Partikelgrößenanalyse mit Statischer ... - Farbeundlack.de

Partikelgrößenanalyse
mit Statischer
Laserlichtstreuung
Laser-Streulichtspektrometer HORIBA LA-Serie
Weltweit
größter Messbereich
0,01 µm bis 3000 µm
HORIBA LA-300
HORIBA LA-950

Statische Laserlichtstreuung
Laser-Streulichtspektrometer
HORIBA LA-950
Dieses Messgerät verfügt über einen extrem weiten Messbereich von
0,01 µm bis 3000 µm. Das LA-950 setzt neue Maßstäbe in punkto Präzision,
Reproduzierbarkeit und Messgeschwindigkeit. Dank des modularen Aufbaus
lässt sich das Disper giersystem schnell und einfach an unterschiedliche
Applikationen anpassen.
HORIBA LA-300
Dieses wirtschaftliche Messgerät deckt eine Vielzahl von Appli kationen für
Suspensionen und Emulsionen im Messbereich von 0,1 µm bis 600 µm ab.
Aufgrund seiner kompakten Bauweise eignet es sich zudem besonders für
den mobilen Einsatz.
2

Inhalt
Laser-Streulichtspektrometer
– Statische Laserlichtstreuung 4
– Laser-Streulichtspektrometer LA-950 5
– Optisches System 6
– Dispergiersystem für Nassmessung 7
– Trockendispergiereinheit PowderJet 8
– Software 9
– Zubehör und Optionen 10 – 11
– Leistungsmerkmale 12
– Applikationen 13
Messbereich von
0,01 µm bis 3000 µm
– Laser-Streulichtspektrometer LA-300 14
– Optisches System 15
– Software 15
– Zubehör und Optionen 15
Messbereich von
0,1 µm bis 600 µm
– Spezifikationen LA-950 und LA-300 16
Spezialisten für Partikelmesstechnik
Innovative Technik für die Partikelcharakterisierung und Qualitätssicherung anwenderfreundlich zu
gestalten, das ist die Kernkompetenz von RETSCH Technology. In Kooperation mit unseren Partnern
JENOPTIK AG und HORIBA Instruments bieten wir hochwertige optische Systeme zur Ermittlung der
Partikelgrößenverteilung von kolloidalen Stoffen, Emulsionen, Suspensionen, Dispersionen, Pulvern
und Granulaten an. Eine Formanalyse ist für Pulver und Granulate möglich.
Retsch Technology bietet innovative
optische Systeme zur
Partikelcharakterisierung.
Dynamische
Bildanalyse
Dynamische
Laserlichtstreuung
Das Produktprogramm deckt
einen Messbereich von 0,3 nm
bis 30 mm ab und eignet sich
zur Analyse der
– Partikelgröße von kolloidalen
Stoffen, Emulsionen, Suspensionen,
Dispersionen, Pulvern
und Granulaten.
– Partikelform von Pulvern und
Granulaten.
Retsch Technology steht Ihnen
mit individueller Beratung in
Deutschland und über ein Netz
von Vertretungen weltweit jederzeit
zur Verfügung.
www.retsch-technology.de
Die Digitale Bildanalyse ist eine
der genauesten Messmethoden,
wenn es um die Bestimmung
von Partikelgrößen
und -formen geht. Sie hat
sich neben der Siebung und
der Laserbeugung etabliert und
übertrifft deren Leistungsmöglichkeiten
hinsichtlich Präzision,
Reproduzierbarkeit und Informationsumfang
im Größenbereich
von 1 µm bis 30 mm um
ein Vielfaches.
Dynamische Laserstreulichtanalyse
ist eine Methode
zur Partikelgrößenmessung,
die speziell für den Nanometerbereich
geeignet ist.
Mit dieser Methode können
Suspensionen und Emulsionen
in einem Größenbereich von
0,3 nm bis 8 µm innerhalb
weniger Minuten vermessen
werden. Darüber hinaus bietet
das SZ-100 die Möglichkeit der
Zetapotentialmessung und
der Bestimmung des Molekulargewichts.
3

Statische Laserlichtstreuung
Statische
Laserlichtstreuung
Statische Laser-Streulichtspektrometer
werden in unterschiedlichsten Industriezweigen
eingesetzt, wie z. B. in der Automobil-,
Farbpigment- und Nahrungsmittelindustrie,
oder auch im Flugzeugbau,
der Pharmazie und im Kohlekraftwerk bei
der Rauchgasentschwefelung, um nur einige
zu nennen.
IDEAL für:
■ Baustoffe
■ Böden/Sedimente
■ Farben/Lacke
■ Katalysatoren
■ Kaffee
■ Keramik/Feinkeramik
■ Klebstoffe
■ Kosmetika
■ Kunststoffe
■ Lebensmittel
■ Metallpulver
■ Mineralien
■ Nanobeschichtungen
■ Papier-Chemikalien
■ Pharmazeutische
Wirkstoffe
■ Pigmente
■ Sedimente
■ Tinte
■ Zement
■ u.v.m.
Die statische Laserlichtstreuung ist auch bekannt unter den Bezeichnungen Laserbeugung,
Laser-Diffraktometrie, Fraunhofer-Beugung oder Mie-Streuung.
Bei der Wechselwirkung von Laserlicht mit
Partikeln werden durch Beugung, Brechung,
Reflexion und Ab sorption für die Partikelgröße
charakteristische Streulichtmuster erzeugt.
