Das Rasterkraftmikroskop - KIT

Versuchsanleitung für F-Praktikum Lehramt
Das Rasterkraftmikroskop
Abbildung 1: Messen mit dem Rasterkraftmikroskop
erstellt von
Daniela Feigl
Karlsruhe, den 30. November 2012

Inhaltsverzeichnis
1 Physikalischer Hintergrund 2
1.1 Funktion des Rasterkraftmikroskops . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
1.2 Cantilever . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
1.3 Wechselwirkung zwischen Probenoberäche und Spitze . . . . . . . . . . 3
1.4 Messmodi des Rasterkraftmikroskops . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
1.5 Kraft-Abstands-Kurven . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
1.6 Aufnahme der Oberächenstruktur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
2 Aufbau des Rasterkraftmikroskops 10
2.1 Positionier- und Steuereinheit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
2.2 Messeinheit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
3 Proben 12
3.1 Kalibrierprobe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
3.2 CD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
3.3 DVD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
3.4 Aluminiumfolie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
3.5 Hautquerschnitt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
3.6 Chip . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
3.7 Weitere Proben . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
4 Versuchsdurchführung 15
4.1 Topograe-Aufnahmen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
4.2 Kraft-Abstands-Messung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
5 Auswertung 17
5.1 Topograe-Aufnahmen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
5.2 Kraft-Abstands-Messung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
A Datenblatt
Literatur
IV
V

Wichtige Hinweise
Das Rasterkraftmikroskop mit seinen einzelnen Komponenten ist sehr empndlich. Bitte
gehen Sie sorgfältig und vorsichtig mit den Geräten um und beachten Sie die folgenden
Hinweise.
ˆ Die Proben des sample kit dürfen keinesfalls mit den Fingern berührt werden.
Dadurch kann es zu Verschmutzungen kommen, die die Oberäche der Probe zerstören.
Verwenden Sie zur Entnahme der Proben aus dem Set das dazugehörige
magnetische Werkzeug und eine Pinzette, um die Probe auf dem Glasträger zu
befestigen.
ˆ Legen Sie die Probe vorsichtig auf den Probentisch. Achten Sie darauf, dass Sie
mit der Probe weder die Glasfaser noch den Cantilever berühren.
ˆ Gehen Sie bei der Annäherung der Probe äuÿerst sorgfältig vor. Beachten Sie die
vorgegebenen Schritte in der Bedienungsanleitung. Drehen Sie nur langsam an den
Mikrometerschrauben. Wenn Sie den Probentisch zu weit annähern, kann dies zur
Zerstörung der Spitze und zur Beschädigung der Glasfaser führen.
ˆ Verhalten Sie sich während der Aufnahme einer Messung ruhig. Geräusche können
die Messung erheblich stören.
ˆ Der Tisch, auf dem das Rasterkraftmikroskop steht, sollte während der Messung
nicht berührt werden und es sollte generell vermieden werden gegen den Tisch zu
stoÿen.
ˆ Ist es notwendig, dass der Cantilever ausgetauscht werden muss, befolgen Sie die
vorgegebenen Schritte in der Bedienungsanleitung. Achten Sie darauf, dass die
Glasfaser nicht beschädigt wird.
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1 Physikalischer Hintergrund
1.1 Funktion des Rasterkraftmikroskops
Das Rasterkraftmikroskop ist dem Bereich der Rastersondenmikroskope zuzuordnen.
Diese haben ihren Ursprung in den Anfängen der 80er Jahre, als Binnig und Rohrer die
Mikroskopie mit ihrer Erndung des Rastertunnelmikroskops revolutionierten. Die Entwicklung
wurde 1986 mit der Verleihung des Nobelpreises in Physik ausgezeichnet und
stellte den Beginn einer neuen Art von Mikroskopen dar. Diese wurden in den folgenden
Jahrzehnten immer wieder weiterentwickelt und verbessert. Das Rasterkraftmikroskop
wurde als zweites Mikroskop dieser Familie von G. Binnig, C. Quate und C. Gerber [1]
entwickelt.
Rastermikroskope erstellen Aufnahmen der Topograe einer Probe, indem sie mit Hilfe
einer Sonde die Oberäche untersuchen. An dieser Sonde bendet sich eine winzige Spitze,
die den Kern des Mikroskops darstellt. Mit ihr wird die Oberäche der Probe Zeile
für Zeile abgetastet. Die Struktur der Oberäche und die wirkenden atomaren Kräfte
führen zur Auslenkung der Sonde, da die Spitze Berge und Täler durchläuft. Diese
Auslenkung kann mit verschiedenen Methoden gemessen werden und führt zu einer
Topograe-Aufnahme der Oberäche im Nanometerbereich.
Das Rasterkraftmikroskop dient jedoch nicht nur zur Aufnahme der Topograe von
verschiedenen Materialien im Nanometerbereich, sondern ndet seinen Einsatz auch
als Werkzeug. Mit Hilfe des AFM ist es möglich, Oberächenstrukturen zu verändern.
