Lehramt - Institut für Physikalische Chemie
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NMR-Spektroskopie<br />
4.2.4. Chemische Verschiebung<br />
Die chemische Verschiebung kann nur in der Frequenzdomäne bestimmt werden. Der Vorteil<br />
liegtdarin,dassdieResonanzenverschiedener (chemischnichtäquivalenter) Kernealseinzelne<br />
Peaks zu sehen sind. Der Übergang von der Zeit- in die Frequenzdomäne erfolgt mittels einer<br />
Fouriertransformation.<br />
Zwei dicht nebeneinander liegende Signale können nur dann als getrennt wahrgenommen werden,<br />
wenn deren Linienbreite geringer ist als deren Abstand. Allerdings liegen die chemischen<br />
Verschiebungen im ppm-Bereich (ppm = parts per million = millionstel Teil der Resonanzfrequenz).<br />
Die NMR-Linien müssen also sehr schmal sein (deutlich schmaler als 1 ppm), damit<br />
chemische Verschiebungen überhaupt aufgelöst werden können. Solch schmale Linien erfordern<br />
ein überaus homogenes Magnetfeld. In den supraleitenden Magneten der sogenannten<br />
hochauflösenden NMR-Spektrometer kann solch eine Homogenität problemlos erreicht werden.<br />
Im minisspec mq 20 befindet sich allerdings ein Permanentmagnet mit deutlich größerer<br />
Feldinhomogenität, die zu Linienbreiten im Bereich von 5 ppm führt. Dies ist zu viel, um<br />
chemische Verschiebungen von Protonen auflösen zu können.<br />
19 Fluor besitzt, genau wie Wasserstoff, einen Kern mit Spin 1/2 und einem magnetischen<br />
Moment nahe dem des Wasserstoffs. Die Resonanzfrequenz des Fluors kann vom minispec<br />
problemlos erzeugt werden.<br />
Die sehr große Elektronegativität des Fluor führt dazu, dass Fluorkerne wesentlich stärker<br />
von den Elektronen abgeschirmt werden als Wasserstoffkerne. Die chemischen Verschiebungen<br />
am Fluor sind deshalb um bis zu einem Faktor zehn größer als beim Wassestoff. An<br />
(per)fluorierten Molekülen ist es daher möglich, Chemische Verschiebungen mit dem minispec<br />
zu messen.<br />
Stellen Sie das Spektrometer, nach Anleitung des Assistenten, auf Fluormessung um.<br />
Fluorierte Probe einsetzen<br />
Minispec applications: fluor ft pcII).<br />
Fouriertransformation: (process / FFT; process / magnitude)<br />
Spektrum ausdrucken<br />
4.2.5. NMR-Bildgebung<br />
1. Probe:<br />
Setzen Sie die Probe mit den zwei mit Wasser gefüllten Quarzröhrchen in das Spektrometer<br />
ein. Die Ausrichtung der beiden Quarzröhrchen soll dabei senkrecht zur Spektrometerfront<br />
sein (Markierung auf 0 ◦ ).<br />
Minispec applications: imaging1 pcII).<br />
Das 1D-Siganl ausdrucken und beschriften<br />
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