Für Partikelgrößen ab mehreren Mikrometern
erhält man Streulichtmuster, die vor allem
durch Beugung entstehen. Die Informationen
über die Partikelgröße werden bei kleinen Beugungswinkeln
erhalten. Dieses Phänomen wird
durch die Fraunhofer-Theorie be schrieben und
auch als Fraunhofer-Beugung bezeichnet. Laserbeugungsgeräte
zur Partikelgrößenbestimmung
nutzten zuerst dieses Modell, indem
Beugung
Reflexion
Brechung
Absorption
Wechselwirkung von Licht mit Materie.
Die Mie-Theorie berücksichtigt diese
optischen Eigenschaften.
mittels Detektoren in Vorwärtsrichtung in kleinen Winkeln (

Statische Laserlichtstreuung
Das Laser-Streulichtspektrometer LA-950
Messbereich von
0,01 µm bis 3000 µm
Vorteile im Überblick
■ Extrem weiter Messbereich:
0,01 µm – 3000 µm
■ Sehr hohe Auflösung im
Submikronbereich
■ Sehr gute Reproduzierbarkeit
■ Messdauer: < 1 Minute
(Probe zu Probe)
■ Messzellenwechsel in
Sekundenschnelle
■ Nass- und Trockenmessungen
möglich
■ Vollautomatische Analyse
■ 21 CFR Part 11 konform (optional)
Das Laser-Streulichtspektrometer LA-950 wurde für höchste Anforderungen
in Bezug auf Sicherheit, Genauigkeit, Flexibilität und
Bedienbarkeit für eine große Bandbreite unterschiedlicher Applikationen
entwickelt.
Eingebaute System- und Softwareautomatisierung sichern einfache Bedienung und
exzellente Reproduzierbarkeit der Messergebnisse. Für eine Vielzahl unterschiedlicher
Applikationen sind verschiedene Dispergiereinheiten erhältlich. Die einzigartige Messzellenaufnahme
erlaubt es, die Dispergiereinheiten innerhalb weniger Sekunden zu
wechseln.
Das Gerät bietet neben dem großen Messbereich von 0,01 µm bis 3000 µm sehr kurze
Messzeiten und ein leistungsfähiges Zirkulationssystem. Dank der erhöhten Empfindlichkeit
liegt die Nachweisgrenze bei 10 nm. Das optische System in Verbindung mit der
Auswertesoftware setzt Maßstäbe in Genauigkeit, Präzision und Auflösungsvermögen.
Standardisierte Messungen
Der international gültige Standard für
Partikelgrößenanalyse durch Laser-Streulichtverfahren,
ISO 13320-1, liefert klare
Vorgaben für die Anforderungen an Messtechnik,
Auswertemethode und Wiederholbarkeit.
Das LA-950 verfügt über standardisierte
Messroutinen (SOPs), über die die Parameter
Probenvorbereitung, Art der Messung
und Auswertemethode definiert werden.
Dadurch ist sichergestellt, dass der
Anwender durch einmal definierte SOPs
auch später jederzeit normgerechte und
wiederholbare Ergebnisse erhält.
Exzellente Performance im
Nano-Bereich
Die Messung einer Probe Fällungs-
Kiesel säure mit einem d 50
-Wert von
29 nm zeigt, wie der Messbereich des
LA-950 bis 10 nm an realen Proben ausgeschöpft
werden kann.
Sechs Kalibrierstützpunkte
Mittels zertifizierter Standards wird bei jedem
Gerät das optische System an insgesamt
6 Punkten über den gesamten Messbereich
werkseitig kalibriert und in der
Software hinterlegt. Den Feinabgleich des
optischen Systems führt das Gerät selbsttätig
vor jeder Messung innerhalb weniger
Sekunden durch.
Messungen unter 100 nm – Fällungs-Kieselsäure
Die oben gezeigten Ergebnisse wurden mit 6 separaten
Messungen erzielt (100 nm – 500 nm – 1 µm
– 10 µm – 100 µm – 1000 µm).
5

Statische Laserlichtstreuung
Das optische System des LA-950
Einzigartige Technik für höchste Präzision und Sicherheit
A: Blaue LED-Lichtquelle
B: Laser diode
C: Fourier-Linse
D: Messzelle
E: Detektor für
Rückwärtsstreuung
F: 4-Kanal-Detektoren für
Seitwärtsstreuung
G: Spiegel, automatisch
justierend
H: Segmentierter Multi-Element-
Detektor für Vorwärtsstreuung
Die spezielle Anordnung des segmentierten
Vorwärtsdetektors und der Seit- und
Rückwärtsdetektoren, gekoppelt mit dem
Einsatz von 2 Lichtquellen mit unterschiedlichen
Wellenlängen, er laubt die
Vermessung der gesamten Partikelgrößenverteilung
einer Probe in nur einem Messdurchgang.
Es ist also nicht notwendig,
Resultate aus unterschiedlichen optischen
Systemen oder aus unterschiedlichen Analysemethoden
aufwändig zu kombinieren.
Bei feinsten Partikeln sorgt eine starke,
blaue LED-Lichtquelle für deutliche Signale
in großen Streuwinkeln. Diese Signale
werden durch die neuartigen 4-Kanal-
Detektoren mit erhöhter Empfindlichkeit
und einer extrem hohen Auslesefrequenz
von 5000 Messwerten pro Sekunde erfasst.
Für Partikel im Millimeterbereich (bis zu
3 mm) ist es notwendig, Beugungsmuster
mit sehr kleinen Streuwinkeln zu erfassen.
