4-6 graduierte Plastik-Pasteurpipetten (ca. 5 ml) 

3.3. Versuchsdurchführung und Musterresultate Teil 1 



Aus Zeit- und Sicherheitsgründen soll die Lehrperson die Lösungen für alle Schüler vorab 

herstellen. Die Lösungen können auch einige Tage vor dem Gebrauch hergestellt werden. 

Dabei sollte beachtet werden, dass die Goldchloridlösung möglichst unter Lichtausschluss 

aufbewahrt wird. Die Schülerinnen und Schüler sollen wenn möglich in Zweierteams arbeiten. 

Mit Tabelle1 lassen sich die benötigten Mengen einfach berechnen. Die mit der Tabelle 

errechneten Werte sollen erst zum Schluss gerundet werden, je nach Genauigkeit der 

verwendeten Waage. Direkt vor der Lektion kann die Goldchloridlösung in Reagenzgläser 

portioniert werden. 

3.3.1. Vorbereitung durch die Lehrperson: Herstellung der Lösungen 

Berechnungen 





Lösungen Pro Experiment Pro Klasse (inkl. Reserve) 24 Schüler 

0.88 mM AuHCl4 

(H2O) 

3 ml [(3 ml)*N]+(6 ml) 84 ml 

AuHCl4 � 3H2O 0.9 mg [(0.9 mg)*N]+(1.8 mg) 25.2 mg 

Dest. Wasser 3 ml [(3 ml)*N]+(6 ml) 84 ml 

1% C6H5Na3O7 

(H2O) 

4.95 ml (5 g) [(4.95 ml)*n]+(9.9 ml) 69.3 ml (70 g) 

C6H5Na3O7 � 

3H2O 

0.05 g [(0.05 g)*n]+(0.1 g) 0.7 g 


4% NaCl (H2O) 4.8 ml(5 g) [(4.8 ml)*n]+(9.6 ml) 67,2 ml(70 g) 

NaCl 0.2 g [(0.2 g)*n]+(0.4 g) 2.8 g 



Durchführung 





bereits gebrauchten vorher gut auswaschen (Entsorgungshinweise für Chemikalien in Anhang 2 

beachten). 

Herstellung 0.88 mM Goldchlorid Lösung 


Menge: 100 ml 


Sicherheitshinweis „ätzend“) und diese mit 100 ml dest. Wasser auffüllen. Dazu einen 

Messzylinder (100 ml Fassungsvermögen/1 ml Skalierung) verwenden. 

2. Anschliessend 30 mg Goldchlorid Aquat abwägen und vorsichtig zum dest. Wasser in die 

Flasche geben. Die Flasche verschliessen und leicht schütteln, bis das Goldchlorid Aquat 

vollständig gelöst ist. Wichtig: Beim Abwägen schnell arbeiten, weil das Goldchlorid Aquat 

in feuchter Luft rasch zerfliesst und sich dann nur noch mühsam vom Wäge-Papier in die 

Flasche transferieren lässt. 

Herstellung 1%ige Tri-Natriumcitrat Dihydrat Lösung 


Menge: 99 ml (100g) 

3. Eine verschliessbare 250 ml Glasflasche beschriften (Chemikalien, Konzentration, Datum) 

und diese mit 90 ml dest. Wasser auffüllen. Dazu einen Messzylinder (100 ml 

Fassungsvermögen/1 ml Skalierung) verwenden. Die restlichen 9 ml sollen der 

Genauigkeit halber mit einer Stabpipette (10 ml Fassungsvermögen/0.1 ml Skalierung) 

dazu gegeben werden. 

4. Anschliessend 1 g Tri-Natriumcitrat Dihydrat abwägen und vorsichtig zum dest. Wasser in 

die Flasche geben. Die Flasche verschliessen und leicht schütteln, bis das Tri-Natriumcitrat 

Dihydrat vollständig gelöst ist. 

Herstellung 4%ige Natriumchlorid-Lösung 



5. Eine verschliessbare 250 ml Glasflasche beschriften (Chemikalien, Konzentration, Datum) 

und diese mit 90 ml dest. Wasser auffüllen. Dazu einen Messzylinder (100 ml 

Fassungsvermögen/1 ml Skalierung) verwenden. Die restlichen 6 ml sollen der 

Genauigkeit halber mit einer Stabpipette (10 ml Fassungsvermögen/0.1 ml Skalierung) 

dazugegeben werden. 

6. Anschliessend 4 g Natriumchlorid abwägen und vorsichtig zum dest. Wasser in der 

Flasche geben. Die Flasche verschliessen und leicht schütteln, bis das Natriumchlorid 

vollständig gelöst ist. 


3.3.2. Durchführung in der Klasse: Farbe von Goldnanopartikeln 



Direkt vor der Lektion kann die Goldchlorid Lösung in Reagenzgläser portioniert werden. Die 

Tri-Natriumcitrat Lösung sowie die Natriumchlorid Lösung soll den Zweierteams in den 

(beschrifteten) Bechergläsern zur Verfügung gestellt werden (je ca. 5-10 ml). Wenn die 

Schülerinnen und Schüler in Zweierteams arbeiten, soll der/die eine das Reagenzglas mit der 

Klammer über den Bunsenbrenner halten und der/die andere die jeweiligen Lösungen dazu 

pipettieren sowie die Beobachtungen (Farbumschläge im Reagenzglas) notieren. 