Des Weiteren wird es auch im Bereich der Kraftspektroskopie eingesetzt. Aufgrund dieser
verschiedenen Verwendungsmöglichkeiten bietet sich dem Rasterkraftmikroskop ein
groÿer Anwendungsbereich als Werkzeug in Forschung und Entwicklung. Dieser erstreckt
sich vom Einsatz in der Industrie wie der Qualitätskontrolle von Halbleitern, Chips und
optischen oder magnetischen Tonträgern bis hin zur Verwendung in der Biologie zur
Untersuchung von lebenden Zellen oder der Beobachtung biologischer Prozesse.
Aufgabe
Welche Vorteile besitzt das Rasterkraftmikroskop gegenüber dem Rastertunnelmikroskop?
1.2 Cantilever
Die Sonde des Rasterkraftmikroskops wird als Cantilever bezeichnet. Dabei handelt es
sich um eine rechteckige oder v-förmige Blattfeder, die in der Regel aus Silizium oder
Silizium-Nitrid besteht. An deren Unterseite bendet sich an einem Ende eine Spitze, die
2

die Probenoberäche abtastet und mit dieser in Wechselwirkung tritt. Der Cantilever ist
so an einem Chip angebracht, dass er sich bei einer auf ihn wirkenden Kraft horizontal
verbiegen kann. Des Weiteren ist die Oberseite der Blattfeder mit einem reektierenden
Material beschichtet, so dass eine optische Messung möglich ist.
Bei der Annäherung der Probe an die Spitze treten Wechselwirkungen auf, die zu einer
Verbiegung der Feder führen. Für diese Kraft ergibt sich nach dem Hooke'schen Gesetz
−→ F = −k · −→ z (1)
mit der Auslenkung z aus der Gleichgewichtslage und der Federkonstanten k des Cantilevers.
[4] Letztere ist im Datenblatt (siehe Anhang A) mit 0,2 N angegeben. Nimmt
m
man eine Auslenkung von 1µm an, so beläuft sich die Kraft auf
|F | = |−k · z| = 0,2µN (2)
An diesem Beispiel wird deutlich, dass sich die auftretenden Kräfte in sehr kleinen Dimensionen
benden und somit auftretende Schwankungen oder Störungen einen äuÿerst
groÿen Einuss auf die Messung haben.
Aufgabe
Welche Anforderungen muss ein Cantilever erfüllen?
1.3 Wechselwirkung zwischen Probenoberäche und Spitze
Für die Funktion des Rasterkraftmikroskops ist die Wechselwirkung zwischen der Probenoberäche
und der Spitze des Cantilevers ausschlaggebend. Diese setzt sich aus einer
Vielzahl an Kräften zusammen und wird aufgrund ihrer Wirkung in Abhängigkeit vom
Abstand Spitze-Oberäche unterteilt. Zu den kurzreichweitigen Kräften zählen solche,
die ausschlieÿlich auf einer Entfernung von unter 1nm wirken. Die Kräfte, deren Reichweite
zwischen 1nm und 100nm liegt, bezeichnet man als langreichweitig. Zu diesen
zählen unter anderem die Van-der-Waals-, die elektrostatischen und die Kapillarkräfte.
Für die Art der auftretenden Wechselwirkung sind verschiedene Faktoren verantwortlich,
darunter fallen der Abstand zwischen Probenoberäche und Cantileverspitze, die
umgebende Atmosphäre (Vakuum, Luft, Flüssigkeiten) und das verwendete Material
der Probe sowie der Cantileverspitze. [7]
Aufgabe
Geben Sie einen kurzen Überblick über die zwischen Probenoberäche und Cantilever-
Spitze auftretenden repulsiven und attraktiven Kräfte. Diskutieren Sie in diesem Zusammenhang
auch das Lennard-Jones-Potential.
3

1.4 Messmodi des Rasterkraftmikroskops
Grundsätzlich beruhen alle Messmodi auf der Wechselwirkung zwischen Cantileverspitze
und Probenoberäche (vgl. Abbildung 4). Allgemein unterscheidet man den Kontaktund
den dynamischen Modus, die nochmals in je zwei weitere Messmodi unterteilt
werden können. Die Topograe-Aufnahme ergibt sich bei fast allen Modi durch die
z-Position der Probe, die über eine Rückkopplungselektronik des detektierten Signals
gesteuert wird.
1.4.1 Contact mode
Die einfachste Messmethode ist der Kontakt-Modus. Bei diesem bleiben die Probenober-
äche und die Spitze des Cantilevers während der gesamten Messung in Kontakt. Daraus
ergibt sich, dass im Fall des Kontakt-Modus im Bereich der repulsiven Kräfte gearbeitet
wird, welche zu einer Verbiegung des Cantilevers führen. Dies kann sich in manchen Fällen
als nachteilig erweisen. Aufgrund der starken wirkenden Kräfte, die in diesem Bereich
anzutreen sind, können Verformungen, Beschädigungen oder Zerstörungen der Probe
bzw. der Cantileverspitze nicht ausgeschlossen werden. Des Weiteren wird in diesem Modus
das Auösungsvermögen durch den Kontaktbereich zwischen Probenoberäche und
Spitze begrenzt, was eine atomare Auösung nicht möglich macht. Im Kontakt-Modus
kann man zwei verschiedene Messmethoden unterscheiden - den constant force mode
und den constant height mode.
