offizieller Auswertebericht: Ionen in Abwasser - Institut für ...

24. LÜRV – Ionen in Abwasser Seite 5
2. Ringversuchsdesign
Der Ringversuch wurde gemäß der Absprache im zuständigen LAWA-Arbeitskreis
konzipiert; dementsprechend erhielt jedes Teilnehmerlabor:
• 3 Proben zur Bestimmung von Ammonium- und Nitratstickstoff in je 1000-ml
Klarglasflaschen mit Schraubdeckel.
• 3 Proben zur Bestimmung von Nitritstickstoff, in je 100-ml-Klarglasflaschen mit
Schraubdeckel.
• 3 Proben zur Bestimmung von Chlorid und Sulfat, in je 1000-ml-
Polyethylenflaschen.
• 3 Proben zur Bestimmung von Chrom(VI), in je 250-ml-Polyethylenflaschen.
Die Konzentrationsbereiche der Proben waren zwischen den Ringversuchsveranstaltern
abgesprochen. In Baden-Württemberg wurden 6 verschiedene Konzentrationsniveaus
hergestellt. Die Verteilung der Niveaus auf die Teilnehmer erfolgte zufällig,
wobei jedoch darauf geachtet wurde, dass jeder Teilnehmer jeweils eine Probe aus
den Niveaus 1 bis 3 erhielt.
3. Herstellung der Proben
Die Proben zur Bestimmung von Ammonium-Stickstoff, Nitrat-Stickstoff, Nitritstickstoff,
Chlorid und Sulfat basierten auf einer realen Abwassermatrix (Ablauf Mikrosieb
des Lehr- und Forschungsklärwerks Stuttgart-Büsnau). Das Abwasser wurde einen
Tag zur Sedimentation in Gitterboxen gelagert. Für die Herstellung der Proben wurde
das Abwasser über 5 µm und 1 µm Filterkartuschen filtriert, um sämtliche Partikel zu
entfernen und zur Verminderung der Keimbelastung mit UV-Licht bestrahlt sowie bei
80°C in einem Edelstahltank über Nacht pasteurisier t. Während der Pasteurisierung
wurde das Abwasser mit einem Gemisch aus Kohlenstoffdioxid und Stickstoff zur
Vermeidung von Kalkausfällungen begast.
Für die Herstellung der Proben zur Bestimmung von Chrom(VI) wurde Trinkwasser
verwendet. Das Trinkwasser wurde über 5 µm und 1 µm Filterkartuschen filtriert und
mit UV-Licht bestrahlt.
Zur Herstellung der Proben wurde die Matrix mit Standardlösungen, deren Konzentrationen
genau bekannt waren, aufgestockt. Die mit den Analyten aufgestockten
Proben deckten abwasserrelevante Konzentrationsbereiche ab. Die Proben wurden
nach der Herstellung sofort gekühlt.
4. Probenverteilung
Die Proben wurden am 11. Mai 2010 an dezentralen Ausgabestellen an die Laboratorien
verteilt.