Diese kleinen Streuwinkel liegen
naturgemäß nahe dem Hinter grund signal
des eigentlichen Laser strahls und sind
messtechnisch schwer zu erfassen. Im
LA-950 wird die optische Weglänge durch
einen gefalteten Strahlengang verlängert,
wodurch die Winkelauflösung nahe dem
Zentrum des Detektors bei der Messung
wesentlich verbessert wird. Ein neu entwickelter
segmentierter Multi-Element-
Detektor mit besonderer Anordnung und
erhöhter Empfindlichkeit der Einzeldetektoren
erlaubt es, das von großen Partikeln
in kleine Winkel gebeugte Licht genau zu
erfassen. Derart hohe Genauigkeit wird
u. a. dadurch erreicht, dass die gesamte
Optik vor jeder Messung automatisch justiert
wird.
Automatische Justierung
Softwaregesteuert gleicht das LA-950 seinen optischen Strahlengang
ei gen ständig ab, so dass eine manuelle Justierung durch
den Anwender nicht nötig ist.
Validierung
■ Nachweis über Rückverfolgbarkeit
■ 21 CFR Part 11 konforme Software
■ IQ/OQ Dokumentation gemäß GLP/GMP
Extrem kurze Messzeiten
Nur ca. 5 Sekunden benötigt das LA-950 vom Start der Messung
bis zur Anzeige der Ergebnisse. Für einen kompletten Messzyklus
bei Nassmessungen, von der Hin ter grund messung bis zum
Ablassen der Probe mit anschließender Spülung, benötigt das
LA-950 nur 1 Minute! Die Messzeit für trockene Pulver ist noch
deutlich kürzer.
Die einfache Bedienbarkeit und die extrem kurzen Durchlaufzeiten
erhöhen deutlich den Probendurchsatz und steigern so die
Effizienz im Labor.
6

Statische Laserlichtstreuung
Die Software des LA-950
Intuitive Software mit Navigationsfunktion
Das LA-950 wird durch eine intuitive Windows-basierte Software gesteuert. Die Bedienung
ist in zwei übersichtliche Bereiche gegliedert: die Messansicht und die Ergebnisansicht.
In der Messansicht findet man sämtliche Optionen zum Steuern der Hardware:
vom Befüllen des Gerätes, über den Messstart bis hin zur automatischen Reinigungsfunktion.
In der Ergebnisansicht lassen sich Messresultate grafisch darstellen, vergleichen,
neu berechnen, ausdrucken und exportieren.
Automatisierte
Methodenentwicklung
mit “Method Expert”
1
2
Messansicht
1. Anzeige der SOP-Routine
2. Anzeige der Transmission (rot/blau)
3. Streulichtdaten in Echtzeit
4. Messergebnis (Voransicht)
5. Steuerelemente für Pumpe,
Messstart, Ultraschall etc.
5
3 4
1
Ergebnisansicht
5
3 4
1. Datenbankinhalte
2. Grafische Darstellung der
Messergebnisse
3. Kenngrößen
4. Messeinstellungen
5. Toolbar zum Drucken, Exportieren,
Neuberechnen etc.
2
Software-Funktionen
■ Verwendung von SOPs
■ Einfache Steuerung des Gerätes
über Schaltflächen
■ Voransicht der Ergebnisse in
Echtzeit
■ Integrierte Datenbank
■ Erstellen und Verwalten von
Drucklayouts
■ Vergabe von Nutzerrechten
■ Optional 21 CFR Part 11 konform
■ Method Expert
■ Nachträgliche Auswertung von
Messungen und umfangreiche
Exportfunktion
Optimierte Auswertung mit dem Method Expert
Das LA-950 unterstützt den Anwender bei der Methodenentwicklung.
Die Auswahl geeigneter Auswerteparameter für unbekannte
Proben wird durch das Softwaremodul Method Expert erleichtert.
Für feine Partikel ist das Streulichtmuster nicht allein durch die
Beugung beschrieben, sondern auch durch die optischen Eigenschaften
der Partikel selbst. Bei diesen Eigenschaften handelt es
sich um den Brechungsindex und den Absorptionsindex. Sollten
keine Literaturwerte vorhanden sein, kann über eine Rückrechnung
(R-Parameter) ein geeigneter Wert ermittelt werden.
Hierbei wird das tatsächlich gemessene Streulichtmuster mit einem
theoretischen verglichen, das unter Verwendung bestimmter
optischer Konstanten ermittelt wurde.
Je ähnlicher die beiden Muster (s. Abb.) sind, desto besser ist
die Auswertung. Diese Übereinstimmung lässt sich über den sog.
R-Parameter quantifizieren. Der „Method Expert“ unterstützt den
Anwender, den Brechungsindex mit dem besten R-Parameter zu
ermitteln. Damit werden auch für unbekannte Materialien
oder Mischungen optimale Ergebnisse erreicht.
Intensität
10
1
0,01
0,0001
Schlechte Auswertung
1 10 20 30 40 50 60 70 80 87
Messkanäle
Tatsächliches Streulichtmuster (blau) und zurückgerechnetes
(theoretisches) Streulichtmuster sind sehr unterschiedlich.
0,2
R-Parameter
0,1
1,60 1,63 1,66 1,69 1,72
Brechungs-Index
Je besser das gemessene Streulichtmuster mit dem Ergebnis der
Rückrechnung übereinstimmt, desto genauer ist die Auswertung. Ein
geringer R-Parameter (hier bei Brechungs-Index 1,66) zeigt die
optimalen Auswerteparameter an.