Menge für ein Zweierteam 


1. C.a. 3 ml 0.88 mM Goldchlorid Lösung mit einer sauberen Plastik-Pasteurpipette in ein 

feuerfestes Reagenzglas pipettieren und einen Siedestein hinzugeben. 

2. Das Reagenzglas mit einer Holzklammer über den Bunsenbrenner halten und die 

Goldchlorid Lösung zum Sieden bringen. Die Lösung kann beim Erhitzen trotz des 

Siedesteins aus dem Reagenzglas herausschwappen. Daher sollte das Reagenzglas 

jeweils nur kurz und nicht zu nahe über die Flamme des Bunsenbrenners gehalten werden. 

Dabei ist es wichtig, das Reagenzglas immer vorsichtig zu schütteln. 

3. 3-4 Tropfen der 1%igen Tri-Natriumcitrat Dihydrat Lösung mit einer Plastik-Pasteurpipette 

zur siedenden Goldchloridlösung hinzu pipettieren (tropfenweise) und weiter erhitzen, bis 

die Lösung eine rötliche Farbe annimmt (siehe Abb. 2.a und Abb. 2.b). 

2.a 2.b 2.c 

ΔT 

+C6H5Na3O7 +NaCl 

Abbildung 2: (a) 0.88 mM AuHCl4.(b) Stabile wässrige Nanogold-Dispersion. (3) Nanogold-Dispersion nach 

Zugabe von Natriumchlorid. (Bilder: Swiss Nano-Cube) 

4. Lösung abkühlen lassen (dies dauert ein paar Minuten). 

5. Einige Tropfen der 4%igen Natriumchlorid-Lösung mit einer neuen Plastik-Pasteurpipette 

zur abgekühlten, roten Lösung hinzu pipettieren (tropfenweise), bis die Lösung blau wird 

(siehe Abb. 2.c). 

3.3.3. Entsorgung der Lösungen und Chemikalien Teil 1 

Hinweise zur Entsorgung im Anhang 2 beachten! Die Natriumchlorid-Lösung kann im Ausguss 

entsorgt werden. Die Tri-Natriumcitrat- und die Goldchloridlösung sowie die Goldkolloid- 

Dispersion müssen bei den dafür vorgesehenen Giftsammelstellen entsorgt werden. 


4. Teil 2: Phasentransfer von Goldnanopartikeln 

4.1. Chemikalien/Substanzen Teil 2 

Details zu den Chemikalien finden sich im Anhang 2 

� Goldchlorid Lösung aus Teil 1 (Abs. 3.3.1) 

� Tri-Natriumcitrat Lösung aus Teil 1 (Abs. 3.3.1) 

� Natriumchlorid (Kochsalz)/NaCl (Carl Roth GmbH) 

� Dodecan/C12H26/(Sigma Aldrich) 

� Kaliumoleat/C18H33KO2/(Sigma Aldrich) 


4.2. Versuchsanordnung/Materialien Teil 2 

Abbildung 3: Versuchsanordnung/Materialien Teil 2, Phasentransfer 

von Goldnanopartikeln. (Bild: Swiss Nano-Cube) 

4.2.1. Vorbereitung durch die Lehrperson 



� 1 Becherglas (100 ml oder mehr) 


� 1 verschliessbare Glasflasche 100 ml (oder einige Schnappdeckelgläser 25 ml) 


4.2.2. Durchführung in der Klasse 

Materialangaben für jeweils 2 Schüler (Zweierteam) 

� 2 Stabpipetten 10 ml mit Pipettierhilfe (Skalierung: 0.1 ml) 

� 1 Magnetrührer mit Rührfisch 

� 1 Schnappdeckelglas 25 ml 

� 2 (kleine) Wäge-Schalen 



4.3. Versuchsdurchführung und Musterresultate Teil 2 


4.3.1. Vorbereitung durch die Lehrperson: Herstellung der Nanogold-Dispersion 




bereits gebrauchten vorher gut auswaschen (Entsorgungshinweise für Chemikalien in Anhang 2 

beachten). 

Herstellung 0.88 mM Goldchlroid Lösung 


Menge: 100 ml 

(Herstellung gemäss Abs. 3.3.1) 

Herstellung 1%ige Tri-Natriumcitrat Dihydrat Lösung 



(Herstellung gemäss Abs. 3.3.1) 

Herstellung Nanogold-Dispersion 


Die hier hergestellte Menge kann für 5 Phasentransfer-Experimente verwendet werden. Je nach 

Klassengrösse soll entweder die Gruppengrösse (2-4 Schülerinnen und Schüler pro Gruppe) 

oder die hergestellte Menge der Nanogold-Dispersion angepasst werden. 


Menge für 5 Experiemte 

1. 24 ml der 0.88 mM Goldchloridlösung in ein 100 ml Becherglas geben. Dazu eine 

Stabpipette (10 ml Fassungsvermögen/0.1 ml Skalierung) verwenden. 

