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Gößere Detektorfläche
Mit großfl ächigen positionsempfi ndlichen Detektoren
für zeitaufgelöste Messungen steht ein kostengünstiger
Weg zur Verfügung, Neutronenstreuexperimente, insbesondere
an existierenden Quellen, um ein Vielfaches
effi zienter zu machen. Voraussetzung ist, dass entsprechende
Programme die Entwicklung der Detektoren
und den Ausbau der Experimente unterstützen. Das
Millenniumprogramm des ILL ist ein gutes und erfolgreiches
Beispiel hierfür.
Extreme Probenumgebung
Ein großer Vorzug der Neutronen besteht in ihrem
hohen Durchdringungsvermögen für viele, insbesondere
metallische, Konstruktionsmaterialien. So werden
Neutronenstrahlen des Wellenlängenbereichs, der
typischerweise für Streuexperimente verwendet wird,
beim Durchgang durch Aluminium von 1 mm Materialdicke
nur um ca. 1 % geschwächt. Diese Eigenschaft
der Neutronen erleichtert die Konstruktion komplexer
und extremer Probenumgebungen enorm und stellt
einen entscheidenden Vorteil der Neutronen gegenüber
anderen Strahlenarten, wie z. B. Röntgenstrahlung, dar.
Kryostaten für tiefste Temperaturen (im Extremfall bis
herab zu einigen 100 pK), Kryomagnete für höchste
Magnetfelder (bis zu 17 T stationär), Öfen für höchste
Temperaturen (bis zu 2500 °C) und Apparaturen für
höchste Drücke (bis zu 30 GPa) stehen nicht nur wenigen
Spezialisten, sondern einer breiten Nutzergemeinde
zur Verfügung.
Höchste Magnetfelder,
tiefste Temperaturen
Um magnetische Phänomene zu studieren, werden
Neutronenstreuexperimente in der Regel als Funktion
der Temperatur und eines äußeren Magnetfeldes
durchgeführt. Die höchsten Magnetfelder, die derzeit
im stationären Betrieb für Neutronenstreuexperimente
möglich sind, erreichen eine Stärke von 15 T für einen
Temperaturbereich von 50 mK - 300 K. Bei Verzicht
auf die tiefsten Temperaturen lässt sich das Magnetfeld
durch besondere Dysprosium-Polschuhe bis auf 17,5 T
erhöhen (Temperaturbereich 1,5 K - 300 K). Solche
mit supraleitenden Spulen gebauten Kryomagnete sind
seit einigen Jahren bei BENSC (HMI) im Routinebetrieb,
seit kurzem auch am ILL und am FRM-II.
Abb. 7.1 zeigt schematisch den Aufbau eines solchen
Kryomagneten. Zur Kombination mit tiefen Temperaturen
im mK-Bereich werden kompakt gebaute Einsätze
benutzt, die nach dem 3 He/ 4 He-Entmischerprinzip arbeiten.
Um zu noch höheren Magnetfeldern zu kommen,
plant das HMI gegenwärtig in Zusammenarbeit
mit dem FZK den Bau eines neuen 25 T-Kryomagneten,
der durch Verwendung von supraleitenden Spulen aus
Hoch-T c
-Materialien verwirklicht werden soll.
Höchste Temperaturen
Als Standardprobenumgebung für hohe Temperaturen
haben sich evakuierbare Öfen mit zylinderförmigen
Metallfolien als Heizelement und Hitzeschilden herausgebildet.
Mit solchen Öfen lassen sich Temperaturen bis
maximal 2000 °C erreichen.
