Lehramt - Institut für Physikalische Chemie

NMR-Spektroskopie
Abb. 4.5.: FID-Signaleundfouriertransformierte NMR-Spektren bei Abweichungen der
Referenzfrequenz von der Larmorfrequenz. a) 0 Hz, b) 10 Hz, c) 20 Hz
a) die Möglichkeit der Signal/Rausch-Verbesserung durch Aufaddition mehrerer Messungen;
dadurch lassen sich auch Untersuchungen anweniger empfindlichen Kernspins (z.B.
13 C) ohne Isotopenanreicherung durchführen.
b) die kürzere Messdauer gegenüber der cw-Technik. Bei letzterer dauert die Messung
meist mehrere Minuten, während eine Messung im FT-Verfahren in einigen Sekunden
durchgeführt werden kann.
c) die Möglichkeit, durch Variation der Impulssequenzen Relaxationszeiten zu bestimmen.
d) die beliebige Erweiterung der Experimente auf zwei- oder mehrdimensionale Verfahren,
die wichtige experimentelle Verfahren bei der Strukturaufklärung biologischer Makromoleküle
sind.
4.1.5. Messungen von Relaxationszeiten
Relaxationszeiten, die letztlich eine Aussage über das dynamische Verhalten einer Probe erlauben,lassensichinFT-NMR-SpektroskopiedurchVerwendung
geeigneter Impulsfolgensehr
einfach bestimmen.
4.1.5.1. Messung der Spin-Gitter-Relaxationszeit T 1
Für die Bestimmung der Relaxationszeit T 1 setzt man die sog. Inversion-Recovery-Sequenz
ein, die auseiner 180˚-τ -90˚-Impulsfolgebesteht. Durchden 180˚-ImpulswirddieMagnetisierung
M 0 in Richtung der z-Achse gedreht, d.h. direkt nach dem Impuls ist M z (0) = −M 0 .
ManverfolgtjetztdieRückkehr vonM z indenGleichgewichtszustand, indemmanzuverschiedenen
Zeitpunkten τ nach dem 180˚-Impuls die aktuelle Magnetisierung M z bestimmt. Dies
geschieht durch einen weiteren 90˚-Impuls, der M z in eine detektierbare Quermagnetisierung
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