Das Rasterkraftmikroskop - KIT
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Versuchsanleitung für F-Praktikum Lehramt<br />
<strong>Das</strong> <strong>Rasterkraftmikroskop</strong><br />
Abbildung 1: Messen mit dem <strong>Rasterkraftmikroskop</strong><br />
erstellt von<br />
Daniela Feigl<br />
Karlsruhe, den 30. November 2012
Inhaltsverzeichnis<br />
1 Physikalischer Hintergrund 2<br />
1.1 Funktion des <strong>Rasterkraftmikroskop</strong>s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2<br />
1.2 Cantilever . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2<br />
1.3 Wechselwirkung zwischen Probenoberäche und Spitze . . . . . . . . . . 3<br />
1.4 Messmodi des <strong>Rasterkraftmikroskop</strong>s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4<br />
1.5 Kraft-Abstands-Kurven . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6<br />
1.6 Aufnahme der Oberächenstruktur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9<br />
2 Aufbau des <strong>Rasterkraftmikroskop</strong>s 10<br />
2.1 Positionier- und Steuereinheit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10<br />
2.2 Messeinheit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11<br />
3 Proben 12<br />
3.1 Kalibrierprobe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12<br />
3.2 CD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12<br />
3.3 DVD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12<br />
3.4 Aluminiumfolie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13<br />
3.5 Hautquerschnitt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13<br />
3.6 Chip . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13<br />
3.7 Weitere Proben . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13<br />
4 Versuchsdurchführung 15<br />
4.1 Topograe-Aufnahmen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15<br />
4.2 Kraft-Abstands-Messung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15<br />
5 Auswertung 17<br />
5.1 Topograe-Aufnahmen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17<br />
5.2 Kraft-Abstands-Messung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17<br />
A Datenblatt<br />
Literatur<br />
IV<br />
V
Wichtige Hinweise<br />
<strong>Das</strong> <strong>Rasterkraftmikroskop</strong> mit seinen einzelnen Komponenten ist sehr empndlich. Bitte<br />
gehen Sie sorgfältig und vorsichtig mit den Geräten um und beachten Sie die folgenden<br />
Hinweise.<br />
ˆ Die Proben des sample kit dürfen keinesfalls mit den Fingern berührt werden.<br />
Dadurch kann es zu Verschmutzungen kommen, die die Oberäche der Probe zerstören.<br />
Verwenden Sie zur Entnahme der Proben aus dem Set das dazugehörige<br />
magnetische Werkzeug und eine Pinzette, um die Probe auf dem Glasträger zu<br />
befestigen.<br />
ˆ Legen Sie die Probe vorsichtig auf den Probentisch. Achten Sie darauf, dass Sie<br />
mit der Probe weder die Glasfaser noch den Cantilever berühren.<br />
ˆ Gehen Sie bei der Annäherung der Probe äuÿerst sorgfältig vor. Beachten Sie die<br />
vorgegebenen Schritte in der Bedienungsanleitung. Drehen Sie nur langsam an den<br />
Mikrometerschrauben. Wenn Sie den Probentisch zu weit annähern, kann dies zur<br />
Zerstörung der Spitze und zur Beschädigung der Glasfaser führen.<br />
ˆ Verhalten Sie sich während der Aufnahme einer Messung ruhig. Geräusche können<br />
die Messung erheblich stören.<br />
ˆ Der Tisch, auf dem das <strong>Rasterkraftmikroskop</strong> steht, sollte während der Messung<br />
nicht berührt werden und es sollte generell vermieden werden gegen den Tisch zu<br />
stoÿen.<br />
ˆ Ist es notwendig, dass der Cantilever ausgetauscht werden muss, befolgen Sie die<br />
vorgegebenen Schritte in der Bedienungsanleitung. Achten Sie darauf, dass die<br />
Glasfaser nicht beschädigt wird.<br />
1
1 Physikalischer Hintergrund<br />
1.1 Funktion des <strong>Rasterkraftmikroskop</strong>s<br />
<strong>Das</strong> <strong>Rasterkraftmikroskop</strong> ist dem Bereich der Rastersondenmikroskope zuzuordnen.<br />
Diese haben ihren Ursprung in den Anfängen der 80er Jahre, als Binnig und Rohrer die<br />
Mikroskopie mit ihrer Erndung des Rastertunnelmikroskops revolutionierten. Die Entwicklung<br />
wurde 1986 mit der Verleihung des Nobelpreises in Physik ausgezeichnet und<br />
stellte den Beginn einer neuen Art von Mikroskopen dar. Diese wurden in den folgenden<br />
Jahrzehnten immer wieder weiterentwickelt und verbessert. <strong>Das</strong> <strong>Rasterkraftmikroskop</strong><br />
wurde als zweites Mikroskop dieser Familie von G. Binnig, C. Quate und C. Gerber [1]<br />
entwickelt.<br />
