Lehramt - Institut für Physikalische Chemie
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NMR-Spektroskopie 4.2.3.2. Bestimmung von T 1 mit dem Inversion-Recovery-Experiment IndiesemVersuchsteilsollmitderPulsfolge180 ◦ -τ-90 ◦ -τ-Echo(Inversion-Recovery-Experiment) die longitudinale Relaxationszeit (T 1 ) bestimmt werden. Gleiche Probe wie beim FID-Experiment. Minispec applications: t1 pcII measure / τ = 0.5 ms / ok Anfang des Signals zoomen / Signalhöhe ablesen und in Abhängigkeit von τ in Tabelle eintragen. Messreihe weiterführen, für jeden Schritt tau verdoppeln bis sich die Signalhöhe kaum mehr ändert. An kritischen Stellen Zwischenwerte setzen. 4.2.3.3. Das Carr-Purcell-Experiment Es wird wieder mit der gleichen Probe gearbeitet. Minispec applications: cpmg pcII Applikation starten. Wählen Sie τ so groß, dass die Höhe des letzten Echos ca. 1/10 der Höhe des ersten beträgt. Ergebnis ausdrucken Höhen der Echos vermessen (am Bildschirm oder auf dem Ausdruck). 4.2.3.4. Automatisierte Messung von T 2 an Proben unterschiedlicher Konzentration Messung wird jeweils mit 0.01 M, 0.02 M, 0,04 M, 0,08 M, 0,16 M und 0,32 M CuSO 4 durchgeführt Minispec applications: t2 se mb pcII parameter/acquisition parameter: NS = 16, RD = 2, Gain = 60 dB, detection mode = magnitude Messbereich auswählen: 1-200 ms in Parameter / configuration table first duration: 1 ms last duration: 200 ms 10 Messpunkte ok Messung starten Ausgabe im Statusfenster in den Zwischenspeicher kopieren und sichern. Für jede Konzentration den Endwert (T 2 ) notieren. 90
NMR-Spektroskopie 4.2.4. Chemische Verschiebung Die chemische Verschiebung kann nur in der Frequenzdomäne bestimmt werden. Der Vorteil liegtdarin,dassdieResonanzenverschiedener (chemischnichtäquivalenter) Kernealseinzelne Peaks zu sehen sind. Der Übergang von der Zeit- in die Frequenzdomäne erfolgt mittels einer Fouriertransformation. Zwei dicht nebeneinander liegende Signale können nur dann als getrennt wahrgenommen werden, wenn deren Linienbreite geringer ist als deren Abstand. Allerdings liegen die chemischen Verschiebungen im ppm-Bereich (ppm = parts per million = millionstel Teil der Resonanzfrequenz). Die NMR-Linien müssen also sehr schmal sein (deutlich schmaler als 1 ppm), damit chemische Verschiebungen überhaupt aufgelöst werden können. Solch schmale Linien erfordern ein überaus homogenes Magnetfeld. In den supraleitenden Magneten der sogenannten hochauflösenden NMR-Spektrometer kann solch eine Homogenität problemlos erreicht werden. Im minisspec mq 20 befindet sich allerdings ein Permanentmagnet mit deutlich größerer Feldinhomogenität, die zu Linienbreiten im Bereich von 5 ppm führt. Dies ist zu viel, um chemische Verschiebungen von Protonen auflösen zu können. 19 Fluor besitzt, genau wie Wasserstoff, einen Kern mit Spin 1/2 und einem magnetischen Moment nahe dem des Wasserstoffs. Die Resonanzfrequenz des Fluors kann vom minispec problemlos erzeugt werden. Die sehr große Elektronegativität des Fluor führt dazu, dass Fluorkerne wesentlich stärker von den Elektronen abgeschirmt werden als Wasserstoffkerne. Die chemischen Verschiebungen am Fluor sind deshalb um bis zu einem Faktor zehn größer als beim Wassestoff. An (per)fluorierten Molekülen ist es daher möglich, Chemische Verschiebungen mit dem minispec zu messen. Stellen Sie das Spektrometer, nach Anleitung des Assistenten, auf Fluormessung um. Fluorierte Probe einsetzen Minispec applications: fluor ft pcII). Fouriertransformation: (process / FFT; process / magnitude) Spektrum ausdrucken 4.2.5. NMR-Bildgebung 1. Probe: Setzen Sie die Probe mit den zwei mit Wasser gefüllten Quarzröhrchen in das Spektrometer ein. Die Ausrichtung der beiden Quarzröhrchen soll dabei senkrecht zur Spektrometerfront sein (Markierung auf 0 ◦ ). Minispec applications: imaging1 pcII). Das 1D-Siganl ausdrucken und beschriften 91
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IndiesemVersuchsteilsollmitderPulsfolge180 ◦ -τ-90 ◦ -τ-Echo(Inversion-Recovery-Experiment)<br />
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Gleiche Probe wie beim FID-Experiment.<br />
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4.2.3.3. Das Carr-Purcell-Experiment<br />
Es wird wieder mit der gleichen Probe gearbeitet.<br />
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Messung wird jeweils mit 0.01 M, 0.02 M, 0,04 M, 0,08 M, 0,16 M und 0,32 M CuSO 4<br />
durchgeführt<br />
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parameter/acquisition parameter:<br />
NS = 16, RD = 2, Gain = 60 dB, detection mode = magnitude<br />
Messbereich auswählen: 1-200 ms in<br />
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first duration: 1 ms<br />
last duration: 200 ms<br />
10 Messpunkte<br />
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