Chemie Diplomarbeit / FakultÃ¤t fÃ¼r Chemie und Pharmazie ...

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elative Intensität Energie [keV] Abbildung 26: EDX-Spektrum der mit Silber belegten Mikroelektrodenstruktur. Aufgetragen sind die relative Signalintensität gegen die Energie des emittierten Röntgenquants. Deutlich zu sehen ist der Peak für Silber (OZ: 47), nicht dagegen der für Iridium (OZ: 77). Als Ursache für die gehemmte Reaktivität des Iridiums in den Oxidationsstufen +III (im neutralen und basischen) und +IV (in HCl-saurer Lösung) wird die Bildung eines stabilen Hexaquakomplexes genannt. 51 Die ursprüngliche Idee war es, durch Umkomplexierung (Hexachlorokomplex) die Reaktivität zu erhöhen. Man muß von einer kinetischen Hemmung ausgehen, da sich das Iridiumchlorid chemisch leicht zum nachtblauen Iridiumoxid umsetzen (Oxidation mit H 2 O 2 ) bzw. als Fluorid mit NaF fällen läßt. 45
Modifikation und Charakterisierung von Mikroelektrodenstrukturen zur Optimierung der kapazitiven Kommunikation mit Nervenfasern Folgende Lösungen wurden mit dem Iridiumchlorid angesetzt: Lösungsmittel IrCl 3 0,01M und HCl (15%): Sherry-braun klar löslich neutrale IrCl 3 -Lösung: 0,01M: grünbraun löslich IrCl 3 in 97%iger Schwefelsäure: schlecht löslich IrCl 3 in wasserfreiem Acetonitril: (etwas) löslich (rötlich); Leitsalz: Tetrabutylammoniumperchlorat IrCl 3 in wasserfreiem Ethanol: Sherry-braun löslich IrCl 3 in stark ammoniakalischer Lösung: olivklar löslich IrCl 3 in stark alkalischer Lösung (KOH) mit und ohne Wasserstoffperoxid Erwartungen Bildung eines Hexachlorokomplexes des 3 Iridiums: Ir(III)Cl 6 oder Ir(IV)Cl 2 6 , der sich kathodisch leichter als der Hexaquakomplex reduzieren ließe Oxidatives Potential zwischen 0 und bis zu +10V, um gleich IrO 2 auf der Oberfläche abzuscheiden. (Anhaltspunkt war die einfach durchzuführende chemische Oxidation einer wäßrigen IrCl 3 -Lösung mit H 2 O 2 .) Zerstörung des Hexaquakomplexes aus dem Restwasseranteil in dem vorliegenden Salz durch die stark wasserentziehende Wirkung der konzentrierten Schwefelsäure Abscheidung aus wasserfreier Umgebung Abscheidung aus wasserfreier Umgebung Bildung eines Komplexes mit geringerer Überspannung Bildung eines Komplexes mit geringerer Überspannung; chemische Unterstützung über das Wasserstoffperoxid Das Silber schied sich als schwarzer, samtiger Belag (ähnlich dem Platinmoor), wie gewünscht, genau auf den Fensterstrukturen, nicht aber auf den ableitenden Bahnen der Mikroelektrodenstruktur ab. Im noch feuchten Zustand haftet das Silber allerdings nicht sehr fest auf der glatten Platinunterlage und läßt sich mechanisch (Wischen, Kratzen) relativ leicht wieder von den Elektroden entfernen. Erst in trockenem Zustand unterstützt sich wohl die 46
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Seite 29 und 30: 1 ZC = − i ⋅ ω ⋅ C (2-5) Z X
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