Rastermikroskope erstellen Aufnahmen der Topograe einer Probe, indem sie mit Hilfe<br />
einer Sonde die Oberäche untersuchen. An dieser Sonde bendet sich eine winzige Spitze,<br />
die den Kern des Mikroskops darstellt. Mit ihr wird die Oberäche der Probe Zeile<br />
für Zeile abgetastet. Die Struktur der Oberäche und die wirkenden atomaren Kräfte<br />
führen zur Auslenkung der Sonde, da die Spitze Berge und Täler durchläuft. Diese<br />
Auslenkung kann mit verschiedenen Methoden gemessen werden und führt zu einer<br />
Topograe-Aufnahme der Oberäche im Nanometerbereich.<br />
<strong>Das</strong> <strong>Rasterkraftmikroskop</strong> dient jedoch nicht nur zur Aufnahme der Topograe von<br />
verschiedenen Materialien im Nanometerbereich, sondern ndet seinen Einsatz auch<br />
als Werkzeug. Mit Hilfe des AFM ist es möglich, Oberächenstrukturen zu verändern.<br />
Des Weiteren wird es auch im Bereich der Kraftspektroskopie eingesetzt. Aufgrund dieser<br />
verschiedenen Verwendungsmöglichkeiten bietet sich dem <strong>Rasterkraftmikroskop</strong> ein<br />
groÿer Anwendungsbereich als Werkzeug in Forschung und Entwicklung. Dieser erstreckt<br />
sich vom Einsatz in der Industrie wie der Qualitätskontrolle von Halbleitern, Chips und<br />
optischen oder magnetischen Tonträgern bis hin zur Verwendung in der Biologie zur<br />
Untersuchung von lebenden Zellen oder der Beobachtung biologischer Prozesse.<br />
Aufgabe<br />
Welche Vorteile besitzt das <strong>Rasterkraftmikroskop</strong> gegenüber dem Rastertunnelmikroskop?<br />
1.2 Cantilever<br />
Die Sonde des <strong>Rasterkraftmikroskop</strong>s wird als Cantilever bezeichnet. Dabei handelt es<br />
sich um eine rechteckige oder v-förmige Blattfeder, die in der Regel aus Silizium oder<br />
Silizium-Nitrid besteht. An deren Unterseite bendet sich an einem Ende eine Spitze, die<br />
2
die Probenoberäche abtastet und mit dieser in Wechselwirkung tritt. Der Cantilever ist<br />
so an einem Chip angebracht, dass er sich bei einer auf ihn wirkenden Kraft horizontal<br />
verbiegen kann. Des Weiteren ist die Oberseite der Blattfeder mit einem reektierenden<br />
Material beschichtet, so dass eine optische Messung möglich ist.<br />
Bei der Annäherung der Probe an die Spitze treten Wechselwirkungen auf, die zu einer<br />
Verbiegung der Feder führen. Für diese Kraft ergibt sich nach dem Hooke'schen Gesetz<br />
−→ F = −k · −→ z (1)<br />
mit der Auslenkung z aus der Gleichgewichtslage und der Federkonstanten k des Cantilevers.<br />
[4] Letztere ist im Datenblatt (siehe Anhang A) mit 0,2 N angegeben. Nimmt<br />
m<br />
man eine Auslenkung von 1µm an, so beläuft sich die Kraft auf<br />
|F | = |−k · z| = 0,2µN (2)<br />
An diesem Beispiel wird deutlich, dass sich die auftretenden Kräfte in sehr kleinen Dimensionen<br />
benden und somit auftretende Schwankungen oder Störungen einen äuÿerst<br />
groÿen Einuss auf die Messung haben.<br />
Aufgabe<br />
Welche Anforderungen muss ein Cantilever erfüllen?<br />
1.3 Wechselwirkung zwischen Probenoberäche und Spitze<br />
Für die Funktion des <strong>Rasterkraftmikroskop</strong>s ist die Wechselwirkung zwischen der Probenoberäche<br />
und der Spitze des Cantilevers ausschlaggebend. Diese setzt sich aus einer<br />
Vielzahl an Kräften zusammen und wird aufgrund ihrer Wirkung in Abhängigkeit vom<br />
Abstand Spitze-Oberäche unterteilt. Zu den kurzreichweitigen Kräften zählen solche,<br />
die ausschlieÿlich auf einer Entfernung von unter 1nm wirken. Die Kräfte, deren Reichweite<br />
zwischen 1nm und 100nm liegt, bezeichnet man als langreichweitig. Zu diesen<br />
zählen unter anderem die Van-der-Waals-, die elektrostatischen und die Kapillarkräfte.<br />
Für die Art der auftretenden Wechselwirkung sind verschiedene Faktoren verantwortlich,<br />
darunter fallen der Abstand zwischen Probenoberäche und Cantileverspitze, die<br />
umgebende Atmosphäre (Vakuum, Luft, Flüssigkeiten) und das verwendete Material<br />
der Probe sowie der Cantileverspitze. [7]<br />
Aufgabe<br />
Geben Sie einen kurzen Überblick über die zwischen Probenoberäche und Cantilever-<br />
Spitze auftretenden repulsiven und attraktiven Kräfte. Diskutieren Sie in diesem Zusammenhang<br />
auch das Lennard-Jones-Potential.<br />
3
1.4 Messmodi des <strong>Rasterkraftmikroskop</strong>s<br />
Grundsätzlich beruhen alle Messmodi auf der Wechselwirkung zwischen Cantileverspitze<br />
und Probenoberäche (vgl. Abbildung 4). Allgemein unterscheidet man den Kontaktund<br />
den dynamischen Modus, die nochmals in je zwei weitere Messmodi unterteilt<br />