Für noch höhere Temperaturen muss auf Spezialöfen
zurückgegriffen werden, die von einzelnen Gruppen
konstruiert wurden und nicht zum Standardrepertoire
eines Zentrums gehören. Solche Entwicklungen sind
z. B. Spiegelöfen, Öfen mit Elektronenstrahlheizung
oder Öfen, bei denen die Probe durch ein Levitationssystem
frei schwebend gehalten und induktiv oder
durch Laser aufgeheizt wird. Abb. 7.2 zeigt einen
Spiegelofen, der am Institut für Mineralogie der Universität
München konstruiert wurde. Derartige Öfen
erlauben Neutronenstreuexperimente bei Temperaturen
über 2000 °C. Ein Vorteil der Spiegel- und Levitationsöfen
ist, dass außer der Probe kein weiteres Material im
Strahl sein muss. Im Falle des Levitationsofens kommt
hinzu, dass die Probe absolut berührungsfrei im Strahl
gehalten wird. Das ist vor allem für die Untersuchung
von Schmelzen von großer Bedeutung. Es muss ein
Bestreben der Zentren sein, diese zurzeit noch sehr spezialisierte
Art von Hochtemperatureinrichtungen dem
allgemeinen Nutzerbetrieb zur Verfügung zu stellen
und weiterzuentwickeln.
Höchste Drücke
Standardprobenumgebung für Druckexperimente sind
an vielen Zentren Zylinderzellen mit Wolframcarbid-
Stempeln und Klemmringen zum Aufrechterhalten des
mechanisch erzeugten Drucks, mit denen Drücke bis zu
1,5 GPa erreicht werden können.
Für Neutronenstreuexperimente bei höchsten Drücken
wurde die „Paris-Edinburgh“-Zelle entwickelt. Es handelt
sich dabei um den klassischen Typ einer Druckzelle
mit einander gegenüberliegenden Druckstempeln. Der
normale Arbeitsbereich dieser Zelle liegt zwischen 2
und 20 GPa im Temperaturintervall von 100 bis 300 K.
Bei Verwendung von gesinterten Diamantstempeln statt
Wolframcarbid-Stempeln sind in diesem Temperaturbereich
sogar Drücke bis 30 GPa möglich. Die Probe
kann mit Hilfe eines Mikroofens bis 1200 K aufgeheizt
werden. Der maximal mögliche Druck bei dieser
Temperatur beträgt noch 7 GPa. Erkauft werden diese
hohen Drücke allerdings durch ein sehr kleines Probenvolumen.
Mit gesinterten Diamantstempeln beträgt die
Probengröße ca. 100 mm 3 bei 25 GPa.
Eine ähnliche Zelle für höchste Drücke wurde vom
Kurchatow Institut in Moskau entwickelt. Sie ist durch
Verwendung spezieller Konstruktionsmaterialien
(Kupfer-Beryllium Bronze) vor allem für magnetische
Untersuchungen geeignet. Mit dieser Zelle wurden die
bisher höchsten Drücke (43 GPa) bei Neutronenstreuexperimenten
erreicht.
Diese extreme Probenumgebung für höchste Drücke
steht nur sehr eingeschränkt dem allgemeinen Nutzerbetrieb
zur Verfügung. Sie muss weiterentwickelt und
standardisiert werden.
In-situ Experimente
Für in-situ Experimente existieren spezialisierte Probenumgebungen,
etwa Streckapparaturen, Scherzellen,
Bedampfungsanlagen, chemische Reaktionszellen,
Gasbeladungszellen etc. Diese Umgebung wird je nach
wissenschaftlicher Fragestellung ständig weiterentwickelt,
zum Teil in Kombination mit speziellen stroboskopischen
Messverfahren.
o/
20
o/
o/
20
550
20°
5°
2°
2°
with mit thickness Dicke
Al-Ringe Al-rings
1,5 mm
1,9 mm
2,0 mm
6 mm
8 mm
10 mm
Abb. 7.1. Schematische Darstellung des vertikalen
Hochfeld-Kryomagneten von BENSC. Die obere Hälfte
der Abbildung zeigt den Sitz der Probe im Zentrum des
Spulensystems zusammen mit den relevanten Abmessungen
und Öffnungswinkeln; die untere Hälfte der Abbildung
zeigt die Al-Ringe, die als Abstandshalter zwischen oberer
und unterer Spule des „Split-Pair“ Magneten dienen. Die
Gesamtdicke an Al, die der an der Probe gestreute Strahl
durchdringen muss, beträgt 30 mm.
Abb. 7.2.
Spiegelofen
(entwickelt
am Institut für
Mineralogie
der
Universität
München).
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