Abbildung 2: Funktionsprinzip des constant force mode
Der constant force mode funktioniert mit Hilfe eines Rückkopplungsmechanismus, der
die Auslenkung des Cantilevers und somit die Kraft auf diesen konstant hält. Dies erfolgt
durch die Detektion der Auslenkung des Cantilevers und der daraus resultierenden
Nachregelung der Probenhöhe. Das Regelsignal wird aufgezeichnet und ergibt als Funk-
4

tion der (x,y)-Koordinaten die Topograe-Aufnahme. Das Funktionsprinzip des constant
force mode ist in Abbildung 2 dargestellt. Der constant force mode erlaubt es, Proben
mit tieferen Oberächenstrukturen zu untersuchen. Ein Kontaktverlust oder eine Beschädigung
der Probe oder Spitze wird eingeschränkt, da die Kraft, welche auf den
Cantilever einwirkt, konstant ist.
Der constant height mode stellt die einfachste Messmethode dar, da er keine Rückkopplungselektronik
benötigt. Wie der Name schon besagt, wird die Messung bei einer
konstanten Höhe durchgeführt. Das bedeutet, dass sich der Abstand zwischen Cantilever
und Probentisch nicht verändert. Der Cantilever wird beim Rastern je nach Verlauf der
Oberächenstruktur unterschiedich stark verbogen (siehe Abbildung 3). Diese Auslenkung
wird detektiert und in eine Topograe-Aufnahme umgewandelt. Der Modus kann
nur bei achen Proben verwendet werden. Tiefere Strukturen können zu Kontaktverlust
oder zu einer Beschädigung oder Verformung der Spitze oder der Probe führen. [2]
Abbildung 3: Funktionsprinzip des constant height mode
1.4.2 Dynamische Modi
Bei den beiden dynamischen Messmodi wird die Cantileverspitze zu Schwingungen angeregt.
Man unterscheidet dabei den tapping mode (auch intermittent mode) und den
non-contact mode. Die Messmethoden gestalten sich um einiges aufwändiger als die im
Kontakt-Modus, weisen aber eine sehr geringe Beeinträchtigung der Probe bzw. der
Spitze auf.
Im tapping mode wird der Cantilever nahe seiner Resonanzfrequenz zu Schwingungen
angeregt. Dabei berührt er immer wieder kurzzeitig die Probenoberäche, was eine Einschränkung
der Schwingung und somit sowohl eine Veränderung der Amplitude als auch
eine Phasenverschiebung zwischen Anregung und Cantileverschwingung nach sich zieht.
Diese wird genutzt, um über eine Rückkopplung die Probenhöhe zu verändern und die
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Amplitude somit konstant zu halten. Wie auch bei der Messung im constant force mode
wird das Regelsignal aufgezeichnet und zur Topograe-Aufnahme zusammengesetzt.
Im non-contact mode wird der Cantilever zu einer Schwingung mit kleiner Amplitude
angeregt. Die Spitze ist dabei so weit von der Probenoberäche entfernt, dass nur langreichweitige
Kräfte wie die Van-der-Waals- oder elektrostatischen Kräfte auf sie wirken.
Sie verursachen eine messbare Verschiebung der Frequenz der Schwingung bzw. eine
Veränderung der Amplitude. Diese wird als Regelsignal verwendet, um die Position der
Probe zu kontrollieren. Der non-contact mode führt zur höchsten Auösung, die mit dem
Rasterkraftmikroskop erzielt werden kann. Eine entsprechende Messung muss jedoch im
Vakuum durchgeführt werden, da die in Luft auftretenden Kapillarkräfte die Wirkung
der van-der-Waals-Kräfte überlagern und somit eine Messung der Oberächenstruktur
unterhalb des Wasserlms unmöglich machen würden. [2]
Abbildung 4: Bereiche der Messmodi in Abhängigkeit vom Abstand r
1.5 Kraft-Abstands-Kurven
Neben der Topograe können Rasterkraftmikroskope auch Kraft-Abstands-Kurven aufnehmen.
Diese sind ein wichtiges Werkzeug im Bereich vieler Wissenschaften wie beispielsweise
der Biochemie oder der Biologie. [4] Aus den Kraft-Abstands-Kurven lassen
sich Elastizitätsmoduln von verschiedenen Stoen, aber auch beispielsweise von mikrobischen
Zellen bestimmen, wie Touhami et al. [14] gezeigt haben. Bei der Durchführung
einer Kraft-Abstands-Messung wird die Probe mit Hilfe der piezoelektrischen Steuerung
6

des Probentischs an die Spitze des Cantilevers angenähert und wieder zurückgezogen.
Aufgrund der auftretenden Kräfte kommt es dabei zu einer Auslenkung des Cantilevers.
