Vortragsfolien - KIT
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Mit Elektronenmikroskopie die Nanowelt<br />
erkunden<br />
Dagmar Gerthsen<br />
Laboratorium für Elektronenmikroskopie, Karlsruher Institut für Technologie (<strong>KIT</strong>)<br />
D. Gerthsen (LEM, <strong>KIT</strong>)<br />
www.lem.kit.edu
Auflösung in der Mikroskopie<br />
Größe von Objekten<br />
- Kleine Insekten < 1 mm<br />
- Biologische Zellen < 20 µm<br />
- Bakterien < 1 µm<br />
- Zellmembranen » 10 nm<br />
- Atome » 0,1 nm<br />
Auflösung<br />
- Auge ~ 0,1 mm<br />
- Konventionelle Lichtmikroskopie ~ 0,2 µm<br />
- „Superresolution“ Lichtmikroskopie ~ 20 nm<br />
- Rasterelektronenmikroskop ~ 1,0 nm<br />
- Transmissionselektronenmikroskop ~ 0,05 nm<br />
Abbe‘sche Gleichung für minimalen Abstand getrennt auflösbarer benachbarter<br />
Bildpunkte<br />
λ: Wellenlänge<br />
n: Bechungsindex<br />
a: Aperturwinkel der Linse<br />
0.61 λ<br />
d= »l<br />
nsin<br />
α<br />
Wellenlängen λ:<br />
- grünes Licht ~ 500 nm<br />
- Ultraviolett (UV) < 250 nm<br />
- Röntgenstrahlung < 0,1 nm<br />
- Elektronen (20 keV) ~ 10 pm<br />
- Elektronen (200 keV) ~ 2,5 pm<br />
D. Gerthsen (LEM, <strong>KIT</strong>) 2
Licht- und Materiewellen<br />
Basis der Verbesserung des Auflösungsvermögens: Welle-Teilchen Dualismus<br />
Impuls und kinetische Energie<br />
(de<br />
eines<br />
Bro 1924)<br />
im Vakuum mit der Spannung U beschleunigten Elektrons<br />
r h<br />
p<br />
2<br />
p =<br />
l<br />
h<br />
eU = p = 2eUm<br />
l =<br />
2 m<br />
2eUm<br />
m, e: Elektronenmasse, Elektronenladung<br />
p: Impuls<br />
l: Wellenlänge<br />
U. Beschleunigungsspannung<br />
h: Planck´sche Konstante 1.05x10 -34 Nms (6.5x10 -16 eVs)<br />
Wellenlänge in pm (10 -12 m) Elektronenenergie in keV<br />
38,8 1<br />
12,2 10<br />
8,6 20<br />
7,0 30<br />
3,7 100<br />
2,5 200<br />
Rasterelektronenmikroskopie<br />
Transmissionselektronenmikroskopie<br />
D. Gerthsen (LEM, <strong>KIT</strong>)<br />
3
Nobelpreis für Physik 1986<br />
Transmissionselektronenmikroskop<br />
1933 (Nachbau)<br />
Ernst Ruska<br />
D. Gerthsen (LEM, <strong>KIT</strong>)<br />
4
Rasterelektronenmikroskopie (REM)<br />
Zecke<br />
Oberflächentopographie<br />
kleiner Objekte<br />
Kieselalge<br />
J. Hawecker<br />
D. Gerthsen (LEM, <strong>KIT</strong>) 5
Das Rasterelektronenmikroskop<br />
• Typische Elektronenenergien wählbar<br />
zwischen 1 – 30 keV<br />
• Elektronenlinsen: magnetische<br />
Felder<br />
• Erzeugung eines gebündelten Elektronenstrahls<br />
auf der Probenoberfläche<br />
• Probenoberfläche wird „abgerastert“<br />
(Rastergenerator, Ablenkspulen)<br />
• Wechselwirkung zwischen Probe und<br />
Strahlelektronen<br />
Emission von Elektronen<br />
aus der Probe<br />
Image<br />
Process.<br />
• Detektion der emittierten Elektronen<br />
(Detektor, Verstärker) Ladung<br />
• zur Abrasterung der Probenoberfläche<br />
synchrone Darstellung der Ladung auf<br />
einem Bildschirm<br />
Kein abbildendes Linsensystem<br />
D. Gerthsen (LEM, <strong>KIT</strong>)<br />
6
Rasterelektronenmikroskopie<br />
Kosten:<br />
100 000 bis<br />
800 000 €<br />
D. Gerthsen (LEM, <strong>KIT</strong>)
Magnetische Elektronenlinsen<br />
Elektron mit Geschwindigkeit v<br />
im Magnetfeld B:<br />
Lorenzkraft<br />
r<br />
F =-e<br />
r<br />
( v ´ B)<br />
• Bewegung der Elektronen auf Spiralbahnen<br />
• Elektronenlinsen haben schlechte optische Eigenschaften: starke Öffnungsfehler,<br />
Farbfehler, ….<br />
Begrenzung des Auflösungsvermögens auf bestenfalls 0,05·10 -9 m trotz kleiner<br />
Wellenlänge im Bereich von Pikometern (10 -12 m)<br />