2. Die Goldchlorid Lösung mit der Heizplatte unter intensivem Rühren zum sieden bringen. 



3. Sobald die Goldchlorid Lösung siedet, 2 ml der 1%ige Tri-Natriumcitrat Dihydrat Lösung 

mit einer sauberen Stabpipette (10 ml Fassungsvermögen/0.1 ml Skalierung) zur 

siedenden Goldchlorid Lösung hinzugeben. 


Für Abweichungen von der hier hergestellten Menge gilt: Verhältnis Goldchlorid Lösung zu 

1%ige Tri-Natriumcitrat Dihydrat Lösung: 12:1. 

4. Weiter heizen und rühren, bis die Farbe des Gemisches dunkelrot wird (Abb. 4). 

Anschliessend die entstandene wässrige Nanogold-Dispersion abkühlen lassen und zu 

jeweils 5 ml auf Schnappdeckelgläser verteilen oder zur Aufbewahrung in eine 

verschliessbare Glasflasche transferieren. 

Abbildung 4: Wässrige Nanogold-Dispersion. 

(Bild: Swiss Nano-Cube) 

4.3.2. Durchführung in der Klasse: Phasentransfer von Goldnanopartikeln 


Vor der Lektion soll die Lehrperson die Nanogold-Dispersion in 5 ml Portionen auf 

Schnappdeckelgläser verteilen und jeder Gruppe (2-4 Schülerinnen und Schüler) eines zur 

Verfügung stellen. Sollte nicht genügend Material zur Durchführung in der Klasse vorhanden 

sein, so kann die Lehrperson dieses Experiment auch gut als Vorführexperiment durchführen. 

Um Zeit zu sparen, kann auch bereits das Kaliumoleat sowie das Natriumchlorid vor der Lektion 

durch die Lehrperson den Schülern in kleinen Wäge-Schalen bereitgestellt werden. 


Menge für ein Experiment 


1. 5 ml Nanogold-Dispersion (im 25 ml Schnappdeckelglas mit Rührfisch) vorsichtig mit 5ml 

Dodecan überschichten. Dazu eine Stabpipette (10 ml Fassungsvermögen/0.1 ml 

Skalierung) verwenden. Das Schnappdeckelglas danach verschliessen (Abb. 5.a). 

2. 5 mg Kaliumoleat mit einem Eisenspatel zugeben und 10 min heftig rühren bis die 

Wässrige Phase trüb geworden ist (Abb. 5.b). 



3. Nach 10 min unter weiterem Rühren so viel Natriumchlorid mit einem Eisenspatel 

dazugeben, bis das trübe Gemisch eine dunkelblaue Farbe annimmt. Danach für 2-3 min 

weiterrühren. 

4. Anschliessend den Magnetrührer ausschalten und warten, bis sich die blauen Nanopartikel 

in der oberen, organischen Phase (Dodecan) sammeln (Abb. 5.c). 

5.a 5.b 5.c 

Abbildung 5: (a) Nanogoldpartikel mit Citrat Oberflächenbeschichtung in der wässrigen Phase.(b) Austausch 

von Citrat Oberflächenbeschichtung mit Oleat Oberflächenbeschichtung nach der Zugabe von Kaliumoleat. 

(c) Dunkelblaue Nanogoldpartikel mit Oleat Oberflächenbeschichtung in der organischen Phase (Dodecan). 

(Bilder: Swiss Nano-Cube) 

4.3.3. Entsorgung der Lösungen und Chemikalien Teil 2 

Hinweise zur Entsorgung im Anhang 2 beachten! Die Natriumchlorid-Lösung kann im Ausguss 

entsorgt werden. Die Tri-Natriumcitrat- und die Goldchloridlösung sowie die Goldkolloid- 

Dispersion müssen bei den dafür vorgesehenen Giftsammelstellen entsorgt werden. 




5.1.1. Herstellung der Goldnanopartikel 


Zur Herstellung der Kolloide wird Goldchlorid Aquat in wässriger Lösung während der Erhitzung 

zu elementarem Gold reduziert. Als Reduktionsmittel dient Tri-Natriumcitrat (C6H5O7 Na3), 

3- 

welches zu Aceton-Dicarbonsäure (C6H5O7 ) unter Abspaltung von CO2 oxidiert wird [2]. Aus 

dem elementaren Gold entstehen in der Reaktionslösung die roten Gold-Nanopartikel 

(=Goldkolloide). Dabei dient Aceton-Dicarbonsäure, das Nebenprodukt der Oxidation von Tri- 

Natriumcitrat, als Komplexbildner bei der Disproportionierungsreaktion [3]. 


AuCl3 + HCl HAuCl4 

3- + 

C6H5O7Na3 C6H5O7 + 3 Na 

Redoxreaktion: 

Oxidation: [O2C +II -C +II OH-C4H4O4] 3- [OC +II -C4H4O4] 2- + H + + C +IV O2 + 2 e - 

Reduktion: HAu +III Cl3 + 2 e - Au +I Cl + 2 Cl - (3x) 

Disproportionierung 3 AuCl 

2- 

3 C5H4O5 

2 Au 0 + AuCl3 

3- 2- + 

Gesamt: 2 AuCl3 + 3 C6H5 O7 3 C5H4O5 + 3 H + CO2 + 6 Cl - + 2 Au 0 

Bei diesem Versuch ist es wichtig, dass eine genügend hohe Menge an Citrat vorhanden ist. 