Diese wird in Abhängigkeit vom Abstand gemessen.
Abbildung 5: klassische Kraft-Abstands-Kurve
Aufgabe
Erklären Sie die wichtigsten Stellen einer klassischen Kraft-Abstands-Kurve (siehe
Abbildung 5, Punkte 1-5).
Aufgabe
Was ist der Elastizitätsmodul? Wie kann man ihn mit Hilfe der Kraft-Abstands-Kurve
berechnen?
1.5.1 Adhäsion
Der Begri der Adhäsion fasst viele Phänomene zusammen. In der vorliegenden Arbeit
wird die Wirkung von Oberächenkräften auf die Spitze des Cantilevers, wenn dieser
von der Probe zurückgezogen wird, als Adhäsion bezeichnet wie auch bei Mizes et al.
[9] und Butt et al. [3]. Das bedeutet, dass die Adhäsionskraft der Kraft entspricht, die
notwendig ist, um die Cantileverspitze von der Probenoberäche zu lösen. Allgemein
ist die Adhäsionskraft eine Kombination aus elektrostatischen, van-der-Waals- und Kapillarkräften.
Hinzu kommen Kräfte, die auf chemischen Bindungen oder Säure-Base-
Wechselwirkungen beruhen. Die einzelnen Kräfte haben je nach Umgebung einen grö-
7

ÿeren oder geringeren Einuss auf die auftretende Adhäsion. [3]
Für die Beschreibung der Adhäsion gibt es verschiedene Modelle, welche auf unterschiedlichen
Annahmen beruhen. Die wichtigsten, die diesem Versuch und dessen Auswertung
zugrunde liegen, werden im Folgenden angeführt und kurz erläutert.
Als Ausgangspunkt zur Beschreibung der Adhäsion dient eine Oberäche. Diese weist,
auch wenn sie noch so glatt scheint, Unebenheiten auf, welche sich durch Erhebungen
und Senken ergeben. Werden zwei Oberächen in Kontakt gebracht, so treen die
Unebenheiten aufeinander. Dabei ist die eigentliche Kontaktäche zwischen den Materialien
kleiner als die scheinbare, da nur die Erhebungen miteinander in Kontakt treten.
Dazwischen benden sich Spalte aufgrund der Senken in der Oberäche. Die Adhäsion
tritt nur zwischen den Erhebungen auf. Dabei kann im Folgenden zwischen Modellen
unterschieden werden, die nur die Adhäsion bei einer Unebenheit betrachten (single
asperity adhesion models) und denen, die die Gesamtheit aller Erhebungen miteinbeziehen
(multi-asperity adhesion models). [11]
Single asperity adhesion models
Um zwei aufeinander treende Erhebungen zu beschreiben, wird in der Regel auf die
klassische Kugel-Kugel- oder Kugel-Flächen-Annahme zurückgegrien. Die Modelle gehen
dabei von zwei verschiedenen Methoden aus. Während das eine Konzept auf die
van-der-Waals-Kräfte zurückgreift, beruht das andere auf der Kontaktmechanik. Letzteres
beinhaltet die bekannteren Theorien von Hertz [6], Sneddon [13], Johnson-Kendall-
Roberts (JKR) [8] und Derjaguin-Muller-Toporov (DMT) [5], wobei nur die ersten beiden
Modelle für diesen Versuch benötigt werden.
Die klassische Kontaktmechanik wurde in erster Linie von Heinrich Hertz [6] geprägt,
auf dessen Ergebnis bis heute alle folgenden Modelle basieren. Hertz berücksichtigt in
seinem Konzept weder die Oberächenkräfte noch die Adhäsion. Die Cantileverspitze
kann im Hertzschen Modell als glatte elastische Kugel mit Radius R betrachtet werden,
während die Probenoberäche eine ache unelastische Fläche darstellt. Hertz beschreibt
die Verformung δ in Abhängigkeit vom Kontaktradius a:
δ Hertz = a2
R
(3)
Somit ergibt sich folgende Beziehung zwischen Kraft und Kontaktradius
F Hertz = 4Ea3
3R
(4)
wobei E den Youngschen Elastizitätsmodul bezeichnet. [11] Das Hertzsche Modell wird
für Experimente mit dem Rasterkraftmikroskop verwendet, wenn ausschlieÿlich geringe
8

Oberächenkräfte wirken oder der Grenzfall von hohen Kräften gegeben ist. [4]
Eine Erweiterung des Hertzschen Modells nahm Sneddon [13] vor. Er diskutiert den
Fall, dass sich ein Stempel, der eine bestimmte Geometrie aufweist, in den elastischen
Halbraum eindrückt. Dabei beschreibt er die Varianten Zylinder, Konus, Paraboloid
und Kugel. Diese Betrachtung und deren Ergebnis nden heute noch in der Praxis
Anwendung und werden auch in dieser Arbeit zugrunde gelegt.