werden können. Die Topograe-Aufnahme ergibt sich bei fast allen Modi durch die<br />
z-Position der Probe, die über eine Rückkopplungselektronik des detektierten Signals<br />
gesteuert wird.<br />
1.4.1 Contact mode<br />
Die einfachste Messmethode ist der Kontakt-Modus. Bei diesem bleiben die Probenober-<br />
äche und die Spitze des Cantilevers während der gesamten Messung in Kontakt. Daraus<br />
ergibt sich, dass im Fall des Kontakt-Modus im Bereich der repulsiven Kräfte gearbeitet<br />
wird, welche zu einer Verbiegung des Cantilevers führen. Dies kann sich in manchen Fällen<br />
als nachteilig erweisen. Aufgrund der starken wirkenden Kräfte, die in diesem Bereich<br />
anzutreen sind, können Verformungen, Beschädigungen oder Zerstörungen der Probe<br />
bzw. der Cantileverspitze nicht ausgeschlossen werden. Des Weiteren wird in diesem Modus<br />
das Auösungsvermögen durch den Kontaktbereich zwischen Probenoberäche und<br />
Spitze begrenzt, was eine atomare Auösung nicht möglich macht. Im Kontakt-Modus<br />
kann man zwei verschiedene Messmethoden unterscheiden - den constant force mode<br />
und den constant height mode.<br />
Abbildung 2: Funktionsprinzip des constant force mode<br />
Der constant force mode funktioniert mit Hilfe eines Rückkopplungsmechanismus, der<br />
die Auslenkung des Cantilevers und somit die Kraft auf diesen konstant hält. Dies erfolgt<br />
durch die Detektion der Auslenkung des Cantilevers und der daraus resultierenden<br />
Nachregelung der Probenhöhe. <strong>Das</strong> Regelsignal wird aufgezeichnet und ergibt als Funk-<br />
4
tion der (x,y)-Koordinaten die Topograe-Aufnahme. <strong>Das</strong> Funktionsprinzip des constant<br />
force mode ist in Abbildung 2 dargestellt. Der constant force mode erlaubt es, Proben<br />
mit tieferen Oberächenstrukturen zu untersuchen. Ein Kontaktverlust oder eine Beschädigung<br />
der Probe oder Spitze wird eingeschränkt, da die Kraft, welche auf den<br />
Cantilever einwirkt, konstant ist.<br />
Der constant height mode stellt die einfachste Messmethode dar, da er keine Rückkopplungselektronik<br />
benötigt. Wie der Name schon besagt, wird die Messung bei einer<br />
konstanten Höhe durchgeführt. <strong>Das</strong> bedeutet, dass sich der Abstand zwischen Cantilever<br />
und Probentisch nicht verändert. Der Cantilever wird beim Rastern je nach Verlauf der<br />
Oberächenstruktur unterschiedich stark verbogen (siehe Abbildung 3). Diese Auslenkung<br />
wird detektiert und in eine Topograe-Aufnahme umgewandelt. Der Modus kann<br />
nur bei achen Proben verwendet werden. Tiefere Strukturen können zu Kontaktverlust<br />
oder zu einer Beschädigung oder Verformung der Spitze oder der Probe führen. [2]<br />
Abbildung 3: Funktionsprinzip des constant height mode<br />
1.4.2 Dynamische Modi<br />
Bei den beiden dynamischen Messmodi wird die Cantileverspitze zu Schwingungen angeregt.<br />
Man unterscheidet dabei den tapping mode (auch intermittent mode) und den<br />
non-contact mode. Die Messmethoden gestalten sich um einiges aufwändiger als die im<br />
Kontakt-Modus, weisen aber eine sehr geringe Beeinträchtigung der Probe bzw. der<br />
Spitze auf.<br />
Im tapping mode wird der Cantilever nahe seiner Resonanzfrequenz zu Schwingungen<br />
angeregt. Dabei berührt er immer wieder kurzzeitig die Probenoberäche, was eine Einschränkung<br />
der Schwingung und somit sowohl eine Veränderung der Amplitude als auch<br />
eine Phasenverschiebung zwischen Anregung und Cantileverschwingung nach sich zieht.<br />
Diese wird genutzt, um über eine Rückkopplung die Probenhöhe zu verändern und die<br />
5
Amplitude somit konstant zu halten. Wie auch bei der Messung im constant force mode<br />
wird das Regelsignal aufgezeichnet und zur Topograe-Aufnahme zusammengesetzt.<br />
Im non-contact mode wird der Cantilever zu einer Schwingung mit kleiner Amplitude<br />
angeregt. Die Spitze ist dabei so weit von der Probenoberäche entfernt, dass nur langreichweitige<br />
Kräfte wie die Van-der-Waals- oder elektrostatischen Kräfte auf sie wirken.<br />
Sie verursachen eine messbare Verschiebung der Frequenz der Schwingung bzw. eine<br />
Veränderung der Amplitude. Diese wird als Regelsignal verwendet, um die Position der<br />
Probe zu kontrollieren. Der non-contact mode führt zur höchsten Auösung, die mit dem<br />
<strong>Rasterkraftmikroskop</strong> erzielt werden kann. Eine entsprechende Messung muss jedoch im<br />
Vakuum durchgeführt werden, da die in Luft auftretenden Kapillarkräfte die Wirkung<br />
der van-der-Waals-Kräfte überlagern und somit eine Messung der Oberächenstruktur<br />
unterhalb des Wasserlms unmöglich machen würden. [2]<br />