Jene Citrat Moleküle, welche nicht mit dem Goldchlorid reagieren, dienen nämlich zur Bildung 

einer Oberflächenhülle rund um die Nanogoldpartikel, welche notwendig ist, um die Dispersion 

zu stabilisieren (Abs. 5.1.2). Die Stöchiometrie der Reaktion zeigt, dass 2 Goldchlorid Moleküle 

mit 3 Citrat Molekülen reagieren. Um eine vollständige Umsetzung zu erreichen, muss daher 

mindestens 1.5-mal mehr Citrat vorhanden sein [3]. Bei hohen Temperaturen wird in einer 

Nebenreaktion jedoch Aceton-Dicarbonsäure zu Aceton umgesetzt. Wenn man also eine 

vollständige Umsetzung des Goldchlorids erreichen möchte und zudem noch genügend Citrat 

zur Stabilisierung der Dispersion vorhanden sein soll, muss das Verhältnis von Goldchlorid zu 

Citrat entsprechend gewählt werden. 

5.1.2. Oberflächenfunktionalisierung 

Das nicht umgesetzte Citrat dient zur Oberflächenfunktionalisierung und schützt die Partikel vor 

Aggregation [4]. Dadurch entsteht eine stabile Goldnanopartikel-Dispersion. Die negativ 

geladenen Citrat-Anionen bilden eine Hülle um die Goldpartikel, so dass diese sich gegenseitig 

abstossen und nicht aggregieren können [1] (Abb. 6). Durch Zugabe von Natriumchlorid wird 

die Schutzhülle aufgelöst. Es bilden sich Gold-Aggregate und die Farbe der Dispersion ändert 

sich von rot zu blau. Die Na + -Ionen stören dabei das Ionengleichgewicht in der Lösung. Sie 

lösen die negativ geladene „Schutzhülle“ der Goldnanopartikel auf und sorgen so dafür, dass 

ihre gegenseitige Abstossung aufgehoben wird [1]. 


6.a 6.b 


Abbildung 6: (a) Stabile Nanogold Dispersion mit sich gegenseitig abstossenden Nanopartikeln. (b) Gold- 

Nanopartikel mit Cirtrat Nanosphäre. Die Grössenverhältnisse sind willkürlich gewählt. (Abbildung: Swiss 

Nano-Cube). 

5.1.3. Phasentransfer 

Beim Phasentransfer wird die Oberflächenfunktionalisierung der Nanopartikel geändert. In der 

polaren Phase dient das Citrat als Oberflächenfunktionalisierung, während in der organischen 

Phase (hier Dodecan) Oleat zur Stabilisierung verwendet wird. Durch einen solchen Austausch 

können die Löslichkeitseigenschaften der Partikel verändert werden. Je nach 

Oberflächenfunktionalisierung lassen sich die Partikel in hydrophilen (polaren) oder organischen 

Lösungsmitteln dispergieren (Abb. 7, siehe auch Abb. 5). 

Abbildung 7: Goldnanopartikel mit Oleat Nanosphäre. 

(Abbildung: Swiss Nano-Cube) 

5.2. Physikalische Grundlagen: Oberflächenplasmonen 

Im Unterschied zu vollständigen Lösungen kann ein Lichtstrahl mit den Partikeln einer 

Dispersion wechselwirken und wird von ihnen gestreut (Mie-Streuung, Tyndall Effekt). So wird 

beispielsweise der Strahl eines Laserpointers in einer Dispersion sichtbar, weil er von den 

sphärischen Nanopartikeln seitlich gestreut wird [5]. 



Die Farbe der Dispersion ist abhängig von der Geometrie und dem Umgebungsradius 

(Partikelradius plus Dicke der „Schutzhülle“) der Partikel. Die hier hergestellten 

Goldnanopartikel sind 20 bis 30 nm gross. Die Farbe kommt durch Wechselwirkungen der 

Nanopartikel mit sichtbarem Licht zu Stande. Das zu Grunde liegende Phänomen nennt sich 

„lokalisierte Oberflächen-Plasmonenresonaz“ (Abs. 5.2.3). 

5.2.1. Farbe und Energie von Lichtwellen 

Weisses Licht ist eine Mischung von verschiedenfarbigen Lichtwellen. Das Farbspektrum reicht 

von 400-700 nm, also von blau bist rot. 

Farbspektren elektromagnetischer Wellen werden üblicherweise in Abhängigkeit der 

Wellenlänge angegeben. Dies kann irreführend sein. Wenn Licht nämlich in ein optisch 

dichteres Medium (zum Beispiel Glas) eindringt, ändert sich seine Geschwindigkeit, während 

Farbe und Frequenz gleich bleiben. Da die Lichtgeschwindigkeit proportional zum Produkt von 

Frequenz und Wellenlänge ist, muss sich somit die Wellenlänge beim Eindringen in das optisch 

dichtere Medium verändern. Weil sich die Farbe dabei aber nicht ändert, heisst dies, dass die 

Farbe nur von der Frequenz abhängig ist, nicht von der Wellenlänge. 