Multi-asperity adhesion models
Da sich auf allen realen Oberächen Unregelmäÿigkeiten benden, treten nicht nur einzelne
Unebenheiten miteinander in Kontakt, sondern eine groÿe Anzahl. Die Modelle für
die Beschreibung der Adhäsion, die die Gesamtheit dieser Erhebungen berücksichtigen,
lassen sich in ungekoppelte und gekoppelte Modelle unterteilen. Erstere gehen davon
aus, dass sich die Adhäsionsbeiträge der einzelnen Unebenheiten addieren und summiert
die gesamte Adhäsionskraft ergeben. Dabei wird von einer Unabhängigkeit der
einzelnen benachbarten Erhebungen ausgegangen. Die gekoppelten Modelle, von denen
es nur wenige gibt, betrachten die Oberäche und deren Unregelmäÿigkeiten in ihrer
Gesamtheit, was komplexe mathematische Beschreibungen nach sich zieht. [11]
1.6 Aufnahme der Oberächenstruktur
Das bildgebende Verfahren der Rasterkraftmikroskopie beruht auf der Verbiegung des
Cantilevers. Diese kann auf verschiedene Arten gemessen werden. Zu den vier bekanntesten
Methoden zählt die bereits von Binnig, Quate und Gerber verwendete Messung
über den Tunneleekt. Hinzu kommen die beiden optischen Möglichkeiten laser beam
deection und Interferenz-Methode, die im Praktikum eingesetzt wird. Auÿerdem gibt
es die Kapazitäts-Methode.
Aufgabe
Erklären Sie kurz die vier Methoden. Gehen Sie dabei auf Vor- und Nachteile ein.
9

2 Aufbau des Rasterkraftmikroskops
Abbildung 6 zeigt den schematischen Aufbau des Rasterkraftmikroskops. Dieser gliedert
sich in die Messeinheit, die im oberen Bereich zu sehen ist, die Positioniereinheit rechts
und die Steuereinheit links unten. [12]
Abbildung 6: schematischer Aufbau des Rasterkraftmikroskops [12]
2.1 Positionier- und Steuereinheit
Der Positioniertisch und die Controller bilden zusammen die Positioniereinheit. Der
Tisch ist mit einem verkippbaren Probenhalter versehen. Mit diesem ist es möglich, die
Verkippung der Probe auszugleichen. Des Weiteren kann der Tisch mittels der angebrachten
Mikrometerschrauben um maximal 4mm in alle drei Raumrichtungen bewegt
werden. Diese weisen sowohl eine Grob- als auch eine Feinjustierung auf, welche die genaue
Positionierung der Probe ermöglicht. Hinzu kommen die Piezo-Elemente, die den
Tisch um weitere 20µm in alle drei Richtungen bewegen können. Während der Messung
erfolgt die Regelung der Position der Probe durch die Piezo-Aktuatoren, die von
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der Software gesteuert werden. Diese gibt entsprechend der gewählten Einstellungen die
Schrittweite und somit die Anzahl der Messpunkte pro Zeile vor. [12]
2.2 Messeinheit
Die Messeinheit setzt sich zusammen aus Cantilever, Glasfaser, Laser (Wellenlänge:
635nm), Faserkoppler und Fotodiode. Der Cantilever ist dafür ausgelegt im contact mode
zu messen. Weitere Details zum Cantilever benden sich im angehängten Datenblatt
(siehe Anhang A).
Abbildung 7: schematischer Aufbau der Messeinheit [12]
Abbildung 7 zeigt den schematischen Aufbau der Messeinheit. Das Laserlicht wird in
einen 50 : 50 Faserkoppler eingekoppelt. 50% des Lichts gehen dabei in eine Faser mit
freiem Ende über. Dort werden sie gestreut und tragen nicht weiter zur Messung bei. Die
anderen 50% des Laserlichts werden durch eine Glasfaser in Richtung des Cantilevers
geführt. Ein Teil dieses Laserlichts wird am Ende der Glasfaser reektiert. Der andere
Teil trit auf den Cantilever und wird an diesem in die Faser zurückgeworfen. Dies hat
zur Folge, dass die beiden reektierten Anteile des Laserlichts miteinander interferieren.
Je nach Abstand zwischen Faser und Oberäche des Cantilevers verändert sich die Intensität
des zurücklaufenden Laserlichts, das am Faserkoppler nochmals geteilt wird. Dabei
wird die Hälfte zur Fotodiode geleitet, die die ankommende Intensität des Lichts ermittelt
und an die Digital-Analog-Karte angeschlossen ist. Letztere wandelt das Signal der
Fotodiode in ein digitales Signal um, das von der Messsoftware weiterverarbeitet wird.
[12]
11

3 Proben
In den folgenden Abschnitten erhalten Sie einen kleinen Überblick und Hinweise zu den
Proben, deren Oberächenstruktur im Praktikum mit Hilfe des Rasterkraftmikroskops
untersucht werden kann.