Abbildung 4: Bereiche der Messmodi in Abhängigkeit vom Abstand r<br />
1.5 Kraft-Abstands-Kurven<br />
Neben der Topograe können <strong>Rasterkraftmikroskop</strong>e auch Kraft-Abstands-Kurven aufnehmen.<br />
Diese sind ein wichtiges Werkzeug im Bereich vieler Wissenschaften wie beispielsweise<br />
der Biochemie oder der Biologie. [4] Aus den Kraft-Abstands-Kurven lassen<br />
sich Elastizitätsmoduln von verschiedenen Stoen, aber auch beispielsweise von mikrobischen<br />
Zellen bestimmen, wie Touhami et al. [14] gezeigt haben. Bei der Durchführung<br />
einer Kraft-Abstands-Messung wird die Probe mit Hilfe der piezoelektrischen Steuerung<br />
6
des Probentischs an die Spitze des Cantilevers angenähert und wieder zurückgezogen.<br />
Aufgrund der auftretenden Kräfte kommt es dabei zu einer Auslenkung des Cantilevers.<br />
Diese wird in Abhängigkeit vom Abstand gemessen.<br />
Abbildung 5: klassische Kraft-Abstands-Kurve<br />
Aufgabe<br />
Erklären Sie die wichtigsten Stellen einer klassischen Kraft-Abstands-Kurve (siehe<br />
Abbildung 5, Punkte 1-5).<br />
Aufgabe<br />
Was ist der Elastizitätsmodul? Wie kann man ihn mit Hilfe der Kraft-Abstands-Kurve<br />
berechnen?<br />
1.5.1 Adhäsion<br />
Der Begri der Adhäsion fasst viele Phänomene zusammen. In der vorliegenden Arbeit<br />
wird die Wirkung von Oberächenkräften auf die Spitze des Cantilevers, wenn dieser<br />
von der Probe zurückgezogen wird, als Adhäsion bezeichnet wie auch bei Mizes et al.<br />
[9] und Butt et al. [3]. <strong>Das</strong> bedeutet, dass die Adhäsionskraft der Kraft entspricht, die<br />
notwendig ist, um die Cantileverspitze von der Probenoberäche zu lösen. Allgemein<br />
ist die Adhäsionskraft eine Kombination aus elektrostatischen, van-der-Waals- und Kapillarkräften.<br />
Hinzu kommen Kräfte, die auf chemischen Bindungen oder Säure-Base-<br />
Wechselwirkungen beruhen. Die einzelnen Kräfte haben je nach Umgebung einen grö-<br />
7
ÿeren oder geringeren Einuss auf die auftretende Adhäsion. [3]<br />
Für die Beschreibung der Adhäsion gibt es verschiedene Modelle, welche auf unterschiedlichen<br />
Annahmen beruhen. Die wichtigsten, die diesem Versuch und dessen Auswertung<br />
zugrunde liegen, werden im Folgenden angeführt und kurz erläutert.<br />
Als Ausgangspunkt zur Beschreibung der Adhäsion dient eine Oberäche. Diese weist,<br />
auch wenn sie noch so glatt scheint, Unebenheiten auf, welche sich durch Erhebungen<br />
und Senken ergeben. Werden zwei Oberächen in Kontakt gebracht, so treen die<br />
Unebenheiten aufeinander. Dabei ist die eigentliche Kontaktäche zwischen den Materialien<br />
kleiner als die scheinbare, da nur die Erhebungen miteinander in Kontakt treten.<br />
Dazwischen benden sich Spalte aufgrund der Senken in der Oberäche. Die Adhäsion<br />
tritt nur zwischen den Erhebungen auf. Dabei kann im Folgenden zwischen Modellen<br />
unterschieden werden, die nur die Adhäsion bei einer Unebenheit betrachten (single<br />
asperity adhesion models) und denen, die die Gesamtheit aller Erhebungen miteinbeziehen<br />
(multi-asperity adhesion models). [11]<br />
Single asperity adhesion models<br />
Um zwei aufeinander treende Erhebungen zu beschreiben, wird in der Regel auf die<br />
klassische Kugel-Kugel- oder Kugel-Flächen-Annahme zurückgegrien. Die Modelle gehen<br />
dabei von zwei verschiedenen Methoden aus. Während das eine Konzept auf die<br />
van-der-Waals-Kräfte zurückgreift, beruht das andere auf der Kontaktmechanik. Letzteres<br />
beinhaltet die bekannteren Theorien von Hertz [6], Sneddon [13], Johnson-Kendall-<br />
Roberts (JKR) [8] und Derjaguin-Muller-Toporov (DMT) [5], wobei nur die ersten beiden<br />
Modelle für diesen Versuch benötigt werden.<br />
Die klassische Kontaktmechanik wurde in erster Linie von Heinrich Hertz [6] geprägt,<br />
auf dessen Ergebnis bis heute alle folgenden Modelle basieren. Hertz berücksichtigt in<br />
seinem Konzept weder die Oberächenkräfte noch die Adhäsion. Die Cantileverspitze<br />
kann im Hertzschen Modell als glatte elastische Kugel mit Radius R betrachtet werden,<br />
während die Probenoberäche eine ache unelastische Fläche darstellt. Hertz beschreibt<br />
die Verformung δ in Abhängigkeit vom Kontaktradius a:<br />
δ Hertz = a2<br />
R<br />
(3)<br />
Somit ergibt sich folgende Beziehung zwischen Kraft und Kontaktradius<br />
F Hertz = 4Ea3<br />
3R<br />
(4)<br />
wobei E den Youngschen Elastizitätsmodul bezeichnet. [11] <strong>Das</strong> Hertzsche Modell wird<br />
für Experimente mit dem <strong>Rasterkraftmikroskop</strong> verwendet, wenn ausschlieÿlich geringe<br />