Lichtwellen sind elektromagnetische Wellen, welche einen bestimmten Energieanteil besitzen. 

Um dies zu verstehen, muss man sich die Welle als Energieteilchen vorstellen, ein sogenanntes 

Photon. Die Energie eines Photons ist abhängig von seiner Frequenz, seiner Wellenlänge und 

der Lichtgeschwindigkeit. Je höher die Frequenz, oder je tiefer die Wellenlänge, desto höher die 

Energie. Blaues Licht besitze eine hohe Frequenz sowie eine tiefe Wellenlänge und ist somit 

energiereicher als rotes Licht, welches eine tiefere Frequenz und eine höhere Wellenlänge 

besitzt. 

5.2.2. Streuung von Licht 

Lichtstreuung bedeutet, dass Lichtwellen beim Auftreffen auf Moleküle (oder Nanopartikel) aus 

ihrer ursprünglichen Ausbreitungsrichtung abgelenkt werden. Wenn die streuenden Partikel nun 

in etwa gleich gross sind, wie die Wellenlänge des Lichtes (400-700 nm), dann geht bei der 

Streuung gleichzeitig ein Teil der Energie des Lichtstrahls verloren. In diesem Fall spricht man 

von inelastischer Streuung. Das streuende Partikel wird dabei vom gestreuten Lichtstrahl 

angeregt, das heisst, es nimmt die Energie des Lichtstrahls auf und gibt sie teilweise wieder als 

Lichtstrahl mit tieferer Energie ab (Emission). Die Ausbreitungsrichtung des emittierten Strahls 

entspricht dabei nicht mehr jener des eintreffenden Strahls. Der restliche Energieanteil wird 

absorbiert. 

Absorption von Licht bedeutet, dass die Energie des Lichtes von einem Molekül (oder 

Nanopartikel) aufgenommen wird und nicht wieder in Form von Licht abgegeben wird. 

Streuung und Absorption haben einen Einfluss auf die wahrgenommene Farbe des Mediums, 

welches vom Licht durchdrungen wird. Die absorbierten Lichtwellenlängen werden aus dem 

Lichtspektrum herausgefiltert, während die gestreuten Wellenlängen nur noch schwach 

wahrgenommen werden, da sie in alle Richtungen abgelenkt werden. 

5.2.3. Eindringtiefe elektromagnetischer Wellen bei Edelmetallen 

Bei Edelmetallen wie Gold liegt die Eindringtiefe elektromagnetischer Wellen (beispielsweise 

von sichtbarem Licht) im Bereich von 50 bis 100 nm. Sie ist abhängig vom jeweiligen Metall, 

vom umgebenden Medium und von der Wellenlänge des eingestrahlten Lichtes [6]. Die 

Grössenordnung der Eindringtiefe liegt bei etwa 1/4 bis 1/10 der Wellenlänge des einfallenden 

Lichtes. Der Durchmesser der im hier hergestellten Goldsol vorkommenden Nanopartikel liegt 

im Bereich von 20 bis 30 nm. Somit können die Wellen des sichtbaren Spektralbereiches die 

Partikel vollständig durchdringen. 


5.2.4. Lokalisierte Oberflächen-Plasmonen 


Das vollständige Eindringen von Lichtwellen in Goldpartikel führt dazu, dass das Partikel 

Energie aufnehmen kann (= Anregung). Die Anregung erzeugt in den Partikeln ein elektrisches 

Wechselfeld, wodurch die Elektronen des Partikels kollektiv polarisiert werden (Abb. 8). Die 

dadurch entstehende Dichteschwankung der Ladungsträger wird als Plasmon bezeichnet. Bei 

Nanopartikeln erstreckt sich diese Dichteschwankung auf Grund ihrer geringen Grösse über 

das ganze Partikel hinweg. Man spricht von Partikelplasmonen oder lokalisierten Oberflächen- 

Plasmonen [7]. 

Abbildung 8: Partikelplasmon bei Goldnanopartikeln. (Abbildung: Swiss Nano-Cube) 

Die aus der Dichteschwankung der Ladungsträger resultierende Anziehungskraft (= 

Rückstellkraft) lenkt die Elektronen anschliessend wieder in den Ausgangszustand zurück, 

wobei das Plasmon zerfällt (= Dämpfung). Dabei wird ein gewisser Anteil der zuvor 

aufgenommenen Energie in Form von elektromagnetischer Strahlung freigesetzt. Dieser 

elektromagnetische Dämpfungsanteil kommt daher durch inelastische Streuung zustande [7]. 

Nebst der Streuung kann die elektromagnetische Strahlung auch absorbiert werden. Die 

Absorption entspricht jenem Energieanteil der aufgenommenen Welle, welche nicht in Form von 

elektromagnetischer Strahlung abgegeben wird. Das Verhältnis von Absorption zu Streuung ist 

abhängig von der Partikelgrösse: Kleine Partikel (< 30 nm) absorbieren stark, während grössere 

Partikel weniger stark absorbieren, dafür stärker streuen [8]. 