3.1 Kalibrierprobe
Die Kalibrierprobe wurde aus Silizium hergestellt und besitzt einen Messbereich von einem
Quadratmillimeter. Innerhalb dieses Feldes benden sich verschiedene Strukturen
wie Kreise, Bahnen und Rechtecke, die sowohl als Erhöhungen als auch als Vertiefungen
vorliegen. Weiter besitzt die Probe eine Höhe von 100nm und eine reektierende Oberseite,
welche die Annäherung der Probe an die Spitze erleichtert. Die Kalibrierprobe soll
Ihnen in erster Linie dazu dienen, sowohl den Messvorgang als auch die Bedienung der
Software kennenzulernen und einige auftretende Schwierigkeiten bereits zu Beginn des
Versuchs zu erkennen und mit dem Betreuer zu diskutieren.
3.2 CD
Die compact disk (kurz: CD) dient vorwiegend der Datenspeicherung. In der Industrie
werden Rasterkraftmikroskope zur Qualitätskontrolle bei CDs, DVDs und Festplatten
eingesetzt. Sie haben den Vorteil, dass sie sowohl bei Höhenmessungen als auch bei
Magnetfeldaufnahmen ein hohes Auösungsvermögen mit sich bringen. Die Gröÿe der
Strukturen auf der CD ist eindeutig festgelegt. Diese müssen immer wieder überprüft
werden, was mit der Oberächentopograe des AFMs sehr gut möglich ist.
Für die Aufnahme der CD gibt es einerseits eine vorgefertigte Probe. Bei dieser handelt
es sich um einen Ausschnitt eines CD-Stampers, welcher als Pressform für die Herstellung
von CDs verwendet wird. Andererseits ist es an dieser Stelle auch möglich, selbst eine
Probe herzustellen. Aus bereits beschädigten CDs können kleine Proben ausgeschnitten
und anschlieÿend mit dem Rasterkraftmikroskop untersucht werden.
Aufgabe
Wie werden CDs hergestellt? Geben Sie einen kurzen Überblick.
3.3 DVD
Die Digital Video Disc (kurz: DVD) verfügt im Vergleich zur CD über eine deutlich
höhere Speicherkapazität. Die Qualitätskontrolle erfolgt aus den gleichen Gründen wie
bei der CD mit Hilfe von Rasterkraftmikroskopen.
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Für die Untersuchung der Oberächenstruktur einer DVD muss zunächst eine Probe im
Praktikum hergestellt werden. Die bereits vorliegenden selbst erstellten Proben reagieren
bereits nach einigen Tagen mit der Luft und sind aus diesem Grund für einen längeren
Gebrauch nicht geeignet, da wichtige Informationen verloren gehen.
Aufgabe
Wie werden DVDs hergestellt? Wie unterscheiden sich CD und DVD?
3.4 Aluminiumfolie
Bei der Aluminiumfolie handelt es sich um ein Haushaltsprodukt, das einem fast täglich
begegnet. Bei genauerer Betrachtung fällt auf, dass die Aluminiumfolie zwei verschiedene
Seiten besitzt: eine matte und eine glänzende. Wie die Oberächenbeschaenheit der
Folie aussieht und ob es einen mikroskopischen Unterschied zwischen den beiden Seiten
gibt, kann mit dem Rasterkraftmikroskop im Praktikum untersucht werden.
3.5 Hautquerschnitt
Die Probe aus dem sample kit wurde bei der Herstellung zuerst auf einer Glasfolie
befestigt, bevor sie mehrere Wasser-Ethanol-Mischungen zur Entwässerung durchlaufen
musste. Anschlieÿend wurde sie mit einer Kunststoschicht überzogen. Diese ist reektierend,
was die Annäherung an die Spitze erleichtert. Hält man die Probe ins Licht, so
sieht man den Hautquerschnitt unter der Kunststoschicht deutlich. [10]
3.6 Chip
Bei der Herstellung von Halbleiter-Chips wird zur Qualitätskontrolle ebenfalls die Rasterkraftmikroskopie
verwendet. Diese ermöglicht eine zerstörungsfreie Untersuchung des
Chips.
Der vorliegende Chip besteht aus Silizium und ist mit einem hochwertigen Metall überzogen.
Aufgrund des reektierenden Überzugs gestaltet sich auch bei dieser Probe die
Annäherung recht einfach.
3.7 Weitere Proben
Sie nden noch weitere Proben im Praktikum, die von den Staatsexamenskandidaten, die
sich in ihrer Zulassungsarbeit mit dem Rasterkraftmikroskop beschäftigt haben, selbst
angefertigt wurden. U.a. sind dies
ˆ GoreTex-Membran
13

ˆ Reektorstreifen
ˆ Mottenauge
ˆ Libellenügel
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4 Versuchsdurchführung
Schalten Sie zunächst die Geräte, wie in der beiliegenden Anleitung für die Bedienung
des Rasterkraftmikroskops beschrieben, an.
4.1 Topograe-Aufnahmen
Betrachten Sie die Oberäche der unten angeführten Proben unter Beachtung der jeweiligen
Aufgabenstellung. Gehen Sie bei der Untersuchung der Proben so vor, wie es
in der beiliegenden Anleitung erklärt ist.
4.1.1 Kalibrierprobe
Untersuchen Sie die Kalibrierprobe. Messen Sie an verschiedenen Stellen. Versuchen Sie
möglichst streifenfreie Aufnahmen zu erstellen.