8
Oberächenkräfte wirken oder der Grenzfall von hohen Kräften gegeben ist. [4]<br />
Eine Erweiterung des Hertzschen Modells nahm Sneddon [13] vor. Er diskutiert den<br />
Fall, dass sich ein Stempel, der eine bestimmte Geometrie aufweist, in den elastischen<br />
Halbraum eindrückt. Dabei beschreibt er die Varianten Zylinder, Konus, Paraboloid<br />
und Kugel. Diese Betrachtung und deren Ergebnis nden heute noch in der Praxis<br />
Anwendung und werden auch in dieser Arbeit zugrunde gelegt.<br />
Multi-asperity adhesion models<br />
Da sich auf allen realen Oberächen Unregelmäÿigkeiten benden, treten nicht nur einzelne<br />
Unebenheiten miteinander in Kontakt, sondern eine groÿe Anzahl. Die Modelle für<br />
die Beschreibung der Adhäsion, die die Gesamtheit dieser Erhebungen berücksichtigen,<br />
lassen sich in ungekoppelte und gekoppelte Modelle unterteilen. Erstere gehen davon<br />
aus, dass sich die Adhäsionsbeiträge der einzelnen Unebenheiten addieren und summiert<br />
die gesamte Adhäsionskraft ergeben. Dabei wird von einer Unabhängigkeit der<br />
einzelnen benachbarten Erhebungen ausgegangen. Die gekoppelten Modelle, von denen<br />
es nur wenige gibt, betrachten die Oberäche und deren Unregelmäÿigkeiten in ihrer<br />
Gesamtheit, was komplexe mathematische Beschreibungen nach sich zieht. [11]<br />
1.6 Aufnahme der Oberächenstruktur<br />
<strong>Das</strong> bildgebende Verfahren der <strong>Rasterkraftmikroskop</strong>ie beruht auf der Verbiegung des<br />
Cantilevers. Diese kann auf verschiedene Arten gemessen werden. Zu den vier bekanntesten<br />
Methoden zählt die bereits von Binnig, Quate und Gerber verwendete Messung<br />
über den Tunneleekt. Hinzu kommen die beiden optischen Möglichkeiten laser beam<br />
deection und Interferenz-Methode, die im Praktikum eingesetzt wird. Auÿerdem gibt<br />
es die Kapazitäts-Methode.<br />
Aufgabe<br />
Erklären Sie kurz die vier Methoden. Gehen Sie dabei auf Vor- und Nachteile ein.<br />
9
2 Aufbau des <strong>Rasterkraftmikroskop</strong>s<br />
Abbildung 6 zeigt den schematischen Aufbau des <strong>Rasterkraftmikroskop</strong>s. Dieser gliedert<br />
sich in die Messeinheit, die im oberen Bereich zu sehen ist, die Positioniereinheit rechts<br />
und die Steuereinheit links unten. [12]<br />
Abbildung 6: schematischer Aufbau des <strong>Rasterkraftmikroskop</strong>s [12]<br />
2.1 Positionier- und Steuereinheit<br />
Der Positioniertisch und die Controller bilden zusammen die Positioniereinheit. Der<br />
Tisch ist mit einem verkippbaren Probenhalter versehen. Mit diesem ist es möglich, die<br />
Verkippung der Probe auszugleichen. Des Weiteren kann der Tisch mittels der angebrachten<br />
Mikrometerschrauben um maximal 4mm in alle drei Raumrichtungen bewegt<br />
werden. Diese weisen sowohl eine Grob- als auch eine Feinjustierung auf, welche die genaue<br />
Positionierung der Probe ermöglicht. Hinzu kommen die Piezo-Elemente, die den<br />
Tisch um weitere 20µm in alle drei Richtungen bewegen können. Während der Messung<br />
erfolgt die Regelung der Position der Probe durch die Piezo-Aktuatoren, die von<br />
10
der Software gesteuert werden. Diese gibt entsprechend der gewählten Einstellungen die<br />
Schrittweite und somit die Anzahl der Messpunkte pro Zeile vor. [12]<br />
2.2 Messeinheit<br />
Die Messeinheit setzt sich zusammen aus Cantilever, Glasfaser, Laser (Wellenlänge:<br />
635nm), Faserkoppler und Fotodiode. Der Cantilever ist dafür ausgelegt im contact mode<br />
zu messen. Weitere Details zum Cantilever benden sich im angehängten Datenblatt<br />
(siehe Anhang A).<br />
Abbildung 7: schematischer Aufbau der Messeinheit [12]<br />
Abbildung 7 zeigt den schematischen Aufbau der Messeinheit. <strong>Das</strong> Laserlicht wird in<br />
einen 50 : 50 Faserkoppler eingekoppelt. 50% des Lichts gehen dabei in eine Faser mit<br />
freiem Ende über. Dort werden sie gestreut und tragen nicht weiter zur Messung bei. Die<br />
anderen 50% des Laserlichts werden durch eine Glasfaser in Richtung des Cantilevers<br />
geführt. Ein Teil dieses Laserlichts wird am Ende der Glasfaser reektiert. Der andere<br />
Teil trit auf den Cantilever und wird an diesem in die Faser zurückgeworfen. Dies hat<br />
zur Folge, dass die beiden reektierten Anteile des Laserlichts miteinander interferieren.<br />
Je nach Abstand zwischen Faser und Oberäche des Cantilevers verändert sich die Intensität<br />
des zurücklaufenden Laserlichts, das am Faserkoppler nochmals geteilt wird. Dabei<br />
wird die Hälfte zur Fotodiode geleitet, die die ankommende Intensität des Lichts ermittelt<br />