• Im Rasterelektronenmikroskop: Fokussierung des Elektronenstrahls auf Durchmesser<br />
von bestenfalls 0,3 nm<br />
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Bilderzeugung und Vergrößerung<br />
Intensität I(i,j)<br />
I(<br />
Monitor<br />
Ladung Q(i,j)<br />
Probe<br />
L<br />
Vergrößerung<br />
V =<br />
L<br />
l<br />
l<br />
• Elektronenstrahl rastert Pixel-für-Pixel über die Probenoberfläche<br />
• Einsammeln von Elektronen (Detektor), die von der Probe emittiert werden,<br />
über Verweildauer des Strahls auf dem Pixel Q(i,j)<br />
• Lokale Bildintensität I(i,j) durch Ladung Q(i,j)<br />
kleine Ladung dunkles Pixel<br />
hohe Ladung helles Pixel<br />
D. Gerthsen (LEM, <strong>KIT</strong>) 9
Probenpräparation für REM<br />
Anforderungen<br />
1. Elektrisch leitende Probenoberfläche<br />
Aufbringen (Sputtern, Aufdampfen) einer dünnen C- oder Pt-Schicht bei elektrisch<br />
isolierenden Proben<br />
2. Trockene Proben, da Hochvakuum in der Mikroskopkammer<br />
Biologische Objekte müssen getrocknet werden ohne Veränderung<br />
der Objektstruktur<br />
komplexe Prozedur<br />
D. Gerthsen (LEM, <strong>KIT</strong>) 10
Bilderzeugung<br />
D. Gerthsen (LEM, <strong>KIT</strong>) 11
Hohe Schärfentiefe<br />
P. Pfundstein<br />
(Laboratorium für Elektronenmikroskopie)<br />
Kleiner Öffnungswinkel des Elektronenstrahls<br />
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Wechselwirkung zwischen Probe und Elektronen<br />
Primärelektronenenergie E 0 (typisch 10 keV)<br />
Primärelektronenstrahl<br />
RE<br />
Emittierte<br />
SE<br />
RE<br />
RE<br />
Probenoberfläche<br />
„Absorbierte“<br />
SE<br />
Goodhews, Humphreys, Beanland,<br />
„Electron Microscopy and Analysis“, Fig. 5.7a<br />
• Primärelektronen werden in der Probe gestreut: Streuprozesse mit Atomkernen und<br />
Elektronen der Probe<br />
Sekundärelektronen (SE) mit geringer kinetischer Energie E< 50 eV<br />
Rückstreuelektronen (RE) mit höherer kinetischen Energie 50 eV £ E £ E 0<br />
• Emission von SE nur, wenn SE in der Nähe der Probenoberfläche entstehen<br />
D. Gerthsen (LEM, <strong>KIT</strong>) 13
Wechselwirkung zwischen Probe und Elektronen<br />
Probenoberfläche<br />
Primärelektronenstrahl<br />
Röntgenstrahlung<br />
Maximale Eindringtiefe<br />
der Primärelektronen<br />
Maximale Austrittstiefe SE<br />
~ 1 - 10 nm<br />
Maximale Austrittstiefe RE<br />
~ 0.3 maximale Eindringtiefe<br />
• Wechselwirkungsvolumen:<br />
Einhüllendes Volumen der<br />
Elektronenbahnen<br />
• Eindringtiefen zwischen 100 nm<br />
und mehreren mm abhängig von<br />
- Dichte, mittlere Ordnungszahl<br />
des Probenmaterials<br />
- Primärelektronenenergie E 0<br />
• Hochauflösende REM nur mit<br />
Sekundärelektronen, die nahe der<br />
Oberfläche erzeugt werden<br />
• Chemische Analyse durch Analyse<br />
der charakteristischen<br />
Röntgenstrahlung, die von den<br />
Elektronen erzeugt wird<br />
D. Gerthsen (LEM, <strong>KIT</strong>) 14
Abbildung mit Sekundärelektronen<br />
Kontrast bestimmt durch<br />
- räumliche Anordnung des Detektors in Relation zum Objekt<br />
- lokale Neigung der Probenoberfläche zur Richtung des Primärelektronenstrahls<br />
Topographiekontrast<br />
Primärelektronen<br />
SE<br />
Detektor<br />
RE<br />
+V bias<br />
1 mm<br />
Volker Zibat (LEM)<br />
D. Gerthsen (LEM, <strong>KIT</strong>) 15
Wechselwirkung zwischen Probe und Elektronen<br />
Primärelektronen<br />
SE<br />
Probenoberfläche<br />
RE<br />
Anzahl der Rückstreu- und Sekundärelektronen nimmt zu mit zunehmender Neigung<br />
der Probenoberfläche in Relation zum Primärelektronenstrahl<br />