4.1.2 CD und DVD im Vergleich
Betrachten Sie sowohl die Oberächenstruktur der CD als auch die der DVD mit dem
Rasterkraftmikroskop. Vergleichen Sie beide Aufnahmen. Versuchen Sie auch an dieser
Stelle Bilder ohne Streifen zu erhalten.
4.1.3 Aluminiumfolie
Untersuchen Sie die matte und glänzende Seite der Alufolie. Wie können Sie sich die
Unterschiede erklären?
4.1.4 Weitere Proben
Je nachdem wie schnell Sie die vorangegangenen Aufgaben erledigt haben, können Sie
nach Absprache mit dem Betreuer noch weitere Proben, die im Praktikum vorliegen,
untersuchen. Sie können auch gerne eigene Gegenstände mitbringen, die Sie unter dem
Rasterkraftmikroskop betrachten möchten.
4.2 Kraft-Abstands-Messung
Führen Sie, wie in der Bedienungsanleitung für das Rasterkraftmikroskop beschrieben,
den z-Scan für die Materialien
ˆ Eisen
ˆ Zink
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ˆ Aluminium
ˆ Tesa
ˆ PHB
durch. Nehmen Sie je Probe 4 − 6 Messungen auf. Versuchen Sie mit Hilfe des vierten
Piezo-Elements zu jeder Einzelmessung einen anderen Spannungswert am Piezo-Element
(x-Wert) für den snap-in zu erhalten.
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5 Auswertung
5.1 Topograe-Aufnahmen
5.1.1 Kalibrierprobe
Mit Hilfe der Aufnahmen der Kalibrierprobe sollen Sie die Auswertungssoftware Gwyddion
kennenlernen, verschiedene Funktionen ausprobieren und sich mit diesen vertraut
machen.
Optimieren Sie die Aufnahmen der Kalibrierprobe und stellen Sie sie in unterschiedlichen
Varianten dar.
5.1.2 CD und DVD im Vergleich
Messen Sie die Pits mit Hilfe der Proldarstellung von Gwyddion aus. Dabei sollen
Sie sowohl den kleinsten als auch den längsten Pit vermessen. Bestimmen Sie auÿerdem
den Spurabstand der CD und der DVD.
Vergleichen Sie die gemessenen Gröÿen miteinander und mit Literaturwerten.
5.1.3 Aluminiumfolie
Vergleichen Sie die Oberächen der matten und der glänzenden Seite miteinander. Woher
kommen die Unterschiede?
Stellen Sie die Aufnahmen so dar, dass man die Unterschiede gut erkennen kann.
5.2 Kraft-Abstands-Messung
5.2.1 Kalibrierung
Verwenden Sie zunächst Ihre Messungen zu Eisen. Lesen Sie diese in Ihre Tabellenkalkulation
(Excel, Origin, Calc,...) ein und stellen Sie die aufgenommenen Daten in einem
Schaubild dar. Bestimmen Sie anschlieÿend sowohl von der forward- als auch von der
backward-Kurve die Spannungswerte des Piezo-Elements (x-Werte) aller Extremstellen.
Eine halbe Periode entspricht einer Auslenkung von λ (Warum?). Berechnen Sie
4
damit den Kalibrierungsfaktor a cal , der Ihnen die am Piezo-Element angelegte Spannung
in eine Weglänge umrechnet.
5.2.2 Adhäsionskraft
Lesen Sie nun die Messungen zu den übrigen Proben ein und erstellen Sie auch hier zu
den gemessenen Daten die zugehörigen Schaubilder. Bestimmen Sie zunächst die Span-
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nungswerte des Piezo-Elements (x-Werte) am snap-in und am pull-o. Berechnen
Sie damit die Wegdierenz ∆z zwischen Kontaktherstellung und Kontaktverlust von
Probenoberäche und Cantilever-Spitze. Mit Hilfe der Federkonstanten des Cantilevers,
die laut Herstellerangabe (Anhang A) einen Wert von
k = 0,2 N m
(5)
besitzt, können Sie über die Formel
F = |−k · ∆z| (6)
die Adhäsionskraft berechnen. Bilden Sie zu jeder Probe den Mittelwert über die durchgeführten
Messungen und geben Sie diesen mit dem zugehörigen Fehler an.
5.2.3 Bestimmung des Arbeitspunkts
Um ein Elastizitätsmodul der jeweiligen Proben zu ermitteln, müssen Sie zuerst bei
jeder aufgenommenen Messung den dazugehörigen Arbeitspunkt bestimmen. Aufgrund
von Rauschprozessen kann dieser nicht ohne weiteres aus der Kraft-Abstands-Kurve
abgelesen werden. Dieses Problem kann mit Hilfe eines linearen Fits mit Steigung 0
durch die aufgenommenen Messwerte bis zur Stelle des snap-in behoben werden (siehe
Abbildung 8).