Intensität
10
1
0,01
0,0001
Gute Auswertung
1 10 20 30 40 50 60 70 80 87
Messkanäle
Theoretisches und tatsächliches Streulichtmuster stimmen nahezu
überein.
7

Statische Laserlichtstreuung
Dispergiersystem für Nassmessung
MESS-SEQuenZ
1. Vorbereitung
der Messung
■ Messbedingungen
■ Auswerteparameter
■ Probeninformation
Vor der Messung erfolgt die
Auswahl von Mess- und
Auswerteparametern entsprechend
der Analysenziele.
Die Menüführung ist intuitiv
und gewährleistet auch
Anfängern ein schnelles
Erlernen.
2. Messung
■ Justage
■ Nullmessung
■ Probenzugabe
■ Probenpräparation
■ Messung
Nach automatischer Justage
und Hintergrundmessung
erfolgt die Probenzugabe in
der richtigen Konzentration.
Eine Dispergierung der
Probe im System erfolgt
durch die Auswahl der
optimalen Zirkulations geschwin
digkeit und die
Anwendung von Ultraschall
im Gerät.
3. Ergebnisdarstellung
■ Speichern
■ Drucken
■ Reinigung des
Systems
nur 60 Sekunden für eine KOMPLette MeSSung
Das LA-950 ist ausgerüstet mit einer leistungsfähigen
Zentrifugalpumpe, mit der
selbst schwere Partikel von mehreren
Millimetern Größe durch das Zirkulationssystem
gefördert wer den. Die Zirkulationsgeschwindigkeit
lässt sich in 15 Stufen
optimal auf jede Probe einstellen. Zusammen
mit der leistungsfähigen, fest installierten
regelbaren Ultraschallsonde, die
direkt auf die Probe wirkt, macht sie eine
Schnelle und effiziente Reinigung
Einfache Entnahme und Reinigung der
Durchflusszelle
A: Autofill Pumpe
B: Durchfluss zelle
C: Ultraschall sonde
D: Rührer
E: Füllstands sensor
F: Motor
G: Probenbad
H: Zentrifugalpumpe
I: Auslass
externe Probenvorbereitung überflüssig,
selbst bei stark agglomerierten oder
schwer benetzbaren Proben. Das LA-950
arbeitet mit der Option „Automatische
Verdünnung“ für den Fall, dass eine Probe
versehentlich bereits überkonzentriert
in das Messbad gegeben wurde. Optional
ist das System auch für den Einsatz von
organischen Lösungsmitteln ausgerüstet.
Ein wichtiger Faktor, der eine Analysendauer
von weniger als eine Minute ermöglicht,
ist das Zirkulationssystem. Es ist mit
der sehr leistungsfähigen Autofill-Pumpe
ausgestattet, die das System innerhalb
weniger Sekunden für die Messung befüllt
oder reinigt.
Das hochentwickelte Zirkulationssystem
ermöglicht automatisierte Analysenzyklen,
bei denen gewährleistet ist, dass das
System zwischen den Messungen immer
optimal gereinigt ist. Die automatisierten
Mess- und Spülroutinen erlauben nicht nur
einen hohen Probendurchsatz, sondern
gewährleisten außerdem sichere und reproduzierbare
Messergebnisse.
8

Statische Laserlichtstreuung
Trockendispergiereinheit PowderJet
Messbereich von
0,1 µm bis 3000 µm
Vorteile im Überblick
■ Einfacher schneller Wechsel
zwischen Nass- und
Trockenmessung
■ Kein zusätzlicher Platzaufwand, der
PowderJet wird auf das Gerät
installiert
■ Automatische Kontrolle der
Probenmenge
■ Servicefreundlich
■ Einfach zu bedienen
Die Trockendispergiereinheit ermöglicht dem Benutzer die Messung
von trockenen Pulvern und Granulaten. Das ist z. B. von Interesse
wenn diese in Flüssigkeiten keine stabilen Dispersionen bilden, oder
der trockene Zustand charakteristisch für die Qualität oder
Verarbeitbarkeit des Materials ist.
Der PowderJet kann Proben sowohl mit Hilfe
von Druckluft, als auch schonend nur mit
Unterdruck dispergieren. Er verfügt über
ein Hochgeschwindigkeitsdüsensystem
durch das agglomerierende Proben mit
verschiedenen Drücken effektiv dispergiert
werden können. Die Partikel werden durch
eine Unterdruckeinheit abgesaugt. Diese
Dispergiermethode liefert Messergebnisse,
die mit denen aus Nassmessungen in
Suspensionen gut vergleichbar sind. Mit
dem PowderJet sind außerdem Messungen
an frei rieselfähigen und zerbrechlichen
Partikeln möglich. Dabei wird die Probe
schonend mit leichtem Unterdruck durch
die Messzelle gesaugt. Ein wichtiger Vorteil
der Trockendispergierung ist, dass in
kurzer Zeit repräsentative Probenmengen
vermessen werden
können.
Luft
Probe
Luft
Laserlicht
Druckluft
Leitbleche
Zellenfenster
Messzelle für
Trockendispergierung
Unterdruck
9

Statische Laserlichtstreuung
Zubehör und Optionen für das LA-950
Das LA-950 kann dank seines modularen Aufbaus hervorragend an die verschiedensten
Applikationen angepasst werden und überzeugt durch eine einzigartige Flexibilität.