höhere Bildhelligkeit für stark geneigte Oberflächen<br />
D. Gerthsen (LEM, <strong>KIT</strong>) 16
Abbildung mit Rückstreuelektronen<br />
Kontrast bestimmt durch<br />
- lokale Neigung der Probenoberfläche zur Richtung des Primärelektronenstrahls<br />
- räumliche Anordnung des Detektors in Relation zum Objekt<br />
- Ordnungszahl des Probenmaterials<br />
Topographiekontrast<br />
Materialkontrast<br />
Primärelektronen<br />
Detektor<br />
SE<br />
RE<br />
-V bias<br />
1 mm<br />
D. Gerthsen (LEM, <strong>KIT</strong>) 17
SE und RE Abbildung<br />
SE Abbildung<br />
RE Abbildung<br />
Pt<br />
Pt<br />
a)<br />
P. Brenner, H. Blank (Laboratorium für Elektronenmikroskopie, <strong>KIT</strong>)<br />
1 mm 1 mm<br />
b)<br />
HT-19 Darmkarzinomzellen nach Inkubation mit Pt-Nanoteilchen<br />
D. Gerthsen (LEM, <strong>KIT</strong>) 18<br />
Pt
Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)<br />
Oberer Teil der<br />
Mikroskopsäule des<br />
FEI Titan 3 80-300<br />
Philips CM200<br />
Auflösungsvermögen<br />
0,24 nm<br />
FEI Titan 3 80-300<br />
Auflösungsvermögen 0,07 nm<br />
D. Gerthsen (LEM, <strong>KIT</strong>) 19
Transmissionselektronenmikroskopie<br />
Ni 2 O Nanoteilchen<br />
Polykristalline SrTiO 3 Keramik<br />
R. Popescu (LEM)<br />
C. Feldmann (Institut für Anorganische Chemie)<br />
Maximale Probendicke 1 mm<br />
Information über „Probenvolumen“<br />
Oft keine intuitive Kontrastinterpretation!<br />
Simon Kraschewski (LEM)<br />
D. Gerthsen (LEM, <strong>KIT</strong>) 20
Transmissionselektronenmikroskopie<br />
Platin Cluster und einzelne Platin Atome auf einem dünnen Kohlenstofffilm<br />
R. Schneider (LEM)<br />
D. Gerthsen (LEM, <strong>KIT</strong>) 21
Zusammenfassung<br />
Rasterelektronenmikroskopie: Oberflächentopographie und Materialkontrast<br />
• Bilderzeugung ohne abbildendes Linsensystem<br />
• Intuitive Kontrastinterpretation<br />
• Abbildung großer Objekte mit hoher Schärfentiefe<br />
• Abbildung der Oberflächentopographie mit Sekundärelektronen<br />
mit Auflösung bis in den Bereich von 1 nm<br />
• Materialkontrast bei der Abbildung mit Rückstreuelektronen<br />
Transmissionselektronenmikroskopie: Volumeninformation über dünne Probe<br />
• Häufig keine intuitive Kontrastinterpretation<br />
D. Gerthsen (LEM, <strong>KIT</strong>) 22
Literatur<br />
Rasterelektronenmikroskopie<br />
John J. Bozzola, Lonnie D. Russel, Electron Microscopy, Johns and Bartlett Publishers 1998,<br />
(electron microscopy for biology and medicine)<br />
Ludwig Reimer, Scanning Electron Microscopy, Springer Verlag, 1985, (Textbook on SEM for physicists)<br />
Peter Fritz Schmidt, Praxis der Rasterelektronenmikroskopie und Mikrobereichsanalyse, Expert Verlag,<br />
1994<br />
P.J. Goodhews, F.J. Humphreys, R. Beanland, Electron Microscopy and Analysis, 3rd edition, Taylor and<br />
Francis 2000 (simple introduction to electron microscopy)<br />
Graham Lawes, Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, Wiley 1987<br />
Oliver Wells (Editor), Scanning Electron Microscopy, McGraw-Hill 1974<br />
Joseph I. Goldstein, Harvey Yakowitz, Practical Scanning Electron Microscopy, Plenum Press 1975<br />
Analytische Techniken<br />
David B. Williams, C. Barry Carter, Transmission Electron Microscopy, Part IV Spectrometry, Plenum<br />
Press, 2nd edition 2009<br />
M.H. Loretto, Electron Beam Analysis of Materials, Chapman and Hall, 1984<br />
S.J.B. Reed, Electron Microprobe Analysis and Scanning Electron Microscopy in Geology, Cambridge<br />
University Press 1996<br />
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