Abwechselnde Anregung und Dämpfung erzeugt eine Schwingung der Ladungsverteilung im 

Partikel. Wenn die Frequenz der eingestrahlten elektromagnetischen Strahlung in Resonanz mit 

der Eigenschwingung des polarisierten Partikels ist, wird die maximale Menge an Energie 

aufgenommen. Diese Frequenz wird Resonanzfrequenz genannt. Üblicherweise wird von einem 

Partikel vorwiegend diejenige Energie aufgenommen, deren Frequenz der Resonanzfrequenz 

entspricht. Die Resonanzfrequenz ist abhängig von der Stärke der Rückstellkraft im 

polarisierten Partikel. Die Rückstellkraft wiederum ist abhängig von der Grösse der Partikel, von 

dessen Umgebung sowie von der Oberflächenbeschaffenheit der Partikel [8]. Je nach Grösse 

werden die Partikel also von Lichtwellen mit unterschiedlicher Frequenz angeregt. Da nun die 

Farbe der Lichtwellen abhängig ist von ihrer Frequenz (siehe oben), erscheinen die 

absorbierten und gestreuten Lichtwellen der Resonanzfrequenz nicht mehr im Farbspektrum 

des transmittierten Lichtes, also jenem Licht, das nicht mit den Partikeln in der Dispersion 

wechselwirken kann und einfach „durchgelassen“ wird. Dementsprechend gestaltet sich die 

wahrgenommene Farbe der Dispersion. 



Schlussfolgernd kann man sagen, dass die intensive Farbe von Goldnanopartikeln dadurch 

zustande kommt, dass sie sichtbares Licht stark absorbieren und inelastisch streuen (Abb. 9). 

Bei kleinen Partikeln kommt die intensive Farbe durch starke Absorption und Extinktion 

(Auslöschung) zu Stande. Ihre Resonanzfrequenz liegt im Bereich von blauem Licht (hohe 

Frequenz). Sie absorbieren daher blaues Licht und transmittieren rotes Licht (niedrige 

Frequenz). Zudem ist der Anteil des absorbierten Lichtes grösser als der Anteil des gestreuten 

Lichtes. Eine Dispersion mit kleinen Partikeln erscheint also intensiv rot (Abb.9.a) Grössere 

Partikel werden durch Licht mit tieferen Frequenzen (rotes Licht) angeregt und transmittieren 

blaues Licht. Sie erscheinen daher violett bis blau, jedoch mit abnehmender Intensität, da sie 

weniger stark absorbieren (Abb. 9.b). Werden die Partikel allerdings „von hinten“ (die 

dispergierten Partikel befinden sich vor dem Betrachter und der Lichtquelle) bestrahlt, so ist die 

Farbe der grossen Partikel viel Intensiver, da dann vorwiegend die diffuse, inelastische 

Rückstreuung der Partikel wahrgenommen wird, deren Intensität bei kleinen Partikeln viel 

geringer ist [8]. 

Abbildung 9: Selektive, grössenabhängige Absorption, Streuung und 

Transmission von Lichtwellen unterschiedlicher Wellenlängen durch 

Goldnanopartikel. (Abbildung: Swiss Nano-Cube) 

5.2.5. Anwendung in der biomolekularen Sensorik (Schwangerschaftstest) 

Die heute gängigen Methoden der biomolekularen Sensorik zum Nachweis von bestimmten 

Proteinen, Viren oder Bakterien in Probeflüssigkeiten (zum Beispiel Blut oder Urin) sind 

klassische Immunoassays (Abb. 10). Dabei macht man sich zu Nutze, dass Antikörper ihr 

jeweiliges Antigen mit sehr hoher Affinität und Spezifität binden können. Die Funktionsweise 

eines Immunoassays basiert auf der Verwendung eines primären (PAK) und eines sekundären 

Antikörpers (SAK), wobei beide das gleiche Antigen an jeweils unterschiedlichen Stellen 

erkennen können. Der PAK ist auf einem Substrat immobilisiert (Abb. 10/1) und kann das 

Antigen aus der über das Substrat laufenden Probeflüssigkeit binden (Abb. 10/1 und 2). 

Anschliessend wird ein SAK, meist mit einem Farbstoff verbundener Antikörper auf das 

Substrat gegeben, welcher dann an einer zweiten Stelle auf dem Antigen binden kann 

(Abb. 10/3). Falls in der ursprünglichen Probeflüssigkeit das gesuchte Antigen vorhanden war, 

kommt es zu einer Bindung des Farbstoffes an das Substrat, welcher nach dem Wegwaschen 

haften bleibt und detektiert werden kann (Abb. 10/4). Das Antigen funktioniert dabei als Linker 



zwischen Substrat und Farbstoff. Falls in der Probeflüssigkeit kein Antigen vorhanden wäre, 

würde kein Farbstoff am Substrat binden können. 

