A3. Heterogene Katalyse

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A3 Stand: 09.03 Seite - 8 - Abb. 5: Schematischer Querschnitt einer Messzelle DSC 820 (Mettler) 1. Hitzeschutzschild 2. Automatisches Dreifach-Deckelsystem 3. Tiegel auf dem DSC-Sensor 4. Spülgas-Auslass mit Anschluss für Pumpe 5. Silberofen 6. Flachheizung 7. Wärmewiderstand zum Kühler 8. Kühlflansch mit Sicherheits-Temperaturfühler 9. Kühlfinger 10. Druckfederkonstruktion 11. Gas-Einlass zur Vermeidung von Kondensation 12. Reaktionsgas Einlass 13. DSC Rohsignal zum Verstärker 14. Pt100 des Ofens 15. Pt100 des Kühlflansches Durchführung: Die Messungen werden mit einem DSC Gerät durchgeführt. Hierbei befinden sich die Katalysatoren in Probenbehälter (Tiegel) aus Aluminium mit einer speziellen hohen Bauform. Diese sind
A3 Stand: 09.03 Seite - 9 - als Einmal-Tiegel konzipiert und werden in diesem Versuch ohne Deckel eingesetzt. Als Referenz dient ein leerer, baugleicher Tiegel. Um eine Kondensation des Methanols in der Messzelle zu vermeiden wird einerseits nur oberhalb der Zimmertemperatur gemessen und andererseits wird Stickstoff, mit einer Durchflussrate von 14 Skalenteilen, als Spülgas eingesetzt. Es hat sich gezeigt, dass reproduzierbarere Ergebnisse erzielt werden, wenn die Reaktion bei hohen Temperaturen gezündet wird und dann zu niedrigeren Temperaturen gemessen wird. Daher wird das Experiment bei 120 °C begonnen. Damit sich das System in einen stabilen Zustand bewegen kann, wird diese Temperatur unter Reaktionsbedingungen 5 min konstant gehalten. Danach wird mit einer Abkühlrate von -4 K/min die Reaktion verfolgt. Die Einwaage sollte etwa 20 mg betragen (Tiegel ca. halbhoch gefüllt). Zum Füllen des Tiegels wird dieser auf den Probensammler gesetzt. Der spezielle Trichter kann auf den Tiegel aufgesetzt werden und der Katalysator wird eingefüllt. Es wird eine lockere Schüttung empfohlen. Ansonsten kann mit einem Metallstempel die Probe in den Tiegel gepresst werden. Ablauf der Messungen: 1. Kryostat anschalten 2. DSC anschalten 3. Schutzgas N2 an 4. Sättiger S zu zwei Dritteln mit Methanol füllen 5. Druckluft anstellen und einregeln. 6. Einwaage des Katalysators (ca 20 mg bzw. Tiegel halb voll) 7. Regenerierung des Katalysators (Experiment Regenerierung) 8. Ausgang des Sättigers mit Anschluss Gas 1 verbinden. Fehlermöglichkeit: Falls zuviel Reaktionsgas (bzw. Methanol) umgesetzt wird, kann die DSC Einheit aus dem Messbereich laufen und einen Fehler anzeigen. 9. Messung starten (Experiment Katalysatortest) 10.Datenspeicherung: aus der Auswertung 11.Ausgang des Sättigers vom Anschluss Gas 1 trennen 12.Daten in Tabellenprogramm auswerten Die Punkte 5 bis 11 sind für jeden Katalysator durchzuführen. Zu 5. Druckluft anstellen und einregeln: Schutzbrillen tragen! Reduzierventil V2 durch Linksdrehung bis zum Anschlag aus dem Leitungsdruckminderer drehen. V3 ist geschlossen. Flaschenventil V1 öffnen - am Vordruck-Manometer M1 ist nun der Flaschendruck abzulesen. Durch Rechtsdrehung von V2 ist ein Hinterdruck von maximal 1,5 bar am Manometer M2 einzustellen, danach wird V3 geöffnet. Der gewünschte Volumenstrom ist nun durch V4 zu justieren.
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