und an die Digital-Analog-Karte angeschlossen ist. Letztere wandelt das Signal der<br />
Fotodiode in ein digitales Signal um, das von der Messsoftware weiterverarbeitet wird.<br />
[12]<br />
11
3 Proben<br />
In den folgenden Abschnitten erhalten Sie einen kleinen Überblick und Hinweise zu den<br />
Proben, deren Oberächenstruktur im Praktikum mit Hilfe des <strong>Rasterkraftmikroskop</strong>s<br />
untersucht werden kann.<br />
3.1 Kalibrierprobe<br />
Die Kalibrierprobe wurde aus Silizium hergestellt und besitzt einen Messbereich von einem<br />
Quadratmillimeter. Innerhalb dieses Feldes benden sich verschiedene Strukturen<br />
wie Kreise, Bahnen und Rechtecke, die sowohl als Erhöhungen als auch als Vertiefungen<br />
vorliegen. Weiter besitzt die Probe eine Höhe von 100nm und eine reektierende Oberseite,<br />
welche die Annäherung der Probe an die Spitze erleichtert. Die Kalibrierprobe soll<br />
Ihnen in erster Linie dazu dienen, sowohl den Messvorgang als auch die Bedienung der<br />
Software kennenzulernen und einige auftretende Schwierigkeiten bereits zu Beginn des<br />
Versuchs zu erkennen und mit dem Betreuer zu diskutieren.<br />
3.2 CD<br />
Die compact disk (kurz: CD) dient vorwiegend der Datenspeicherung. In der Industrie<br />
werden <strong>Rasterkraftmikroskop</strong>e zur Qualitätskontrolle bei CDs, DVDs und Festplatten<br />
eingesetzt. Sie haben den Vorteil, dass sie sowohl bei Höhenmessungen als auch bei<br />
Magnetfeldaufnahmen ein hohes Auösungsvermögen mit sich bringen. Die Gröÿe der<br />
Strukturen auf der CD ist eindeutig festgelegt. Diese müssen immer wieder überprüft<br />
werden, was mit der Oberächentopograe des AFMs sehr gut möglich ist.<br />
Für die Aufnahme der CD gibt es einerseits eine vorgefertigte Probe. Bei dieser handelt<br />
es sich um einen Ausschnitt eines CD-Stampers, welcher als Pressform für die Herstellung<br />
von CDs verwendet wird. Andererseits ist es an dieser Stelle auch möglich, selbst eine<br />
Probe herzustellen. Aus bereits beschädigten CDs können kleine Proben ausgeschnitten<br />
und anschlieÿend mit dem <strong>Rasterkraftmikroskop</strong> untersucht werden.<br />
Aufgabe<br />
Wie werden CDs hergestellt? Geben Sie einen kurzen Überblick.<br />
3.3 DVD<br />
Die Digital Video Disc (kurz: DVD) verfügt im Vergleich zur CD über eine deutlich<br />
höhere Speicherkapazität. Die Qualitätskontrolle erfolgt aus den gleichen Gründen wie<br />
bei der CD mit Hilfe von <strong>Rasterkraftmikroskop</strong>en.<br />
12
Für die Untersuchung der Oberächenstruktur einer DVD muss zunächst eine Probe im<br />
Praktikum hergestellt werden. Die bereits vorliegenden selbst erstellten Proben reagieren<br />
bereits nach einigen Tagen mit der Luft und sind aus diesem Grund für einen längeren<br />
Gebrauch nicht geeignet, da wichtige Informationen verloren gehen.<br />
Aufgabe<br />
Wie werden DVDs hergestellt? Wie unterscheiden sich CD und DVD?<br />
3.4 Aluminiumfolie<br />
Bei der Aluminiumfolie handelt es sich um ein Haushaltsprodukt, das einem fast täglich<br />
begegnet. Bei genauerer Betrachtung fällt auf, dass die Aluminiumfolie zwei verschiedene<br />
Seiten besitzt: eine matte und eine glänzende. Wie die Oberächenbeschaenheit der<br />
Folie aussieht und ob es einen mikroskopischen Unterschied zwischen den beiden Seiten<br />
gibt, kann mit dem <strong>Rasterkraftmikroskop</strong> im Praktikum untersucht werden.<br />
3.5 Hautquerschnitt<br />
Die Probe aus dem sample kit wurde bei der Herstellung zuerst auf einer Glasfolie<br />
befestigt, bevor sie mehrere Wasser-Ethanol-Mischungen zur Entwässerung durchlaufen<br />
musste. Anschlieÿend wurde sie mit einer Kunststoschicht überzogen. Diese ist reektierend,<br />
was die Annäherung an die Spitze erleichtert. Hält man die Probe ins Licht, so<br />
sieht man den Hautquerschnitt unter der Kunststoschicht deutlich. [10]<br />
3.6 Chip<br />
Bei der Herstellung von Halbleiter-Chips wird zur Qualitätskontrolle ebenfalls die <strong>Rasterkraftmikroskop</strong>ie<br />
verwendet. Diese ermöglicht eine zerstörungsfreie Untersuchung des<br />
Chips.<br />
Der vorliegende Chip besteht aus Silizium und ist mit einem hochwertigen Metall überzogen.<br />
Aufgrund des reektierenden Überzugs gestaltet sich auch bei dieser Probe die<br />
Annäherung recht einfach.<br />
3.7 Weitere Proben<br />
Sie nden noch weitere Proben im Praktikum, die von den Staatsexamenskandidaten, die<br />
sich in ihrer Zulassungsarbeit mit dem <strong>Rasterkraftmikroskop</strong> beschäftigt haben, selbst<br />
angefertigt wurden. U.a. sind dies<br />
ˆ GoreTex-Membran<br />
13