Abbildung 10: Klassischer Immunoassay: 1.: Die Probeflüssigkeit gleitet über das Substrat, 

wobei das nachzuweisende Antigen den am Substrat immobilisierten Antikörper bindet und 

dadurch selber am Substrat immobilisiert wird. 2.: Die Probeflüssigkeit mit nicht gebundenem 

Antigen wird weggewaschen. 3.: Der sekundäre Antikörper mit dem Farbstoff wird dazugegeben 

und kann das Antigen an einer anderen Stelle ebenfalls binden. 4.: Überschüssiger sekundärer 

Antikörper wird weggewaschen. Falls das Antigen in der Probe vorhanden war, bleibt nun der 

gebundene Farbstoff nach dem Waschen zurück und kann detektiert werde. (Abbildung: Swiss 


Dieses Prinzip wird auch bei Schwangerschaftstests angewendet, wobei als Antigen ein 

bestimmtes, nur während der Schwangerschaft vorkommendes Hormon (hCG) im Urin der Frau 

nachgewiesen wird. Die meisten Schwangerschaftstests basieren auf der Chromatographie 

Technik (Abb. 11). 

Abbildung 11: Chromatographie-Schwangerschaftstest mit anti-hCG Antikörpern (α-hCG). 

PAK: Primärer Antikörper, SAK: Sekundärer Antikörper. (Abbildung: Swiss Nano-Cube) 

Dabei befindet sich zuoberst auf dem Teststreifen ein Reservoir mit anti-hCG Antikörpern 

(SAK), welche mit einem Farbstoff verbunden sind. Sobald Flüssigkeit (Urin) auf den 

Teststreifen gelangt, beginnen die Antikörper zu wandern. Falls hCG im Urin vorhanden ist, 

binden die markierten Antikörper das Hormon. Weiter unten auf dem Teststreife ist ein weiterer 

anti-hCG Antikörper (PAK), oder alternativ eine bestimmte molekulare Untereinheit von hCG, 



welche hCG aus dem Urin hochspezifisch bindet, auf einer Linie immobilisiert. Die SAK- 

Farbstoff-hCG Komplexe können dann dort binden und hinterlassen bei hCG positivem Urin 

einen Farbstreifen. Ganz unten auf dem Teststreifen befinden sich immobilisierte Antikörper 

gegen den SAK, welche dort binden und einen zweiten Streifen hinterlassen. Dieser dient als 

Kontrollstreifen. Als Farbstoff werden unter anderen auch Goldnanopartikel verwendet. Ihr 

grosser Vorteil liegt darin, dass sie chemisch innert sind [9] und daher kaum unerwünschte 

Bindungen mit dem Substrat eingehen können, welche das Ergebnis verfälschen würden. 

Solche klassischen Immunoassays besitzen allerdings einige Nachteile: Dazu gehören die eher 

geringe Empfindlichkeit sowie die Tatsache, dass die Probeflüssigkeit vor der Verwendung 

entsprechend behandelt werden muss (Verdünnung, Puffer usw.). Zudem kann das Antigen nur 

indirekt mit der Verwendung von zwei Antikörpern (primär, sekundär) nachgewiesen werden. 

Somit ist diese Technik nicht in der Lage, sehr geringe Mengen an Antigen in der 

Probeflüssigkeit zu detektieren und erfordert zudem ein mühsames und zeitraubendes 

Vorgehen. 

Um diese Probleme zu überwinden, kann man sich die optischen Eigenschaften von 

Goldnanopartikeln (oder auch anderen Edelmetall Nanopartikeln) in der biomolekularen 

Sensorik zu Nutze machen. Die das Partikel umgebende Matrix (Nanosphäre) hat nämlich 

einen wichtigen Einfluss auf seine optischen Eigenschaften. Je nach Polarisierbarkeit der 

Nanosphäre ändert sich auch die entstehende Rückstellkraft des Partikelplasmons (Abs. 5.2.3) 

und damit seine Resonanzfrequenz. Eine Veränderung der Nanosphäre führt daher zu 

verändertem Absorptions- und Streuverhalten der Nanopartikel. 

Werden Goldnanopartikel mit Antikörpern bestückt, können sie die entsprechenden Antigene 

binden. Diese Bindung verändert die Oberflächenbeschaffenheit des Partikels und führt zu einer 

Umgestaltung der das Partikel umgebenden Nanosphäre. Die neue Nanosphäre weist nun 

veränderte Polarisierbarkeits-Eigenschaften auf und beeinflusst dadurch die Rückstellkraft des 

Partikelplasmons. Dies wiederum ändert die Schwingungs-Frequenz des Partikelplasmons [7], 

[8] und führt somit zu einer Verschiebung des Resonanzmaximums. Ein neues 

Resonanzmaximum bedeutet, dass die Partikel mit einer anderen Lichtfrequenz als zuvor 

wechselwirken und ihre Farbe sich verändert. 

Man spricht in diesem Fall von einem Echtzeit-Immounoassay (Abb. 12). Die Vorteile sind eine 

bedeutend höhere Empfindlichkeit sowie das Wegfallen der mühsamen Behandlung mit dem 

sekundären Antikörper [7]. Ein solcher Immonoassay liesse sich zudem auch einfacher in vivo, 

das heisst im lebenden Organismus, durchführen und würde somit die zeitaufwändige 

Probenaufbereitung überflüssig machen. Dies ist insbesondere für die Medizin, beispielsweise 

bei der Detektion von Krankheitserregern im Blut des Patienten, von grosser Bedeutung. 

