A3. Heterogene Katalyse

A3 Stand: 09.03 Seite - 9 -
als Einmal-Tiegel konzipiert und werden in diesem Versuch ohne Deckel eingesetzt. Als
Referenz dient ein leerer, baugleicher Tiegel. Um eine Kondensation des Methanols in der
Messzelle zu vermeiden wird einerseits nur oberhalb der Zimmertemperatur gemessen und
andererseits wird Stickstoff, mit einer Durchflussrate von 14 Skalenteilen, als Spülgas eingesetzt.
Es hat sich gezeigt, dass reproduzierbarere Ergebnisse erzielt werden, wenn die Reaktion bei
hohen Temperaturen gezündet wird und dann zu niedrigeren Temperaturen gemessen wird.
Daher wird das Experiment bei 120 °C begonnen. Damit sich das System in einen stabilen
Zustand bewegen kann, wird diese Temperatur unter Reaktionsbedingungen 5 min konstant
gehalten. Danach wird mit einer Abkühlrate von -4 K/min die Reaktion verfolgt. Die Einwaage
sollte etwa 20 mg betragen (Tiegel ca. halbhoch gefüllt). Zum Füllen des Tiegels wird dieser auf
den Probensammler gesetzt. Der spezielle Trichter kann auf den Tiegel aufgesetzt werden und
der Katalysator wird eingefüllt. Es wird eine lockere Schüttung empfohlen. Ansonsten kann mit
einem Metallstempel die Probe in den Tiegel gepresst werden.
Ablauf der Messungen:
1. Kryostat anschalten
2. DSC anschalten
3. Schutzgas N2 an
4. Sättiger S zu zwei Dritteln mit Methanol füllen
5. Druckluft anstellen und einregeln.
6. Einwaage des Katalysators (ca 20 mg bzw. Tiegel halb voll)
7. Regenerierung des Katalysators (Experiment Regenerierung)
8. Ausgang des Sättigers mit Anschluss Gas 1 verbinden. Fehlermöglichkeit: Falls zuviel
Reaktionsgas (bzw. Methanol) umgesetzt wird, kann die DSC Einheit aus dem Messbereich
laufen und einen Fehler anzeigen.
9. Messung starten (Experiment Katalysatortest)
10.Datenspeicherung: aus der Auswertung
11.Ausgang des Sättigers vom Anschluss Gas 1 trennen
12.Daten in Tabellenprogramm auswerten
Die Punkte 5 bis 11 sind für jeden Katalysator durchzuführen.
Zu 5. Druckluft anstellen und einregeln: Schutzbrillen tragen! Reduzierventil V2 durch Linksdrehung
bis zum Anschlag aus dem Leitungsdruckminderer drehen. V3 ist geschlossen.
Flaschenventil V1 öffnen - am Vordruck-Manometer M1 ist nun der Flaschendruck abzulesen.
Durch Rechtsdrehung von V2 ist ein Hinterdruck von maximal 1,5 bar am Manometer
M2 einzustellen, danach wird V3 geöffnet. Der gewünschte Volumenstrom ist nun
durch V4 zu justieren.