Standzellen
Die Standzellen sind für hochwertige oder leichtflüchtige Materialien
bzw. für geringe Probenmengen (ca. 7 – 15 ml) geeignet. Ein
Magnetrührer dispergiert die Probe innerhalb der Zelle.
MiniFlow
Das MiniFlow-Modul ermöglicht die automatische Messung von
Proben mit minimalem Einsatz von Probenmaterial und Dispergiermittel.
Alle Vorteile eines automatischen Systems werden
beibehalten: automatische Befüllung, Spülung und Ultraschalldispergierung.
Standzellen
Messbereich 0,01 – 1000 µm
Volumen
7, 15 ml
MiniFlow
Messbereich 0,01 – 1000 µm
Volumen
35 – 55 ml
Schneller Wechsel der Dispergiersysteme durch modularen Aufbau
Der modulare Aufbau des LA-950 erlaubt
die optimale Anpassung an unterschiedliche
Applikationen. Optional kann
der Analysator mit Modulen für unterschiedliche
Probevolumen, verschiedene
Lö sungs mittelresistenzen oder für die
Trocken messung ausgerüstet werden.
Durch einen einzigartigen Umschaltmechanismus
wechselt das LA-950 in wenigen
Sekunden von einer Applikation zur
nächsten.
Laserlicht
Messschlitten mit Trockenmesszelle und
Durchflusszelle
Es können bis zu 3 Mess zellen gleichzeitig
auf einem beweglichen Schlitten innerhalb
des Gerätes montiert werden. Je nach Anwendung
rastet der Benutzer den Schlitten
in der ge wünschten Position ein. Die
Stellung wird von der Software erkannt
und das Gerät ist im selben Moment einsatzbereit
für die neue Applikation.
Laserlicht
10

Statische Laserlichtstreuung
Pasten-Messzelle
Die Pasten-Messzelle ermöglicht die Messung hochviskoser und
hochkonzentrierter, nicht verdünnbarer Proben in sehr geringer
Schichtdicke.
LitreFlow
Durch das auf 1 Liter vergrößerte Messbad des LitreFlow-Moduls
sind auch Nassmessungen größerer, repräsentativer Proben
möglich.
LitreFlow
Messbereich 0,01 – 3000 µm
Volumen
1000 ml
AutoSampler
Mit dem AutoSampler ist es möglich, die Partikelanalyse vollständig
zu automatisieren. Der AutoSampler kann bis zu 24 verschiedene
Proben, nass oder trocken, aufnehmen und dem Messbad
des LA-950 zuführen. Ein Flüssigkeitsstrahl spült die Probe aus
dem Proben becher direkt in den Zirkulationskreislauf des LA-950.
SlurrySampler
Der SlurrySampler durchmischt die Probe und entnimmt dabei
eine bestimmte Menge für die Messung. Je nach Konfiguration
kann der SlurrySampler bis zu 60 Proben aufnehmen.
AutoSampler
Anzahl der Proben 24
Abmessungen (B x H x T)
380 x 580 x 540 mm
Gewicht
22 kg
SlurrySampler
Anzahl der Proben 15, 30, 60
Abmessungen (B x H x T)
550 x 630 x 610 mm
Gewicht
55 kg
11

Statische Laserlichtstreuung
Leistungsmerkmale
Genauigkeit
Q 3
[%] P 3
[%]
Beispiel: polydisperser Partikelgrößenstandard
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
0,010 0,100 1,000 10,00 100,0 1000
Partikelgröße
23
20
15
10
5
0
x [µm]
Die Norm ISO 13320 „Particle Size Analysis – Laser Diffraction Methods“
legt die Anforderungen an die Genauigkeit eines Laserstreulicht-Analysators
fest. Für polydisperse Standards liegt die Toleranz
bei 3% für den d 10
-Wert, 4% für den d 90
-Wert und 2,5% für den Median
(d 50
). Das HORIBA LA-950 erfüllt und übertrifft die geforderten
Spezifikationen.
Unser Beispiel zeigt die Mess ergebnisse für ein zertifiziertes Referenzmaterial.
Messergebnis
LA-950
Referenzmaterial
(Herstellerangabe)
Zulässige Toleranz
(ISO 13320)
d 10
9,72 µm 9,14 µm +/- 0,86 µm 8,03 µm – 10,3 µm
d 50
13,92 µm 13,43 µm +/- 0,86 µm 12,26 µm – 14,65 µm
d 90
18,96 µm 20,34 µm +/- 1,44 µm 18,14 µm – 22,65 µm
Wiederholbarkeit
Beispiel: Magnesiumstearat
q 3
* [%/mm]
Das LA-950 zeichnet sich durch exzellente Wiederholbarkeit der Messergebnisse
aus. Damit werden die in der ISO 13320 festgelegten Anforderungen
deutlich übertroffen. Diese Anforderungen liegen bei einer
relativen Standardabweichung von 3% für den d 50
-Wert und 5% für
den d 10
- und d 90
-Wert. Unser Messbeispiel zeigt die Wiederholbarkeit
anhand einer Probe Magnesiumstearat. Die Messungen wurden mit
dem Trockendispergiermodul „PowderJet“ durchgeführt. Die relative
Standardabweichung für die relevanten Kenngrößen liegt unter 1%!