ˆ Reektorstreifen<br />
ˆ Mottenauge<br />
ˆ Libellenügel<br />
14
4 Versuchsdurchführung<br />
Schalten Sie zunächst die Geräte, wie in der beiliegenden Anleitung für die Bedienung<br />
des <strong>Rasterkraftmikroskop</strong>s beschrieben, an.<br />
4.1 Topograe-Aufnahmen<br />
Betrachten Sie die Oberäche der unten angeführten Proben unter Beachtung der jeweiligen<br />
Aufgabenstellung. Gehen Sie bei der Untersuchung der Proben so vor, wie es<br />
in der beiliegenden Anleitung erklärt ist.<br />
4.1.1 Kalibrierprobe<br />
Untersuchen Sie die Kalibrierprobe. Messen Sie an verschiedenen Stellen. Versuchen Sie<br />
möglichst streifenfreie Aufnahmen zu erstellen.<br />
4.1.2 CD und DVD im Vergleich<br />
Betrachten Sie sowohl die Oberächenstruktur der CD als auch die der DVD mit dem<br />
<strong>Rasterkraftmikroskop</strong>. Vergleichen Sie beide Aufnahmen. Versuchen Sie auch an dieser<br />
Stelle Bilder ohne Streifen zu erhalten.<br />
4.1.3 Aluminiumfolie<br />
Untersuchen Sie die matte und glänzende Seite der Alufolie. Wie können Sie sich die<br />
Unterschiede erklären?<br />
4.1.4 Weitere Proben<br />
Je nachdem wie schnell Sie die vorangegangenen Aufgaben erledigt haben, können Sie<br />
nach Absprache mit dem Betreuer noch weitere Proben, die im Praktikum vorliegen,<br />
untersuchen. Sie können auch gerne eigene Gegenstände mitbringen, die Sie unter dem<br />
<strong>Rasterkraftmikroskop</strong> betrachten möchten.<br />
4.2 Kraft-Abstands-Messung<br />
Führen Sie, wie in der Bedienungsanleitung für das <strong>Rasterkraftmikroskop</strong> beschrieben,<br />
den z-Scan für die Materialien<br />
ˆ Eisen<br />
ˆ Zink<br />
15
ˆ Aluminium<br />
ˆ Tesa<br />
ˆ PHB<br />
durch. Nehmen Sie je Probe 4 − 6 Messungen auf. Versuchen Sie mit Hilfe des vierten<br />
Piezo-Elements zu jeder Einzelmessung einen anderen Spannungswert am Piezo-Element<br />
(x-Wert) für den snap-in zu erhalten.<br />
16
5 Auswertung<br />
5.1 Topograe-Aufnahmen<br />
5.1.1 Kalibrierprobe<br />
Mit Hilfe der Aufnahmen der Kalibrierprobe sollen Sie die Auswertungssoftware Gwyddion<br />
kennenlernen, verschiedene Funktionen ausprobieren und sich mit diesen vertraut<br />
machen.<br />
Optimieren Sie die Aufnahmen der Kalibrierprobe und stellen Sie sie in unterschiedlichen<br />
Varianten dar.<br />
5.1.2 CD und DVD im Vergleich<br />
Messen Sie die Pits mit Hilfe der Proldarstellung von Gwyddion aus. Dabei sollen<br />
Sie sowohl den kleinsten als auch den längsten Pit vermessen. Bestimmen Sie auÿerdem<br />
den Spurabstand der CD und der DVD.<br />
Vergleichen Sie die gemessenen Gröÿen miteinander und mit Literaturwerten.<br />
5.1.3 Aluminiumfolie<br />
Vergleichen Sie die Oberächen der matten und der glänzenden Seite miteinander. Woher<br />
kommen die Unterschiede?<br />
Stellen Sie die Aufnahmen so dar, dass man die Unterschiede gut erkennen kann.<br />
5.2 Kraft-Abstands-Messung<br />
5.2.1 Kalibrierung<br />
Verwenden Sie zunächst Ihre Messungen zu Eisen. Lesen Sie diese in Ihre Tabellenkalkulation<br />
(Excel, Origin, Calc,...) ein und stellen Sie die aufgenommenen Daten in einem<br />
Schaubild dar. Bestimmen Sie anschlieÿend sowohl von der forward- als auch von der<br />
backward-Kurve die Spannungswerte des Piezo-Elements (x-Werte) aller Extremstellen.<br />
Eine halbe Periode entspricht einer Auslenkung von λ (Warum?). Berechnen Sie<br />
4<br />
damit den Kalibrierungsfaktor a cal , der Ihnen die am Piezo-Element angelegte Spannung<br />
in eine Weglänge umrechnet.<br />
5.2.2 Adhäsionskraft<br />
Lesen Sie nun die Messungen zu den übrigen Proben ein und erstellen Sie auch hier zu<br />
den gemessenen Daten die zugehörigen Schaubilder. Bestimmen Sie zunächst die Span-<br />
17
nungswerte des Piezo-Elements (x-Werte) am snap-in und am pull-o. Berechnen<br />
Sie damit die Wegdierenz ∆z zwischen Kontaktherstellung und Kontaktverlust von<br />
Probenoberäche und Cantilever-Spitze. Mit Hilfe der Federkonstanten des Cantilevers,<br />
die laut Herstellerangabe (Anhang A) einen Wert von<br />
k = 0,2 N m<br />
(5)<br />
besitzt, können Sie über die Formel<br />
F = |−k · ∆z| (6)<br />
die Adhäsionskraft berechnen. Bilden Sie zu jeder Probe den Mittelwert über die durchgeführten<br />
Messungen und geben Sie diesen mit dem zugehörigen Fehler an.<br />
5.2.3 Bestimmung des Arbeitspunkts<br />
Um ein Elastizitätsmodul der jeweiligen Proben zu ermitteln, müssen Sie zuerst bei<br />
jeder aufgenommenen Messung den dazugehörigen Arbeitspunkt bestimmen. Aufgrund<br />
von Rauschprozessen kann dieser nicht ohne weiteres aus der Kraft-Abstands-Kurve<br />