Abbildung 8: Linearer Fit zur Bestimmung des Arbeitspunkts
Der y-Wert dieser Geraden gibt den Arbeitspunkt an. Erstellen Sie eine Übersicht der
Arbeitspunkte zu den Einzelmessungen jeder Probe.
18

5.2.4 Elastizitätsmodul
Die Berechnung des Elastizitätsmoduls erfolgt unter der Annahme des Hertzschen Modells
bzw. dessen Erweiterung durch Sneddon (vgl. Abschnitt 1.5.1). Damit vereinfacht
sich die Geometrie der Probenoberäche und der Cantileverspitze: die Spitze wird als
nicht verformbar angenommen, während die Probenoberäche als elastischer Halbraum
gesehen wird. [14] Somit müssen bereits zu Beginn Einschränkungen bei der Berechnung
des Elastizitätsmoduls hingenommen werden. Für die Auagekraft des Cantilevers auf
der Probenoberäche gilt nach dem Hooke'schen Gesetz:
F = k · d (7)
k beschreibt dabei die Federkonstante des Cantilevers und d dessen Auslenkung. Die
Auagekraft des Cantilevers bewirkt, dass sich die Spitze in die Probenoberäche um δ
eindrückt. Diese Verformung kann mittels der Kraft-Abstands-Kurve bestimmt werden.
Mit Hilfe der bekannten Piezo-Spannung, die mittels des Kalibrierungsfaktors a cal in
eine Weglänge umgewandelt wird, kann die Cantileverauslenkung d berechnet werden.
d = z − δ (8)
Zur Veranschaulichung dieses Zusammenhangs dient Abbildung 9.
Abbildung 9: Bestimmung der Cantileverauslenkung d
Die verwendete Spitze des Cantilevers ist pyramidenförmig (vgl. Datenblatt in Anhang
A), wodurch sie mittels eines Kegels approximiert werden kann. Damit gilt für die Auflagekraft
in Abhängigkeit der Verformung δ der Probenoberäche
F Konus = 2 π · tan(α) ·
E
1 − ν 2 · δ2 (9)
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In dieser Beziehung beschreibt α den halben Önungswinkel der Cantileverspitze, E den
Elastizitätsmodul (kurz: E-Modul) und ν die Poissonzahl. [14],[15] Somit ergibt sich aus
den Gleichung 7 und 9 eine Formel zur Berechnung des Young'schen Elastizitätsmoduls
E:
E = k · d · π · (1 − ν2 )
2 · tan(α) · δ 2 (10)
Die notwendigen Gröÿen zur Berechnung des E-Moduls erhalten Sie folgendermaÿen:
ˆ Die Federkonstante k des Cantilevers und der halbe Önungswinkel α der Spitze
sind dem Datenblatt in Anhang A zu entnehmen.
ˆ Die Poissonzahl ν ist eine Materialkonstante und muss für das jeweilige Material
in der Literatur nachgeschlagen werden.
ˆ Zur Bestimmung des Piezowegs z muss erneut auf die Kraft-Abstands-Kurve der
zu untersuchenden Probe zurückgegrien werden.
Abbildung 10: Bestimmung des Piezowegs z
Abbildung 10 zeigt, dass Sie den Abstand zwischen snap-in und dem zweiten
Schnittpunkt der Kraft-Abstands-Kurve mit der Regressionsgeraden zur Bestimmung
des Arbeitspunkts abmessen müssen, um den Piezoweg z zu erhalten. Beachten
Sie, dass der Piezoweg z eine Weglänge ist und keine Spannung.
ˆ Die Verformung δ muss ebenfalls über die Kraft-Abstands-Kurven bestimmt werden
wie Abbildung 11 veranschaulicht.
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Abbildung 11: Bestimmung der Verformung δ
Abbildung 11 zeigt, dass sowohl eine Kraft-Abstands-Kurve von Eisen als auch
eine von dem zu untersuchenden Material notwendig ist. Eisen wird an dieser
Stelle wieder als Referenzprobe benötigt, wie es auch bei der Kalibrierung der
Fall war. Die Cantileverspitze drückt sich aufgrund der Härte von Eisen kaum in
die Oberäche ein. Dagegen ndet bei den anderen Proben eine Verformung der
Oberäche durch die Cantileverspitze statt. Diese ergibt sich durch den Vergleich
des ersten Peaks von Eisen und der zu untersuchenden Probe, von der der E-
Modul berechnet werden soll. Voraussetzungen für diese Gegenüberstellung ist die
Übereinstimmung des Arbeitspunkts der beiden Kraft-Abstands-Kurven. Das bedeutet,
es dürfen nur Kurven miteinander verglichen werden, deren Arbeitspunkte
nur geringfügig voneinander abweichen. Ist diese Voraussetzung erfüllt, kann die
Breite des ersten Peaks von Eisen auf Höhe des Arbeitspunkts bestimmt werden,
ebenfalls die der zu untersuchenden Probe. Durch die Bildung der Dierenz ergibt
sich folglich die Verformung δ.
Bestimmen Sie die Elastizitätsmoduln von Aluminium, Zink, PHB und Tesa.
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A Datenblatt
IV

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