16
14
12
10
8
6
– Messung 1
– Messung 2
– Messung 3
– Messung 4
Messung
1
Messung
2
Messung
3
Messung
4
Durchschnitt
Standardabweichung
d 10
4,580 µm 4,568 µm 4,579 µm 4,595 µm 4,581 µm 0,011 µm
d 50
8,254 µm 8,205 µm 8,207 µm 8,236 µm 8,226 µm 0,024 µm
d 90
14,898 µm 14,678 µm 14,583 µm 14,722 µm 14,720 µm 0,132 µm
4
2
0
0,100 1,000 10,00 100,0
Partikelgröße
x [µm]
Gerätevergleichbarkeit
Beispiel: zertifizierte Standardmaterialien
relative Standardabweichung
Probe
d 10
d 50
d 90
PS202 (3 – 30 µm) 2% 1% 2%
PS213 (10 – 100 µm) 2% 2% 2%
PS225 (50 – 350 µm) 1% 1% 1%
Neben der Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Messung ist auch
die Gerätevergleichbarkeit ein wichtiges Qualitätsmerkmal eines jeden
Analysensystems. Hierzu wurden im Rahmen eines Ringversuches an
zwanzig LA-950 Analysatoren in zwanzig verschiedenen Laboren zertifizierte
Standardmaterialien vermessen. Die relative Standardabweichung
für die relevanten Kenngrößen liegt meist bei deutlich unter 2%.
Die Ergebnisse sind in der Tabelle dargestellt.
PS235 (150 – 650 µm) 1% 1% 2%
PS240 (500 – 2000 µm) 3% 2% 2%
Alle Proben wurden jeweils mit 20 verschiedenen
Geräten gemessen
12

Statische Laserlichtstreuung
Applikationen
Überwachung von Zerkleinerungsprozessen
Beispiel: Pigmentvermahlung
Statische Laserlichtstreuung wird häufig zur Überwachung von Zerkleinerungs-
und Homogenisierungsprozessen eingesetzt. Das Messbeispiel
zeigt den Zerkleinerungsfortschritt einer Pigmentpaste in einer
Rührwerkskugelmühle. Mit zunehmender Mahldauer nimmt die
Partikelgröße immer weiter ab, bis das gewünschte Resultat erzielt
ist. Das LA-950 kann den Mahlfortschritt zuverlässig dokumentieren
und bietet somit eine einfache und effiziente Methode zur Optimierung
von Produktionsprozessen.
Probe 1 Probe 2 Probe 3 Probe 4
d 10
0,07341 µm 0,07141 µm 0,06986 µm 0,06911 µm
d 50
0,14250 µm 0,12926 µm 0,12047 µm 0,11484 µm
d 90
0,33707 µm 0,26348 µm 0,22068 µm 0,19664 µm
q3* [%/mm]
1,00
0,90
0,80
0,70
0,60
– Probe 1
– Probe 2
– Probe 3
– Probe 4
0,50
0,40
0,30
0,20
0,10
0,00
0,01 0,1 1 2
Partikelgröße
x [µm]
Messung von Nanopartikeln und Agglomeraten
P 3
[%] Q 3
[%]
45
40
30
20
10
100
90
P 3 %
2
80
70
1,5
60
1
50
0,5
40
0
0
0
0,010 0,100 1,000 10,00 100,0
Partikelgröße
x [µm]
30
+
10,00 20,00 40,00 60,00 20 100,0
Partikelgröße
x [µm]
10
Beispiel: Polymilchsäure
Für viele Anwendungen, beispielsweise in der Pharmazie und
Biotechnologie, spielen Nanopartikel (i. e. 6 µm nicht erkannt
werden. Das LA-950 bietet beides: hohe Genauigkeit im
nm-Bereich und sichere Detektion auch geringer Mengen grober
Partikel (ab ca. 2 Vol%). Dadurch ist das LA-950 sowohl für
anspruchsvolle Forschungsaufgaben als auch für die tägliche
Routinekontrolle und Produktionsüberwachung hervorragend
geeignet.
Das Messbeispiel zeigt die Partikelgrößenverteilung einer Probe
Polymilchsäure, die einige wenige Agglomerate >10 µm enthält.
Mit dem LA-950 lassen sich sowohl die Primärpartikel (80 nm)
als auch die Agglomerate sicher bestimmen.
Vergleich Nass- mit Trockenmessung
Beispiel: Aluminiumoxid-Pulver
Ein Vergleich zwischen der Partikelverteilung in Nass- und Trockendispergierung
kann wertvolle Informationen über die Beschaffenheit
des Materials liefern. Das Applikationsbeispiel zeigt Messungen einer
Probe Aluminiumoxid-Pulver, das im trockenen Zustand agglomeriert.
Wird das Material in Wasser dispergiert, kann die Größe der Primärpartikel
bestimmt werden (blaue Kurve). Bei der Trockenmessung
werden neben den Primärpartikeln auch die Größe der Agglomerate
bestimmt. In dem Diagramm sind Trockenmessungen mit niedrigem
(rote Kurve) und höherem (grüne Kurve) Dispergierdruck dargestellt.
Das Messergebnis wird mit steigendem Druck immer feiner, da Agglomerate
aufgebrochen werden.
q3* [%/mm]
10
9
Primärpartikel
8
7
Agglomerate
6
5
4
3
2
1
0
0,100 10,00 100,0 1000
Partikelgröße
x [µm]
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Statische Laserlichtstreuung
Das Laser-Streulichtspektrometer LA-300
Präzision auf kleinstem Raum
Messbereich von
0,1 µm bis 600 µm
Vorteile im Überblick
■ Messbereich: 0,1 µm – 600 µm
■ Hohe Auflösung
■ Kurze Messzeiten
■ Hohe Reproduzierbarkeit dank
Autokalibrationsfunktion
■ Sehr kompakte Größe ermöglicht
mobilen Einsatz
■ Sehr einfache Bedienung
■ Flexible Datenverarbeitungsoptionen
Das LA-300 deckt eine große Bandbreite an Anwendungen ab
und kann dank seiner kompakten Größe auch mobil eingesetzt
werden.