Abbildung 12: Echtzeit-Immunoassay mit Antikörper bestückten Goldnanopartikeln. 

(Abbildung: Swiss Nano-Cube) 



[1] http://nanoyou.eu 


[2] Wagner F., Wiegand S., und Holfeld M., Untersuchung von Nanogoldpartikeln 

hinsichtlich Stabilität und Farbe durch Einsatz verschiedener Liganden – neue 

Möglichkeiten zur Herstellung von Farben und Lacken, Arbeit im Rahmen von Jugend 

Forscht, Gymnasium: Bundespräsident Theodor Heuss Schule Homberg 

[3] Kumar S., Gandhi K.S., and Kumar R., Modeling of Formation of Gold Nanoparticles by 

Citrate Method, Industrial and Engineering Chemistry Research (ACS Publications) 46, 

2007, 3128-3136 

[4] Becht S., Ernst S., Bappert R und Feldmann C., Do-it-yourself! Nanomaterialien zum 

Anfassen, Chemie in unserer Zeit 44, 2010, 14-23 

[5] http://www.scienceinschool.org 

[6] Jackson J.D., Klassische Elektrodynamik, de Gruyter, Berlin, 1983 

[7] Raschke G., Molekulare Erkennung mit einzelnen Gold-Nanopartikeln, Dissertation an 

der Fakultät für Physik der Ludwig-Maximilians-Universität München 2005 

[8] Sönnichsen C., Plasmons in metal nanostructures, Dissertation an der Fakultät für 

Physik der Ludwig-Maximilians-Universität München 2001 

[9] Jungblut A., Krauss M., Benizing C. und Vielfort A., Informationsserie: Wunderwelt der 

NanomaterialienFonds der Chemischen Industrie im Verband der Chemischen Industrie 

e.V. 2008 













vermerkt. 




� Tetrachlorogold(III)-Säure (Carl Roth GmbH) 

� Tri-Natriumcitrat Dihydrat (Carl Roth GmbH) 

� Natriumchlorid (Carl Roth GmbH) 

� Dodecan (Sigma Aldrich) 

� Kaliumoleat (Sigma Aldrich) 









7.4.1. Tetrachlorogold(III)-Säure/AuHCl4 � 3H2O/339.83 g*mol -1 





Tetrachlorgold(III)-Säure erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem 

Aggregatszustand und in Form von zitronengelben Kristallnadeln. Die Substanz ist leicht 

wasserlöslich, hygroskopisch und bei feuchter Luft leicht zerfliesslich. 








konsultieren. 








beachten. 

Quellen 




7.4.2. Tri-Natriumcitrat Dihydrat/C6H5Na3O7 � 2 H2O/294.10 g*mol -1 





Tri-Natriumcitrat Dihydrat erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem 




Gefahrensymbole 

Xn gesundheitsschädlich 

R 36/37/38 Reizt die Augen, Atmungsorgane und die Haut. 



konsultieren. 

S 36 Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung tragen. 




beachten. 

Quellen 

� Uni Hamburg 



7.4.3. Natriumchlorid/NaCl/58.44 g*mol -1 





Natriumchlorid erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem Aggregatszustand 

und in Form von weissem kristallinem Pulver. 






Quellen 



7.4.4. Dodecan/C12H26 /170.34 g*mol -1 


Hersteller Sigma Aldirch (Art.-Nr. 297879) 



Dodecan erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in flüssigem Aggregatszustand mit 

benzinartigem Geruch. Die Substanz ist nicht wasserlöslich, aliphatisch und leicht entzündlich, 

der Flammpunkt liegt zwischen 55 und 100°C. 


Die Substanz ist leicht entzündlich! 


Xn gesundheitsschädlich Vorsicht gesundheitsschädlich Schutzbrille tragen 

D leichtentzündlich Vorsicht entzündlich Handschuhe tragen 

Atemschutz tragen 

R 65 Gesundheitsschädlich: Kann beim Verschlucken Lungenschäden verursachen. 

S 65 Bei Verschlucken kein Erbrechen herbeiführen. Sofort ärztlichen Rat einholen 

und Verpackung oder dieses Etikett vorzeigen. 




beachten. 

Quellen 


� Sigma Aldirch 


7.4.5. Kaliumoleat/C18H33KO2 /320.55 g*mol -1 


Hersteller Sigma Aldirch (Art.-Nr. 60420) 



Kaliumoleat erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem Aggregatszustand und 

in Form von beigem Pulver. 



Xi reizend Vorsicht reizend Schutzbrille tragen 

R 36/37/38 Reizt die Augen, Atmungsorgane und die Haut. 


S 26 Bei Berührung mit den Augen sofort mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren. 

S 36 Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung tragen. 




beachten. 

Quellen 

� Sigma Aldirch

Nanochemie Modul - Swiss Nano Cube

Erfolgreiche ePaper selbst erstellen

Template löschen?

Als Template speichern?