abgelesen werden. Dieses Problem kann mit Hilfe eines linearen Fits mit Steigung 0<br />
durch die aufgenommenen Messwerte bis zur Stelle des snap-in behoben werden (siehe<br />
Abbildung 8).<br />
Abbildung 8: Linearer Fit zur Bestimmung des Arbeitspunkts<br />
Der y-Wert dieser Geraden gibt den Arbeitspunkt an. Erstellen Sie eine Übersicht der<br />
Arbeitspunkte zu den Einzelmessungen jeder Probe.<br />
18
5.2.4 Elastizitätsmodul<br />
Die Berechnung des Elastizitätsmoduls erfolgt unter der Annahme des Hertzschen Modells<br />
bzw. dessen Erweiterung durch Sneddon (vgl. Abschnitt 1.5.1). Damit vereinfacht<br />
sich die Geometrie der Probenoberäche und der Cantileverspitze: die Spitze wird als<br />
nicht verformbar angenommen, während die Probenoberäche als elastischer Halbraum<br />
gesehen wird. [14] Somit müssen bereits zu Beginn Einschränkungen bei der Berechnung<br />
des Elastizitätsmoduls hingenommen werden. Für die Auagekraft des Cantilevers auf<br />
der Probenoberäche gilt nach dem Hooke'schen Gesetz:<br />
F = k · d (7)<br />
k beschreibt dabei die Federkonstante des Cantilevers und d dessen Auslenkung. Die<br />
Auagekraft des Cantilevers bewirkt, dass sich die Spitze in die Probenoberäche um δ<br />
eindrückt. Diese Verformung kann mittels der Kraft-Abstands-Kurve bestimmt werden.<br />
Mit Hilfe der bekannten Piezo-Spannung, die mittels des Kalibrierungsfaktors a cal in<br />
eine Weglänge umgewandelt wird, kann die Cantileverauslenkung d berechnet werden.<br />
d = z − δ (8)<br />
Zur Veranschaulichung dieses Zusammenhangs dient Abbildung 9.<br />
Abbildung 9: Bestimmung der Cantileverauslenkung d<br />
Die verwendete Spitze des Cantilevers ist pyramidenförmig (vgl. Datenblatt in Anhang<br />
A), wodurch sie mittels eines Kegels approximiert werden kann. Damit gilt für die Auflagekraft<br />
in Abhängigkeit der Verformung δ der Probenoberäche<br />
F Konus = 2 π · tan(α) ·<br />
E<br />
1 − ν 2 · δ2 (9)<br />
19
In dieser Beziehung beschreibt α den halben Önungswinkel der Cantileverspitze, E den<br />
Elastizitätsmodul (kurz: E-Modul) und ν die Poissonzahl. [14],[15] Somit ergibt sich aus<br />
den Gleichung 7 und 9 eine Formel zur Berechnung des Young'schen Elastizitätsmoduls<br />
E:<br />
E = k · d · π · (1 − ν2 )<br />
2 · tan(α) · δ 2 (10)<br />
Die notwendigen Gröÿen zur Berechnung des E-Moduls erhalten Sie folgendermaÿen:<br />
ˆ Die Federkonstante k des Cantilevers und der halbe Önungswinkel α der Spitze<br />
sind dem Datenblatt in Anhang A zu entnehmen.<br />
ˆ Die Poissonzahl ν ist eine Materialkonstante und muss für das jeweilige Material<br />
in der Literatur nachgeschlagen werden.<br />
ˆ Zur Bestimmung des Piezowegs z muss erneut auf die Kraft-Abstands-Kurve der<br />
zu untersuchenden Probe zurückgegrien werden.<br />
Abbildung 10: Bestimmung des Piezowegs z<br />
Abbildung 10 zeigt, dass Sie den Abstand zwischen snap-in und dem zweiten<br />
Schnittpunkt der Kraft-Abstands-Kurve mit der Regressionsgeraden zur Bestimmung<br />
des Arbeitspunkts abmessen müssen, um den Piezoweg z zu erhalten. Beachten<br />
Sie, dass der Piezoweg z eine Weglänge ist und keine Spannung.<br />
ˆ Die Verformung δ muss ebenfalls über die Kraft-Abstands-Kurven bestimmt werden<br />
wie Abbildung 11 veranschaulicht.<br />
20
Abbildung 11: Bestimmung der Verformung δ<br />
Abbildung 11 zeigt, dass sowohl eine Kraft-Abstands-Kurve von Eisen als auch<br />
eine von dem zu untersuchenden Material notwendig ist. Eisen wird an dieser<br />
Stelle wieder als Referenzprobe benötigt, wie es auch bei der Kalibrierung der<br />
Fall war. Die Cantileverspitze drückt sich aufgrund der Härte von Eisen kaum in<br />
die Oberäche ein. Dagegen ndet bei den anderen Proben eine Verformung der<br />
Oberäche durch die Cantileverspitze statt. Diese ergibt sich durch den Vergleich<br />
des ersten Peaks von Eisen und der zu untersuchenden Probe, von der der E-<br />
Modul berechnet werden soll. Voraussetzungen für diese Gegenüberstellung ist die<br />
Übereinstimmung des Arbeitspunkts der beiden Kraft-Abstands-Kurven. <strong>Das</strong> bedeutet,<br />
es dürfen nur Kurven miteinander verglichen werden, deren Arbeitspunkte<br />
nur geringfügig voneinander abweichen. Ist diese Voraussetzung erfüllt, kann die<br />
Breite des ersten Peaks von Eisen auf Höhe des Arbeitspunkts bestimmt werden,<br />
ebenfalls die der zu untersuchenden Probe. Durch die Bildung der Dierenz ergibt<br />
sich folglich die Verformung δ.<br />
Bestimmen Sie die Elastizitätsmoduln von Aluminium, Zink, PHB und Tesa.<br />
21
A Datenblatt<br />
IV
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VI