Mittels eines Diodenlasers ist das Messgerät in der Lage, Partikel in einem Bereich von
0,1 – 600 µm mit einer hohen Genauigkeit und Auflösung innerhalb von 20 Sekunden
zu messen. Der große Messbereich macht es zum idealen Gerät für die Grundlagenforschung
sowie für die Qualitätskontrolle in der Produktion. Das LA-300 vereint die
optimale Kombination aus hoher Funktionalität, einfacher Bedienung, geringem Wartungsaufwand
und Kosteneffektivität.
5 Kalibrierstützpunkte
Das optische System wurde an insgesamt
5 Punkten mittels zertifizierter Standards
kalibriert. Den Feinabgleich des optischen
Systems führt das Gerät selbsttätig durch.
Hohe Bediensicherheit
Das LA-300 kann eine Vielzahl unterschiedlicher
Probenmaterialien analysieren.
Ob Pigmente oder Mineralien – bei
allen Applikationen kann man sich auf Resultate
mit hoher Genauigkeit verlassen.
Einmal definierte standardisierte Messroutinen
(SOPs) können einfach per Knopfdruck
abgerufen werden. Eine Funktion,
die besonders im Rahmen der routinemäßigen
Qualitätskontrolle für eine hohe Bediensicherheit
sorgt.
Messergebnisse in Echtzeit
Ein Zentrifugalpumpensystem mit Ultraschallbad
macht es möglich, Proben im
Gerät zu dispergiern. Echtzeitanzeige der
Korngrößenverteilung sowie der Probenkonzentration
ermöglichen dem Benutzer
eine ständige Beobachtung des Dispergierzustandes.
Die leistungsstarke Zentrifugalpumpe verhindert
die Sedimentation und Agglomeration,
wodurch exakte Messergebnisse
garantiert werden.
Die oben gezeigten Ergebnisse wurden mit 5 separaten
Messungen erzielt (500 nm – 1 µm – 10 µm
– 100 µm – 500 µm).
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Das optische System des LA-300
Kompakte Größe durch inverse Fourier-Optik
Statische Laserlichtstreuung
Detektor für
Rückwärtsstreuung
Spiegel,
automatisch
justierend
Laserdiode
Das LA-300 benutzt für die Messungen eine Laserdiode mit einer
Wellenlänge von 650 nm und einer Leis tung von 5 mW. Sechs
Weitwinkeldetektoren sowie ein Multi-Element-Detektor, welcher
aus 36 Fotodioden besteht, fungieren als Empfänger des von den
in der Durchflusszelle dispergierten Partikeln gestreuten Lichtes.
Die elektrischen Signale, welche mit der Stärke des gestreuten
Lichtes korrespondieren, werden genutzt, um die Größenverteilung
der Partikel zu berechnen. Auf Basis der Mie-Theorie erzielt
diese Messmethode ausgezeichnete Genauigkeit und Reproduzierbarkeit.
Fourier-
Linse
Messzelle
Detektoren für
Seitwärtsstreuung
segmentierter
Multi-Element-
Detektor für
Vorwärtsstreuung
Das optische System ist so angeordnet, dass mit dem LA-300 ein
extrem kompaktes Messgerät zur Verfügung steht, welches nicht
mehr Standfläche als ein DIN A3 Blatt benötigt.
Die Software des LA-300
Die Software für das LA-300 lässt sich extrem leicht bedienen. Die grafische Benutzeroberfläche
stellt alle notwendigen Schaltflächen übersichtlich zur Verfügung, so dass die
Bedienung schnell und intuitiv erfolgen kann. Für die Auswertung bietet die Software
Funktionen an, die einen leichten Vergleich und einfache Bearbeitung der Messergebnisse
gestatten.
Dank einer eingebauten Autokalibrationsfunktion erzielt das
LA-300 eine hohe Reproduzierbarkeit. Diese Funktion stellt nicht
nur die optimalen Nutzungsbedingungen her, sondern führt auf
Knopfdruck automatisch einen optischen Abgleich durch.
Das Drucklayoutprogramm lässt benutzerdefinierte Layouts für
die Anzeige von Messbedingungen, Grafiken, Ergebnissen und anderen
Daten zu, inklusive Skalierungs- und Editiermöglichkeiten. Es
können mehrere unterschiedliche Ausgabeformate abgespeichert
werden. Das Programm verfügt auch über eine Druckvorschau.
Die grafische und numerische Er geb nisanzeige ist flexibel
konfigurierbar. Aus einer Vielzahl ermittelter statistischer Parameter
der Verteilungen können die wichtigsten für die Anzeige
im Ergebnisfenster definiert werden. Einfache Kurvenüberlagerungen
erlauben den schnellen Vergleich von Messergebnissen.
Zubehör und Optionen
Füllautomatik
Eine Flüssigkeitsversorgungseinheit spart Zeit und Arbeit durch
automatische Zufuhr von Probenflüssigkeit in das Messgerät. Sie
übernimmt auch die automatische Befüllung, optimale Konzentrationseinstellung
und das Spülen des Zirkulationssystems.
Standzelle
Diese Einheit eignet sich besonders
zur Messung von sehr
hochwertigen und leichtflüchtigen
Proben. Sie erlaubt die
Messung von Flüssigproben mit
einem Volumen von nur 5 ml.
Transportkoffer
Da das LA-300 auch im Außendienst
und vor Ort eingesetzt
wird, garantiert dieser
luftfrachttaugliche Alu-Koffer
den idealen Schutz für Gerät
und Zubehör. Er ist extrem
belastbar und verfügt
über einen faserverstärkten
Klappgriff und Breitspurrollen
zum einfachen Transport.
Die gepolsterte Innenausstattung
bietet genügend
Platz für Laptop und Laborgeräte.
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Statische Laserlichtstreuung
Spezifikationen
LA-300
LA-950
Technische Daten
Messprinzip: Streulichtanalyse gemäß Mie-Theorie Streulichtanalyse gemäß Mie-Theorie
Messbereich: 0,1 µm – 600 µm 0,01 µm – 3000 µm
Messzeit: ca. 20 Sekunden (vom Start der Messung ca. 5 Sekunden (vom Start der Messung
bis zur Anzeige der Ergebnisse)
bis zur Anzeige der Ergebnisse)
ca. 1 Minute (vom automatischen Befüllen mit
Dispersionsflüssigkeit, anschließender Messung mit
Ergebnisanzeige bis zur nachfolgenden Spülung)
Messmethoden: Manuelle Messung mit Durchflusszelle Manuelle Messung mit Durchflusszelle
Manuelle Standzellenmessung (Standzelle
Manuelle Standzellenmessung (Standzelle
und Standzellenhalterung optional)
und Standzellenhalterung optional)
Trockenmessung (Trockendispergiereinheit optional)
Benötigte Probenmenge: 10 mg bis 5 g (je nach Probe) 10 mg bis 5 g (je nach Probe)
Füllmengen: Durchflusszelle: 250 ml Durchflusszelle: 180 – 290 ml, in 4 Stufen einstellbar
Standzelle: ca. 5 ml
Standzelle: ca. 15 ml
Dispersionsflüssigkeit: Wasser, Alkohole und andere organische Medien Wasser, Alkohole und andere organische Medien
Optisches System: inverse Fourier-Optik inverse Fourier-Optik
Lichtquelle: 650 nm Laserdiode, 5 mW 650 nm Laserdiode, 5 mW
405 nm LED, 3 mW
Detektor: 36-Element-Detektor 64-Element-Detektor
(Streuung in Vorwärtsrichtung),
(Streuung in Vorwärtsrichtung),
6 Weitwinkeldetektoren 23 Weitwinkeldetektoren
(Streuung in Seit- und Rückwärtsrichtung)
(Streuung in Seit- und Rückwärtsrichtung)
Probenzirkulationssystem:
Ultraschall: Bad: 15 W, 28 kHz Sonde: 130 W, 28 kHz
Zentrifugalpumpe: 5,5 l/min, Geschwindigkeit in 15 Stufen einstellbar max. 10 l/min, Geschwindigkeit in 15 Stufen einstellbar
Automatische Befüllpumpe: 1,2 l/min (Option)
10 l/min
Durchflusszelle: Tempax Glas Tempax Glas
Betriebsumgebung: 15 °C – 30 °C, unter 85% rel. Luftfeuchte 15 °C – 30 °C, unter 85% rel. Luftfeuchte
Spannungsversorgung: AC 100/120/230 V ±10%, 50/60 Hz, 150 W AC 100/120/230 V, 50/60 Hz, 300 VA
Äußere Abmessungen: 298 x 420 x 320 mm (B x T x H) 704 x 530 x 497 mm (B x T x H)
Gewicht (Messeinheit): ca. 25 kg ca. 56 kg
Datenschnittstelle: RS 232 USB 2.0 (zwischen Analysator und PC)
Auswertestation: IBM kompatibler PC IBM kompatibler PC
Windows XP, Win 7 Windows XP, Win 7
Steuer- und Auswertesoftware
Steuer- und Auswertesoftware
in Deutsch, Englisch und Französisch
in Deutsch, Englisch und Französisch
Bedienung über Maus und Tastatur
Bedienung über Maus und Tastatur
Optionen und Zubehör
Trockendispergiereinheit: – ja
Standzelle: Tempax Glas, 5 ml Tempax Glas, 15 ml
Mikrovolumen-
Dispergiereinheit: – resistent gegen organische Lösungsmittel, 50 ml
Zirkulationssystem: resistent gegen organische Lösungsmittel, 250 ml resistent gegen organische Lösungsmittel, 180 – 290 ml
Füllautomatik: 1,2 l/min 10 l/min (serienmäßig)
Transportkoffer: ja –
Autosampler: – für 24 Proben
Retsch Technology GmbH
Rheinische Retsch-Allee Straße 1-5 43
42781 Haan, Germany
Telefon +49 21 04 / 23 33 - 300
Telefon 0 21 29 / 55 61- 0
Telefax +49 21 04 / 23 33 - 399
Telefax 0 21 29 / 55 61- 87
E-Mail technology@retsch.de
E-Mail Internet www.retsch-technology.de
technology@retsch.de
Internet www.retsch-technology.de
Retsch Technology – Ihr Spezialist
für die Partikelanalyse bietet Ihnen
ein umfassendes Geräteprogramm.
Gerne informieren wir Sie über
weitere Analysengeräte für die
Trocken- und Nassvermessung mittels
dynamischer Bildanalyse oder
Laserlichtstreuung.
Printed in Germany
Technische Änderungen und Irrtümer vorbehalten
99.950.0001/D-09-2011
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